资源描述
物理化学实验报告
实验名称: 蔗糖的转化
学 号:
班 级:
姓 名:
实验日期:
一、实验目的
1. 利用物理分析法(借旋光度改变)测定蔗糖水解反应速率常数k及半衰期t1/2。
2. 掌握影响反应速率与反应速率常数的诸多因素。
3. 熟悉旋光仪的基本原理及使用方法。
二、 实验原理
蔗糖水解反应的计量方程式为:
C12H22O11+H2O ==== C6H12O6 + C6H12O6
蔗糖葡萄糖果糖
蔗糖水解速率极慢,在酸性介质中反应速率大大加快,故H3O+为催化剂。反应中,H2O是大量的,反应前后与溶质浓度相比,看成它的浓度不变,故蔗糖水解反应可看做一级反应。其动力学方程式如下:
-=K1C 积分式为:ln=K1t
∴ K1 =ln或 K=lg 反应的半衰期= (1)
K1:速率常数t:时间Co:蔗糖初始浓度C:蔗糖在t时刻的浓度
可见一级反应的半衰期只决定于反应速率常数K,而与反应物起始浓度无关。若测得反应在不同时刻时蔗糖的浓度,代入上述动力学的公式中,即可求出K和。
测定反应物在不同时刻浓度可用化学法和物理法,本实验采用物理法即测定反应系统旋光度的变化。蔗糖及其水解产物均为旋光性物质,蔗糖是右旋的,但水解后的混合物葡萄糖和果糖则为左旋,这是因为左旋的果糖比右旋的葡萄糖旋光度稍大的缘故。因此,当蔗糖开始水解后,随着时间增长,溶液的右旋光度渐小,逐渐变为左旋,即随着蔗糖浓度减小,溶渡的旋光度在改变。因此,借助反应系统旋光度的测定,可以测定蔗糖水解的速率。
所谓旋光度,指一束偏振光,通过有旋光性物质的溶液时,使偏振光振动面旋转某一角度的性质。其旋转角度称为旋光度()。使偏振光按顺时针方向旋转的物质称为右旋物质,为正值,反之称为左旋物质,为负值。物质的旋光度,除决定于物质本性外,还与温度、浓度、液层厚度、光源波长等因素有关。当蔗糖水解反应进行时,右旋角度不断减小,当反应终了时,系统经过零度变为左旋。蔗糖水解反应中,反应物与生成物都具有旋光性,旋光度与浓度成正比,且溶液的旋光度为各组成旋光度之和(有加和性)。
当反应进行到某一时刻,体系的旋光度进过零点,然后左旋角不断增加。当蔗糖完全转化时,左旋角达到最大值∞。设蔗糖尚未转化时,体系最初的旋光度为0=K反C0,体系最终的旋光度为∞=K生C0。K反,K生分别为反应物与生成物的比例系数,C0为反应物的初始浓度,也是生成物的最后浓度,当反应时间为t,蔗糖的浓度为C,旋光度为t。
t=K反C+K生(C0-C)。
C0=C∞=K(0-∞),C-C∞=K(t-∞)
C0=K(0-∞),C=K(t-∞)
==k1t
若以ln(at- a∝)~t作图,得一直线,由直线斜率可求出速率常数k1。根据(1)式可求反应的半衰期。
三、实验仪器和试剂
实验仪器:旋光仪,停表,恒温水浴一套,移液管(50mL),磨口锥形瓶(100mL),烧杯(100mL),台秤,洗耳球。
实验试剂:蔗糖(A.R),盐酸(3mol·L-1,,A.R)。
四、实验步骤
一、旋光仪的校正
1、了解和熟悉旋光仪的构造和使用方法。
2、开启水浴恒温的电源开关,并将水浴温度槽的温度控制在60℃。
3、旋光仪零点的校正蒸馏水为非旋光物质,可用它校正仪器的零点。将旋光管的一端盖子旋紧,由其另一端加入蒸馏水,然后旋紧套盖,但不要过紧,以不漏水为准。如果管中有气泡,可将气泡导入旋光管粗肚部分。用滤纸将旋光管外部擦干。旋光管两端的玻璃片可用镜头纸擦净。打开光源,把旋光管放入旋光仪内,调整目镜焦距使视野清楚。然后旋转检偏镜至视野中所观察到明暗相等的三分视野为止。记下检偏镜之旋转角,重复几次,取平均值。此值为仪器的零点。
二、测定
1、配制蔗糖溶液:用天平称取10g蔗糖放入烧杯内,加少量蒸馏水溶解后转移到50mL容量瓶中,稀释至刻度。
2、旋光度的测定:将50mL配置好的蔗糖溶液,置于干净的锥形瓶中,再用50mL移液管吸取3moL·L-1HCL注入蔗糖溶液中。当盐酸溶液流出一半时,开始计时(作为反应开始的时间)。HCL全加入后混合均匀,迅速用少量的混合溶液洗旋光管两次,然后将反应液加入旋光管内,测量各时间的旋光度(操作必须迅速),先记录时间,再度旋光度。
反应开始时,反应速录较快,前15分钟每两分钟测一次,以后反应速率变慢,每次测量的时间间隔适当延长10分钟,从而反应大约连续测量100分钟(1小时后15分钟测一次)。
3、∞的测定
在上述测定开始后同时将装有所剩余反应混合液的磨口锥形瓶放在50~60 ℃的水浴中反应0.5~1小时。然后冷却至试验温度,则其旋光度即为∞水浴温度不可过高,锥形瓶不要浸的太深,要盖好瓶塞。试验结束后洗净样品管。
五、 数据记录与处理
实验温度:25.5 ℃ 盐酸浓度:2 mol.L-1∞:-2.60
计时
时间(min)
t
t -∞
lg(t-∞)
1
0
2
5.013
12.40
15.00
1.176
3
7.013
11.70
14.30
1.155
4
9.013
10.08
12.68
1.103
5
11.013
9.96
12.56
1.099
6
13.016
9.90
12.50
1.097
7
15.013
9.85
12.45
1.095
8
17.013
9.67
12.27
1.089
9
27.013
7.70
10.30
1.013
10
37.013
6.10
8.70
0.940
11
47.013
4.80
7.40
0.869
12
57.013
3.00
5.60
0.748
13
72.013
-1.60
1.00
0
以上数据以lg(t-∞)为纵坐标,以t为横坐标作图,从而算出k
由图可以得:k= -0.013
反应的半衰期:=ln2/k=0.6931/0.013=53.32 min
六、 实验讨论
1、实验中所测的旋光度t为什么不必零点校正?
答:主要是因为蒸馏水没有旋光性,其旋光度为零,其次是因为它无色透明,方便可得,化学性质较为稳定。蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂,蔗糖转化反应过程中,无须再作零点校正,因都以蒸馏水作校正,只需校正一次。
2、蔗糖为什么可用上粗天平称量?
答:蔗糖水解为一级反应,反应物起始浓度不影响反应速度常数,又因为蔗糖浓度大用量较多,量值的有效数字位数较多,故不需要精确称量,只要用上粗天平称量就可以了。
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