毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素.pdf

万方数据检测分析囊瑟磷黧麓彝麓2 0 0 8 年1 月第2 9 卷第1 期1 气相色谱法测定1 1 主要仪器和试剂1 1 1 仪器A g i l e n t 6 8 9 0 N 气相色谱仪附氢火焰离子化检测器(F I D)；电子天平：沈阳龙腾电子称量有限公司；低温高速离心机：上海安亭科学仪器厂；多功能食物搅拌机：北京硕人商贸有限责任公司；5 0m L 和l om L 具塞试管：北京市发达玻璃仪器厂。1 1 2 试剂所用试剂未指明者均为分析纯，水为蒸馏水；5 0g I J亚硝酸钠溶液；1 0 0 蛆硫酸溶液；正已烷(色谱纯)；氯化钠；环己基氨基磺酸钠标准溶液：精确称取0 0 1 00g环己基氨基磺酸钠标准品(环己基氨基磺酸钠 9 8，s u p e l c o 公司)，加水溶解并定容至1 0m L，此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠1m g。1 2 分析方法色谱条件：色谱柱：毛细管柱D B 1 7 0 l(3 0 0 2 5m m0 2 5 仙m)；柱温：7 0；柱流量：1 5m L m i n；气化温度：2 0 0；进样方式：分流，分流比：1 0：l；检测器F I D2 5 0；氢气4 0m i n；空气4 0 0m I 抽i n；尾吹1 5 m i n。1 3 样品处理饮料、果汁、醋等液体样品：摇匀后直接称取5 0 0g；蜜饯、肉干、酱腌菜、糕点等固体样品：打碎(研磨)混匀后称取5 0 0 9；用蒸馏水定容至5 0 m L。浸泡1h 后，浸泡液过滤，取5m L 滤液移人1 0m L 比色管中置于冰水浴中，其余操作同标准。对多功能食物搅拌机打碎和研磨两种不同处理方法进行了回收率比较，结果如表1 所示。表1不同的样品处理方法对回收率的影响T a b l e1R e c O v e r yr a t i o so f d i 砌c y c l 蛐a t e 硼d e rd i 脑r e n tt I e a 衄e n t so f f o o d表1 结果表明，蜜饯、肉干、酱腌菜等样品用多功能食物搅拌机打碎处理时，获得好的回收率。1 4 标准曲线的绘制分别准确吸取1m 咖L 甜蜜素标准溶液O 2 5、0 5、1 0、2 5 m L 于1 0 m L 刻度比色管内，加蒸馏水至5 m L，混匀。于冰水浴中加入1 2 5m L 硫酸溶液(1 0 0 玑)，1 2 5m L 亚硝酸钠溶液(5 0g L)，混匀，并不时摇动，3m i n 后取出，然后准确加入2 5m L 正已烷，1 2 5g 氯1 2 9 烹化钠，摇匀后振摇8 0 次，静置分层。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，见图1。理I星图1 甜蜜素标准图F i g 1S o d i 啪c y d a m a t e2 结果与讨论2 1 色谱条件的优化2 1 1 毛细管色谱柱温度对灵敏度和线性关系的影响将标准溶液在柱温分别为6 0、7 0、8 0 的色谱柱中进行测定，其相应峰面积值和相关系数如表2 所示。表2 不同柱温下甜蜜素的峰面积7 I a b l e2D i m n n ta r e 嬲o fs o d i 岫c y d a m a t eu n d e rd i 雎r 蛐tc o l 哪t e m p e r a t I 鹪标准含量(m g，I n L)6 0 7 0 屯8 0 C 0 n c e n a t i o n0 fs o d i l l l nc y c l a m l e(m g m L)O 10 511 8-3 5 824 0 2 9 60 l4 8 1 6 798 0 6 1 642 5 0 7 42 4 J 4 0 5 891 5 1 1 7 465 0 0 2 64 7 0 9 8 6 70 9 9 92r 切9 9 98 七O 9 9 95表2 结果表明：色谱柱柱温为7 0 时，可将溶剂峰、样品中的杂质峰及标准峰完全分离，且峰形良好，所需分析时间短(保留时间为4 0 5 5m i n)，操作简便，能满足实验分析要求，灵敏度最高且线性关系最好。2 1 2 分流进样中载气分流比的选择将衍生化后的0 1m 咖L 的甜蜜素标准溶液，在分流比为5：1、1 0：1、2 0：1 的条件下分别测定。当分流比为1 0：1 时，溶剂峰信号较低，待测物的峰面积几乎不变；此条件下仍可检测出低含量样品。