1、 物理化学实验报告 实验名称: 蔗糖的转化 学 号: 班 级: 姓 名: 实验日期: 一、实验目的 1. 利用物理分析法(借旋光度改变)测定蔗糖水解反应速率常数k及半衰期t1/2。 2. 掌握影响反应速率与反应速率常数的诸多因素。 3. 熟悉旋光仪的基本原理及使用方法。 二、 实验原理 蔗糖水解反应的计量方程式为: C12H22O11+H2O ==== C6H12O6 + C6H12O6
2、 蔗糖葡萄糖果糖 蔗糖水解速率极慢,在酸性介质中反应速率大大加快,故H3O+为催化剂。反应中,H2O是大量的,反应前后与溶质浓度相比,看成它的浓度不变,故蔗糖水解反应可看做一级反应。其动力学方程式如下: -=K1C 积分式为:ln=K1t ∴ K1 =ln或 K=lg 反应的半衰期= (1) K1:速率常数t:时间Co:蔗糖初始浓度C:蔗糖在t时刻的浓度 可见一级反应的半衰期只决定于反应速率常数K,而与反应物起始浓度无关。若测得反应在不同时刻时蔗糖的浓度,代入上述动力学的公式中,
3、即可求出K和。 测定反应物在不同时刻浓度可用化学法和物理法,本实验采用物理法即测定反应系统旋光度的变化。蔗糖及其水解产物均为旋光性物质,蔗糖是右旋的,但水解后的混合物葡萄糖和果糖则为左旋,这是因为左旋的果糖比右旋的葡萄糖旋光度稍大的缘故。因此,当蔗糖开始水解后,随着时间增长,溶液的右旋光度渐小,逐渐变为左旋,即随着蔗糖浓度减小,溶渡的旋光度在改变。因此,借助反应系统旋光度的测定,可以测定蔗糖水解的速率。 所谓旋光度,指一束偏振光,通过有旋光性物质的溶液时,使偏振光振动面旋转某一角度的性质。其旋转角度称为旋光度()。使偏振光按顺时针方向旋转的物质称为右旋物质,为正值,反之称为左旋物质,为负值
4、物质的旋光度,除决定于物质本性外,还与温度、浓度、液层厚度、光源波长等因素有关。当蔗糖水解反应进行时,右旋角度不断减小,当反应终了时,系统经过零度变为左旋。蔗糖水解反应中,反应物与生成物都具有旋光性,旋光度与浓度成正比,且溶液的旋光度为各组成旋光度之和(有加和性)。 当反应进行到某一时刻,体系的旋光度进过零点,然后左旋角不断增加。当蔗糖完全转化时,左旋角达到最大值∞。设蔗糖尚未转化时,体系最初的旋光度为0=K反C0,体系最终的旋光度为∞=K生C0。K反,K生分别为反应物与生成物的比例系数,C0为反应物的初始浓度,也是生成物的最后浓度,当反应时间为t,蔗糖的浓度为C,旋光度为t。 t=K反
5、C+K生(C0-C)。 C0=C∞=K(0-∞),C-C∞=K(t-∞) C0=K(0-∞),C=K(t-∞) ==k1t 若以ln(at- a∝)~t作图,得一直线,由直线斜率可求出速率常数k1。根据(1)式可求反应的半衰期。 三、实验仪器和试剂 实验仪器:旋光仪,停表,恒温水浴一套,移液管(50mL),磨口锥形瓶(100mL),烧杯(100mL),台秤,洗耳球。 实验试剂:蔗糖(A.R),盐酸(3mol·L-1,,A.R)。 四、实验步骤 一、旋光仪的校正 1、了解和熟悉旋光仪的构造和使用方法。 2、开启水浴恒温的电源开关,并将水浴温度槽的温度控制在60℃
6、 3、旋光仪零点的校正蒸馏水为非旋光物质,可用它校正仪器的零点。将旋光管的一端盖子旋紧,由其另一端加入蒸馏水,然后旋紧套盖,但不要过紧,以不漏水为准。如果管中有气泡,可将气泡导入旋光管粗肚部分。用滤纸将旋光管外部擦干。旋光管两端的玻璃片可用镜头纸擦净。打开光源,把旋光管放入旋光仪内,调整目镜焦距使视野清楚。然后旋转检偏镜至视野中所观察到明暗相等的三分视野为止。记下检偏镜之旋转角,重复几次,取平均值。此值为仪器的零点。 二、测定 1、配制蔗糖溶液:用天平称取10g蔗糖放入烧杯内,加少量蒸馏水溶解后转移到50mL容量瓶中,稀释至刻度。 2、旋光度的测定:将50mL配置好的蔗糖溶液,置于干
7、净的锥形瓶中,再用50mL移液管吸取3moL·L-1HCL注入蔗糖溶液中。当盐酸溶液流出一半时,开始计时(作为反应开始的时间)。HCL全加入后混合均匀,迅速用少量的混合溶液洗旋光管两次,然后将反应液加入旋光管内,测量各时间的旋光度(操作必须迅速),先记录时间,再度旋光度。 反应开始时,反应速录较快,前15分钟每两分钟测一次,以后反应速率变慢,每次测量的时间间隔适当延长10分钟,从而反应大约连续测量100分钟(1小时后15分钟测一次)。 3、∞的测定 在上述测定开始后同时将装有所剩余反应混合液的磨口锥形瓶放在50~60 ℃的水浴中反应0.5~1小时。然后冷却至试验温度,则其旋光度即为∞水浴
8、温度不可过高,锥形瓶不要浸的太深,要盖好瓶塞。试验结束后洗净样品管。 五、 数据记录与处理 实验温度:25.5 ℃ 盐酸浓度:2 mol.L-1∞:-2.60 计时 时间(min) t t -∞ lg(t-∞) 1 0 2 5.013 12.40 15.00 1.176 3 7.013 11.70 14.30 1.155 4 9.013 10.08 12.68 1.103 5 11.013 9.96 12
9、56 1.099 6 13.016 9.90 12.50 1.097 7 15.013 9.85 12.45 1.095 8 17.013 9.67 12.27 1.089 9 27.013 7.70 10.30 1.013 10 37.013 6.10 8.70 0.940 11 47.013 4.80 7.40 0.869 12 57.013 3.00 5.60 0.748 13 72.013 -1.60 1.00
10、 0 以上数据以lg(t-∞)为纵坐标,以t为横坐标作图,从而算出k 由图可以得:k= -0.013 反应的半衰期:=ln2/k=0.6931/0.013=53.32 min 六、 实验讨论 1、实验中所测的旋光度t为什么不必零点校正? 答:主要是因为蒸馏水没有旋光性,其旋光度为零,其次是因为它无色透明,方便可得,化学性质较为稳定。蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂,蔗糖转化反应过程中,无须再作零点校正,因都以蒸馏水作校正,只需校正一次。 2、蔗糖为什么可用上粗天平称量? 答:蔗糖水解为一级反应,反应物起始浓度不影响反应速度常数,又因为蔗糖浓度大用量较多,量值的有效数字位数较多,故不需要精确称量,只要用上粗天平称量就可以了。






