弹筒发热量定义.doc

一、定 义
1、弹筒发热量
样品在氧弹中，在有过剩的氧气的情况下（氧气初始压力2.6～3.0Mpa），燃烧单位质量的试样所产生的热量称为弹筒发热量。计量单位以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。
2、热容量
量热系统在试验条件下温度上升1K所需的热量称为热量计的热容量。以J/K表示。
二、 工 作 原 理
1、发热量测试原理
将试样置于充有高压氧的氧弹中，氧弹放在装有一定量纯水的内筒里，通过氧弹中的电热点火丝将试样点燃，样品燃烧放出的热量使量热仪的量热系统温度上升，设量热仪的量热系统的热容量为E，温升为ΔT，点火丝、搅拌器、测温探头在测量过程中产生的附加热为q1，升温过程中量热系统与外界的热交换（散失到外界的热量）为q2，样品质量为m，则试样燃烧放出的热量为：
Q=E×Δt-q1+q2 (1)
试样的发热量为：
q=Q/m (2)
2、仪器热容量测试原理
量热仪热容量E的值用发热量已知的标准物质（如苯甲酸）标定，若实验用的苯甲酸的发热量为qˊ,质量为mˊ,硝酸生成热为q3,则仪器热容量为：
E=(qˊ×mˊ+q1-q2+q3)/ Δt (3)
三、主 要 性 能 指 标
1、 测温范围： 5—35℃
2、 测温分辨率：0.0001℃
3、 测量精密度：符合国标GB/T213-1996的要求
4、 氧弹热容量：>10000J/K
5、 氧弹容积： 300ml ；耐压：20Mpa
四、仪 器 对 环 境 要 求
1、 实验室环境要求：不受阳光直射、无强烈空气对流；
2、 每次测定时，室温变化不超过1℃；
3、 室温与外筒水温差不大于1.5℃；
4、 电源电压：交流220±20V；50±1Hz，电压波动较大的场所，应配稳压设备；
五、使 用 方 法
1、热容量测试步骤及标定（以一号单筒为例）
① 启动程序。打开主机、微机、打印机电源，用鼠标双击 FRL图标 进入FRL-2000型微机量热仪主界面如图1所示。

图1 FRL-2000型微机量热仪主界面

单击 继续 进入准备测试界面，屏幕将显示如图4。

工作过程提示栏
测量对象栏

图2 准备测试界面

② 单击 系统设置 下拉菜单中的 热容量参数设置 出现如图3对话框。根据苯甲酸标签所提供的热值（J/K）、点火丝热值（J）和添加物热值（J）分别键入对话框中，如图3所示。点击 确定 。热容量参数设置完毕。
图3 热容量参数设置
③ 样品的装置。拧开氧弹盖,将试样（苯甲酸片1g左右）放入不锈钢坩锅内在万分之一天平上去皮称好重量，放进装有5~10ml水的弹筒内的样品架上，在两电极上装上点火丝，点火丝的中部紧挨着苯甲酸片的顶部，不要挨着坩锅（即点火丝与坩锅不可短路），拧紧氧弹盖，将氧弹放在充氧装置上充入2.8 ~3MPa氧气，充氧时间不小于15s，然后将氧弹放在装有2kg水的内筒内氧弹架上，再盖好外筒上盖。
④ 单击 测量选择 下拉菜单中的 一号筒热容量测试 出现如图4所示输入样号及样品质量对话框。

图4 输入样品号及样品质量

分别键入样品号、样品质量及添加物热值（一般为0）、（自动编号出厂时已设置好）单击 确认 ，以下屏幕自动显示切换测定全过程，即：外筒温度测试（如图5）——内-外筒水温调测（如图6）——搅拌3min（如图7）——内筒温度测试（如图8）——测量 进入初期10min、主期约10min、末期10min（如图11）——存贮打印（如图9）。工作过程提示栏均有提示。

外筒温度测试。每4s钟测量一次外筒温度，8次测定温差不大于0.0040℃，若超差系统将重新自动检测，直至测定温差不大于0.0040℃后，系统将自动进入下一步如图8所示的内-外筒水温调对话框。