2 2 方法的精密度取3 种不同的溶液平行提取测定5 次，得其相对标准偏差R S D 为2 1 4 4，如表3 所示。表3 结果表明本法具有良好的精密度。2 3 方法的回收率对3 种常见的食品中加入不同量甜蜜素作回收率试验，结果如表4 所示。附舳加12铬拍 万方数据_=J 3 0最墨蒙食品研究与拜发第2 9 卷第1 期聪a 口岍 固丌隅检测分析表3 方法精密度实验结果T a b l e3T h e 懈l l I t s0 fm l a t e ds t 习m d a r dd e v i a 6 0 砸o ft l I i sm e t h o d表4 甜蜜素回收率实验结果T a b l e 4T 1 I e n s u l t s o r e c o v e r y m t i o f s o d i 岫c”I a m a t e i n f o o d样品本底(m g m L)加入值抽g h n L)测定值(n m L)回收率肠s m p l eB a c k g r o u n d“n l g A d d i 6 v 如叫D e I e n I l i n 嘶咖L)R e c o v e r y 枷椭肉干00 19 9C h a I q u i蜜饯OO 50 4 79 4P r e s e r v e d 自d 协饮料O10 9 59 5B e v e 球由表4 数据表明本法回收率为9 4 9 9。2 4 线性范围及检出限用上述色谱条件测定甜蜜素质量的线性范围为o 0 1m g m L 一1 om 咖L，其函数关系式为：Y=51 0 5 8 X 一8 5 4 29式中：卜色谱峰面积；X 样品中甜蜜素的含量，m 咖L；相关性：相关系数0 9 9 98。所选用的色谱条件下，根据信噪比s N=3，测得本法最低检出限为0 0 1g k g。3 结论随着毛细管气相色谱仪在实验室中的普及，使用毛细管气相色谱法来分析待测物已成为趋势。通过优化实验条件，我们发现使用毛细管气相色谱法测定衍生提取的甜蜜素，其最低检测限为0 0 1g 瓜g，加标回收率在9 4 一9 9 之间，相对标准偏差2 1 4 4，适用于多种食品样品(除酒类)的测定。测定快速、简便、节约成本，适用于食品中甜蜜素含量的测定，有利于提高工商监督部门对市场的反应速度，增加企业对添加剂使用限量的重视和原料使用的选择性意识，为2 0 0 8 奥运会营造一个健康有序的食品生产环境起到重要作用。参考文献：【1】董俊荣，甘春芳毛细管气相色谱法测定冷饮中的甜蜜素闭广西师院学报：自然科学版，2 0 0 0，1 7(2)：5 0 一5 3【2 G B 2 7 6 0 一1 9 9 6 食品添加剂使用卫生标准 S】3】吴坤，孙秀发营养与食品卫生学 M】北京：北京人民卫生出版社，2 0 0 3：1 0 2 4】湛嘉，俞雪钧复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法【J】上海水产大学学报，2 0 0 5，1 2(1 4)：4【5】卫生部食品卫生监督检验所食品卫生标准使用手册【s】2 0 0 0 6 W u d i n 岛S u n d e k u m D e t e m i n a t i o no fN i t r i t eC o n t e n t、r i t l0 x i d i z a t i o no fP o t 鹊s i u mB r o m a t ef o rM e t I l y l0 r a l l g e 叨C h i n e s eJH e a l t hk I bT e c：2 0 0 1，1 1(2)：1 7 2 _ 1 7 3收稿日期：2 0 0 7 一0 4 1 6欢迎订阅2 0 0 8 年食品研究与开发食品研究与开发是由天津市食品研究所和天津市食品工业生产力促进中心主办，国内外公开发行的食品专业科技期刊，于1 9 8 0 年创刊，现为月刊。采用国际流行开本大1 6 开，共1 2 个印张(1 9 2 页)。其专业突出，内容丰富，印刷精美，是一本既有基础理论研究，又包括实用技术的刊物。本刊已被“万方数据库”、“中文科技期刊数据库”等知名媒体收录，并被北京大学图书馆列入“中文核心期刊”。主要栏目有：科学研究、食品工艺、食品开发、检测分析、营养健康、食品保鲜、添加剂、食品机械和综述等。本刊国内统一刊号c N1 2 1 2 3 1 厂I s；国际刊号I s S N1 0 0 5 6 5 2 l；邮发代号：6 1 9 7。