实验3 变温法及旋转法测定液体粘滞系数(56-65).doc

实验三 变温法及旋转法测定液体粘滞系数 - 65 -

实验三 变温法及旋转法测定液体粘滞系数

仪器概述
变温式落针粘度计是在智能型落针粘度计的基础上研制的，用以研究液体的粘度（粘滞系数）随温度变化的关系。中空长圆柱体（针）在待测液体中垂直下落，通过测量针的收尾速度确定粘度。采用霍尔传感器和多功能毫秒计（单片机计时器）测量落针的速度。并将粘度显示出来。对待测液体进行水浴加热，通过控温装置，达到预定的温度。巧妙的取针装置和投针装置，使测量过程极为简便。既适应于牛顿液体，又适应于非牛顿液体，还可测定液体密度。本仪器既可供大专院校做教学实验，又可供厂矿测量液体的密度。
仪器结构
仪器外形示意图（如图1）所示。由本体、落针、霍尔传感器，单片机计时器和控温系统五部分组成。

图1
1． 粘度计本体
本体结构如图2所示。用透明玻璃管制成的内外两个圆筒容器，竖直固定在水平机座上，机座底部有调水平的螺丝。内筒长550mm，内筒内直径（2R1）约40mm，外筒外直径约60mm。内筒盛放待测液体（蓖麻油），内外筒之间通过控温系统灌水，用以对内筒水浴加热。外筒的一侧上、下端各有一接口，用橡胶管与控温系统的水泵相连。机座上竖立一块铝合金支架，其上装有霍尔传感器和取针装置。圆通容器顶部盒子上装有投针装置（发射器）它包括喇叭形的导环和带永久磁铁的拉杆。装此导环为便于取针和让针沿容器中轴线下落。用取针装置把针由容器底部提起，针沿导环到达盖子顶部，被拉杆的磁铁吸住。拉起拉杆，针因重力作用而沿容器中轴线下落。

2．针
针如图3所示，它是有机玻璃制成的空细长圆柱体，总长为L（约185mm），其外半径为R2，直径为d，约5.7mm，有效密度为ρS，它的下端为半球形，上端为圆台形，便于拉杆相吸。内部两端装有永久磁铁，异名磁极相对。磁铁的同名磁极间的距离为H（170mm），内部有配重的铅条，改变铅条的数量，可改变针的有效密度ρS。
1． 水泵
2． 待测液体
3． 水
4． 酒精温度计
5． 控杆
6． 落针
7． 单片机计时器

磁铁
5

6
4

橡胶管

L
7
3

2
1
H
铅条

图2 图3

3、霍尔传感器
它是灵敏度极高的开关型霍尔传感器，做成圆柱状，外部有螺纹，可用螺母固定在仪器本体的铝板上。输出信号通过屏蔽电缆、航空插头接到单板机计时器上。其电路方框图如图4所示。传感器由5V直流电源供电（来自单片机计时器），外壳用非磁性金属材料（铜）封装，每当磁铁经过霍尔传感器前端时，传感器即输出一个矩形脉冲，同时有LED（发光二极管）指示。这种磁传感器的使用，为透明液体的测量带来方便。霍尔传感器有常开、常闭两种类型，本仪器具有自动识别功能，两种霍尔传感器都适应本仪器。
传感
前置放大
微分处量

输出
LED指示
整形
驱动

补偿
短路保护

VAC
稳压

图4

4、单片机计时器
以单片机为基础的毫秒计用以计时和处理数据，硬件采用MCS—51系列微机处理芯片，软件固化在EPROM中，霍尔传感器产生的脉冲经整形后，从航空插座输入单片机，由计时器完成两次脉冲之间的计时，可以接受参数输入，并将结果计算和显示出来。其面板如图5所示。
5、控温系统
控温系统由水泵、加热装置及控温装置组成。微型水泵运转时，水流自粘度计本体的底部流入，自顶部流出，形成水循环，对待测液体进行水浴加热，加热功率为100W，并通过控温装置的调节，达到预定温度。待测液体的温度直接由数码显示。
电源显示
温控显示
数码显示
数码显示

PH-III变温粘滞系数实验仪

南京恒立达光电仪器厂

控温开关
按键

电源开关

图5
仪器工作原理
当针在待测液体中沿容器中轴垂直下落时，经过一段时间，针所受重力与粘滞阻力以及针上下端压力差达到平衡，针变为匀速运动，这时针的速度称为收尾速度，此速度可通过测量针内两磁铁经过传感器的时间间隔T求得。
对于牛顿液体，在恒温条件下，求动力粘度η的公式为：
g*R22(ρs-ρt)
1+2/3Lr