图5 外筒温度测试
内-外筒水温调测。32s钟内8次测定，仪器将自动判别内-外筒水温是否合适。一般外筒温度-内筒温度为0.200~1.200℃之间为合适，在此范围内工作过程提示栏显示内-外筒温度合适。若温差（外-内）<0.2℃或>1.2℃工作过程提示栏则显示应调低或调高内筒水。

图6 内-外筒水温调测

内-外筒水温合适后工作过程提示栏将自动显示，搅拌3min，测量时间开始倒计时，如图7。结束后系统将进入内筒温度测试状态。

图7 搅拌3min

内筒温度测试。32s钟内8次测定温差不大于0.0040，若超差系统将重新自动检测，直至测定温差不大于0.0040℃。

⑤ ⑤ 合格后进入下一个热容量测试-温度测量对话框如图8所示。话框中初期测温10min，主期（点火升温）测温约7~12min，末期（降温）测温10min。结束后屏幕出现热容量测试结果报告表如图9所示。

图8 测量初期主期末期温度

按照图9热容量测试结果报告表右边提示，单击 打印结果 自动打印出测试报告表，单击 存盘退出 恢复到图4准备测试界面，数据将保存在数据处理和查询处理中。

单次热容量测定到此结束。按照国家标准规定热容标定应进行5次重复试验，其极限差值如不超过40J/K，取结果的平均值作为仪器的热容量。否则，再做一次或两次试验，取极差不超过40J/K的5次进行平均。

图9 热容量测试结果报告表

⑥ 单击 数据处理 下拉菜单中的 一号筒热容量平均值 屏幕将出现如图10所示的计算系统热容量对话框，分别点击框中 # 号下不超差的五个数，单击 求平均 结果将在对话框下方 = 号后面，再单击 确定 冷却常数、综合常数、热容量将自动存放到 系统设置 中的 发热量参数设置 对话框中。

图10 计算系统热容量对话框
2、发热量测试步骤
① 与热容量测量步骤①相同，进入准备测试界面。
② 参数设置已在热容量测量步骤⑥中已设置完毕。
发热量参数也可手动设置，方法是：单击 系统设置 下拉菜单中的 发热量参数设置 将出现如图11发热量参数设置对话框。分别选中对话框中各空格，重新输入新的参数后单击 确认，发热量参数手动设置完毕。

图11 发热量参数设置
③ 与热容量测试步骤③相似。样品的装置。拧开氧弹盖，在坩锅内平铺一层酸洗石棉，将试样（煤样或其它样品1g左右）放入不锈钢坩锅内在万分之一天平上去皮称好重量，放进装有5~10ml水的弹筒内的样品架上，在两电极上装上点火丝，点火丝的中部紧挨着煤样的中部，不要挨着坩锅，拧紧氧弹盖，将氧弹放在充氧装置上充入2.8~3MPa氧气，充氧时间不小于15s，然后将氧弹放在装有2kg水的内筒内氧弹架上，再盖好外筒上盖。
④ 测量选择 下拉菜单中 一号筒发热量测试 出现如图12所示输入样号及样品质量对话框。分别键入样品号、样品质量及添加物热值（一般为0）、（自动编号出厂时已设置好）单击 确认 。（如要测出高、低位发热量需输入含硫量%、收到基全水份%、分析试样水份%、分析试样含氢量%）。

图12 输入样号及样品质量

至此以下屏幕自动显示切换测定全过程与测定热容量相似即：外筒温度测试——内-外筒水温调测——搅拌3min——内筒温度测试——测量进入主期约10min（发热量测定过程没有初期和末期如图13）——存贮打印（如图14）。工作过程提示栏均有提示。

⑤ 如图13所示，发热量测试-测量进入温度测试阶段对话框。该对话框显示点火后温升过程一般6~12min。结束后。屏幕显示发热量测试结果报告表如图14。

图13 温度测试阶段

单击 打印结果 自动打印出测试报告表，单击 存盘退出 恢复到图4准备测试界面，数据并保存在查询处理中。单次发热量测定到此结束。需要做下一个样品重复步骤③~⑤。

图14 发热量测试结果报告表