全国各地邮局及本编辑部均可订阅。2 0 0 8 年定价：1 5 元册，全年1 8 0 元。为答谢新老读者，本编辑部现举办“过刊(2 0 0 7 年以前)优惠”活动!本编辑部常年办理邮购，订阅办法如下：(1)邮局汇款。地址：天津市南开区卫津南路3 6 号；收款人：食品研究与开发编辑部；邮政编码：3 0 0 3 8 l。(2)银行汇款。开户银行：天津银行天马支行；账号：1 0 6 3 0 1 2 0 1 0 9 0 0 4 8 7 0 4；单位：食品研究与开发编辑部。食品研究与开发编辑部E m a i l：t j f o o d 廷沁i p 1 6 3 c o m电话(传真)：0 2 2 2 3 0 1 5 6 7 1 万方数据毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素作者：宋瑞霞，谢翔燕，SONG Rui-xia，XIE Xiang-yan作者单位：商务部屠宰技术鉴定中心、北京市质量技术监督信息研究所,北京,100070刊名：食品研究与开发英文刊名：FOOD RESEARCH AND DEVELOPMENT年，卷(期)：2008,29(1)被引用次数：4次 参考文献(6条)参考文献(6条)1.Wuding,Sundekum Determination of Nitrite Content with Oxidization of Potassium Bromate for MethylOrange 2001(02)2.卫生部食品卫生监督检验所 食品卫生标准使用手册 20003.湛嘉;俞雪钧 复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法期刊论文-上海水产大学学报 2005(12)4.吴坤;孙秀发 营养与食品卫生学 20035.GB 2760-1996.食品添加剂使用卫生标准6.董俊荣;甘春芳 毛细管气相色谱法测定冷饮中的甜蜜素期刊论文-广西师院学报(自然科学版)2000(02)本文读者也读过(10条)本文读者也读过(10条)1.贾爱云 气相色谱法超声提取测定食品中的甜蜜素含量期刊论文-中国科技信息2009(22)2.郑三燕.林少美.梁晓蓉.陈珞洛 毛细管柱气相色谱法对测定固体食品中甜蜜素方法的改进期刊论文-中国热带医学2008,8(11)3.陈玲.雷蓓 毛细管气相色谱法测定糕点中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)期刊论文-河北农业科技2008(19)4.覃玲.罗光毅.梁群珍.陈海珍 宽口径毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素期刊论文-应用预防医学2009,15(1)5.周华.Zhou Hua 毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素期刊论文-中国卫生检验杂志2007,17(4)6.胡桂林.赵英.常建军.李梅.刘凤英.HU Gui-lin.ZHAO Ying.CHANG Jian-jun.LI Mei.LIU Feng-ying 毛细柱气相色谱法测定乳品中甜蜜素期刊论文-中国乳品工业2008,36(12)7.吴光斌.倪辉 毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素期刊论文-食品工业科技2005(1)8.孟宇航.李建文 毛细管柱气相色谱法同时分离鉴定23种有机磷农药期刊论文-中国公共卫生2001,17(2)9.刘先华.LIU Xian-hua 气相色谱法测定糕点中甜蜜素的方法改进期刊论文-食品工程2010(2)10.殷德荣.王若燕 气相色谱法测定食品中甜蜜素试样前处理方法的再研究期刊论文-中国食品卫生杂志2000,12(2)引证文献(5条)引证文献(5条)1.王贵双.高丽华.赵俊平.鲁绯 气质联用技术测定食品中甜蜜素定性分析的探讨期刊论文-中国酿造 2011(12)2.王贵双.高丽华.赵俊平.鲁绯 气相色谱法测定食品中甜蜜素定量方法的探讨期刊论文-中国酿造 2010(12)3.雷勇.陈晓玲 食品中甜蜜素的大口径弱极性毛细管色谱测定法期刊论文-职业与健康 2009(6)4.林景雪.李宝志.高英莉 气相色谱在食品检测方面的应用及进展期刊论文-化学分析计量 2008(6)5.王贵双.高丽华.赵俊平.鲁绯 气相色谱法测定食品中甜蜜素定量方法的探讨期刊论文-中国酿造 2010(12)本文链接：