1+3*(lnR1/R2-1)/(2CwLr)
2*V∞
η= * * (LnR1/R2-1) (1)

式中，R1—容器内筒半径，R2—落针外半径，V∞—针下落收尾速度，g—重力加速度，ρS—针的有效密度，ρt—液体密度，η—液体粘度，其中壁和针长的修正系数为：
Cw=1-2.04K+2.09K3-0.95K5 （2）
其中K=R2/R1
Lr=（L-2R2）/2R2 （3）
在实际情况下，上面（1）可作简化，并考虑到

LT—两磁铁同名磁极的间距
t—两磁铁经过传感器的时间间隔。
则（1）式可改写为：
R12-R22
g*R22t

R12+R22
2l
η= *(pS-pt)(1+2/3LT)* （LnR1/R2- ） (4)

在变温条件下，还必须考虑到液体密度随温度的改变
ρt =ρ0/[1+β（t+t0）] （5）
β值可用实验方法确定，大约β=0.93×103/℃
ρ0=ρ20℃963kg/m3，t0=20℃
这样，将（5）式代入t0（1）式，即可计算粘度η。
因为将计算η的程序已固化在EPROM中，所以，利用单板机可将粘度η计算并显示，实现了智能化。
安装
2. 将仪器本体放在平整的桌面上，取下容器盖子，将待测液体（如蓖麻油）注满容器（务必注满！）再将盖子加在容器上，用底脚螺丝可调节粘度计本体，通过水准仪观察平台是否水平，即圆筒容器是否垂直。
3. 将仪器本体的橡皮管连接到控温系统上。下面的橡皮管接控温系统后面板上的出水孔，上面的橡皮管接入水孔。用漏斗往水箱内注水，加水完毕，经检查确认没有渗漏后，擦干仪器及机身。
4. 将霍尔传感器安装在粘度计的铝板上，让探头与圆筒容器垂直，并尽量接近圆筒。传感器的输出电缆接到功能毫秒计的航空插座上。
使用方法
5. 研究液体粘度随温度的变化
1) 接入仪器电源，打开电源开关，仪器显示‘PH2’以及温度数值。
2) 加热液体：打开控温开关，将温控器调到某一温度，（例如高于室温5℃）此时红色指示灯亮，对待测液体进行水浴加热，到达设定温度后，指示灯熄灭进行保温，由于热惯性，需待片刻即可达到平衡稳定。
3) 用游标卡尺测量针的直径，用米尺测量针的长度L，计算针的体积V（用量筒直接测量针的体积即可）。用天平测量针的质量m，从而求出针的有效密度ρS=m/v。
4) 用比重计测量液体的密度ρt，若无比重计，ρt由实验室给出。（或根据公式（5）算出预定温度下的液体密度）。
5) 取下容器上端的盖子，将针放入液体中，然后盖上盖子用取针装置将针拉起。
6) 按仪器面板上的复位键，显示“PH2”，表示毫秒计进入复位状态。
7) 按“2”键，显示H，表示毫秒计进入计时待命状态。
8) 将投针装置的磁铁拉起，让针落下，稍等片刻，毫秒计显示时间（单位：毫秒）按A键将提示修改参数，第三次按A键显示该设定温度下的液体粘度。
9) 用取针装置将针拉起，重复测量。
10) 实验者还可使用仪器上计时的“7”键，启动电子秒表功能，测定针下落的时间，与上述计时进行核对。
11) 设定其他温度，继续加热液体，测定该温度下液体的粘度，做粘度与温度关系曲线。
6. 测液体密度
在某一温度下，在待测密度的液体中，先后将已知密度的两针（密度不同）投入，由于液体粘度对两个针来说是一样的，所以在（4）式中消去粘度η，只余下液体密度ρt是未知的，将针的密度代入，可求得液体密度。设1号针的密度为ρS1，收尾速度为Vt1，2号针的密度为ρs2，速度为Vt2，则液体密度为：
（6）
因为Vt1=1/t1,Vt2=1/t2,则（6）式可改写为
（7）

（7）式中计算液体密度的公式。
注意事项
1. 应让针沿圆筒中心轴线下落。
2. 落针过程中，针应保持竖直状态，若针头部偏向霍尔探头，数据偏大，若针尾部偏向霍尔探头，数据偏小。
3. 用取针装置将针拉起悬挂在容器上端后，由于液体受到扰动，处于不稳定状态，应稍待片刻，再将针投下，进行测量。
4. 取针装置将针拉起并悬挂后，应将取针装置上的磁铁旋转，离开容器，以免对针的下落造成影响。
5. 建议实验者先在复位后用计停键手动测量落针时间，然后用霍尔探头作自动测量，训练实验技巧。
6. 取针和投针时均需小心操作，以免把仪器本体弄倒、打坏圆筒容器。
7. 液体温度指的是待测液体的整体温度，温度探头在玻璃管上方，故仪器显示的温度为上方液体的温度，应在待测液体加热均匀后再进行实验。
仪器和器材
粘度计本体、霍尔传感器、单片机计时器、控温系统、针（2只）
用途
NDJ-1旋转式粘度计是用于测量液体的粘性阻力与液体的绝对粘度的新型仪器。广泛适用于测定油脂、油漆、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体的粘度。
主要技术规格
测定范围： 中粘度 10——100000mpa.s
低粘度 0.1——100mpa.s
中粘度 1、2、3、4号四种转子
低粘度 0号转子
转子转速：6转/分 12转/分 30转/分 60转/分
测量误差：±5％ （牛顿液体）
电 源：220V ± 10V 50Hz
外形尺寸：300×300×450 mm
净 重：1.5 Kg（不包括支架）
结构原理
1． 如图所示，同步电机以稳定的速度旋转，连接刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动转子旋转。如果转子未受到液体的阻力，则游丝，指针与刻度圆盘同速旋转，指针在刻度盘上指出的读数为“0”。反之，如果转子受到液体的粘滞阻力，则游丝产生扭矩，与粘滞阻力抗衡最后达到平衡，这时也游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数（即游丝的扭转角）。将读数乘上特定的系数即得到液体的粘度（mpa.s）
2． 利用齿轮系统及离合器进行变速，由专用旋转旋钮操作，分四档转速，根据测定需要选择。
3． 按仪器不同规格附有0至4号五种转子，可根据被测液体粘度的高低随同转速配合选用。
4． 仪器装用指针固定控制机构，为精确读数用。当转速较快时（30转／分，60转／分）无法在旋转时进行读数，这时可按下指针控制杆，使指针固定下来，便于读数。
5． 保护架是为了稳定测量和保护转子用。使用保护架进行测定能取得较稳定的测量结果。
被测液体
指 针
刻度圆盘
转 子
游 丝
同步电机

6． 仪器可手提使用，配有固定支架及升降机构，一般在实验室中进行小量和定温测定时应固定。
转速指示点
连接螺杆
水平调节螺钉
支架
支杆
手柄固定螺钉
升降夹头
夹头紧松螺钉

变速旋钮
指针
系数表
电源开关
刻度盘
水准泡
指针控制杆
橡皮筋

安装
1. 从包装箱中取出存放箱、支架和支柱等。
2. 将支柱选入支架后部之螺孔中，并将支柱上的齿形面面向支架正前方，用扳头将六角螺母拧紧，防止支柱转动。
3. 转动升降夹头的旋钮，检查升降夹头的灵活性和自锁性，发现过松或过紧现象可用内六角螺钉扳头调正夹头调整夹头紧松螺钉，使能上下升降，偏紧为宜，以防装上粘度计后产生自动坠落情况。
4. 打开存放箱，取出转子架，取出粘度计，并取下套在粘度计上泡沫盖，把粘度计装在升降夹头上，用手柄固定螺钉拧紧，接上电源，拿下指针控制杆上的橡皮筋，旋松仪器下端之黄色螺钉，取下黄色包装套圈。
5. 调节水平调正螺钉，保持仪器水平。
操作使用
1. 准备被测液体，置于直径不小于70mm 的烧杯或直筒形容器中，准确地控制被测液体温度。
2. 将保护架装在仪器上（向右旋入装上，向左旋出卸下）。
3. 将选配好的转子旋入轴连接杆（向左旋入装上，向右旋出卸下）。旋转升降钮，使仪器缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志和液面平为止，调正仪器水平。按下指针控制杆，开启电机开关，转动变速旋钮，使所需转速向上，对准速度指示点，放松指针控制杆，使转子在液体中旋转，经过多次旋转（一般2030秒）待指针趋于稳定。（或按规定时间进行读数）。按下指针控制杆（注意：1.不得用力过猛2.转速慢时不可利用控制杆，直接读数）使读数固定下来，再关闭电机，是指针停在读数窗内。读取读数。当电机关停后如指针不处于读数窗内时，可继续按住指针控制杆，反复开启和关闭电机，经几次练习即能熟练掌握，使指针停于读数窗内，读取读数。
4. 当指针所指的数值过高或过低时，可变换转子和转速，务使读数约在3090格之间为佳。
5. 使用0号转子和低粘度液测试附件可按下列步骤操作。
        a.　将0号转子装在连接螺杆上（向左旋转装上）。
        b.　将固定套筒套入仪器底部圆筒上，并用套筒固定螺钉拧紧。
        c.　将外试筒（有底）内注入2025ml被测液体。        
d.　将外试筒套入固定套筒并用试筒固定螺钉予以拧紧，旋紧时必须注意试筒固定螺钉之锥端旋入外试筒上端之三角形槽内（可在侧面的圆孔中观察试筒三角槽是否位于圆孔中心）。控制好被测液体温度后即可进行测试。
         e.　配用无底外试筒时，方法基本同上（除c），当外试筒和转子浸入液体时以固定套筒上的红点作为液面线。
6. 量程、系数及转子、转速的选择：
a. 先大约估计被测液体的粘度范围，然后根据量程表选择适当的转子和转速。
如测定约3000豪帕。秒左右的液体时可选用下列配合：
2号转子……6转／分
或3号转子……30转／分
b. 当估计不出被测液体的大致粘度时，应假定为较高的粘度，试用由小到大的转子和由慢到快的转速。原则是高粘度的液体选用小的转子和慢的转速；低粘度的液体选用大的转子和快的转速。
c. 系数：测定时指针在刻度盘上指示的读数必须乘上系数表上的特定系数才为测得的绝对粘度(mpa.s)。
即　η＝ｋ α
        式中：η＝ 绝对粘度
        ｋ＝ 系数
        α＝ 指针所指示读数（偏转角度）
d. 频率误差的修正：当使用电源频率不准时，可按下面公式修正。实际粘度＝ 指示粘度名义频率/实际频率
外试筒
液面标志
试筒固定螺钉
固定套筒
O号转子
连接螺母
连接螺杆
套筒固定螺钉
粘度计底部

e. 量程表
量程 转/分
转子
60
30
12
6
0
10
20
50
100
1
100
200
500
1000
2
500
1000
2500
5000
3
2000
4000
10000
20000
4
10000
20000
50000
100000

f.系数表

转/分
转子
60
30
12
6
0
0.1
0.2
0.5
1
1
1
2
5
10
2
5
10
25
50
3
20
40
100
200
4
100
200
500
1000
注意事项：
１．本仪器适于常温环境下使用。
 ２．仪器必须在指定频率和电压允差范围内测定，否则会影响测量精度。
 ３．尽可能利用支架固定仪器测定。如手持操作应保持仪器稳定和水平。
 ４．装卸转子时应小心操作，装拆时应将连接螺杆微微抬起进行操作，不要用力过大，不要使转子横向受力，以免转子弯曲。
 ５．装上转子后不得将仪器侧放或倒放。
 ６．不得在未按下指针控制杆时开动电机。一定要在电机运转时变换转速。
 ７．连接螺杆和转子的连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动时的稳定性。
 ８．仪器升降时应用手托住仪器，防止仪器自重坠落。
 ９．每次使用完毕，应及时清洗转子（不得在仪器上进行转子清洗），清洁后要妥善安放于转子架中。
 １０．装上０号转子后，不得在无液体的情况下“旋转”，以免损坏轴尖。
 １１．使用０号转子时不用保护架。
 １２．不得随意拆动调整、仪器零件，不要自行加注润滑油。
 １３．仪器搬动和运输时应用橡皮筋将指针控制杆圈住，并套入黄色包装套圈托起连接螺杆，然后用螺钉拧紧。
 １４．悬浊液、乳浊液、高聚物及其它高粘度液体中，很多都是“非牛顿液体”，其表观粘度随切变速度和时间变化而变化，故在不同的转子、转速和时间下测定，其结果不一致属正常情况，并非仪器不准（一般非牛顿液体的测定应规定转子、转速和时间）。
 １５．做到下列各点能测得较精确的数值：
 a.精确地控制被测液体的温度。
b.将转子以足够长的时间浸于被测液体同时进行恒温，使其能和被测液体温度一致。
 c.保正液体的均匀性。
 d.测定时尽可能将转子置于容器中心。
 e.防止转子浸入液体时有气泡附粘于转子下面。
f.变换转子或转速时，要使刻度盘上的读数偏高些
g.使用保护架进行测定。
h.保证转子的清洁。
i低于１５豪帕秒的液体选用０号转子。
 j.电源频率不准时，按修正公式修正。
k.严格按照使用操作规程进行操作。

- 65 -