拓扑半金属FeSn2的单晶生长及电磁阻效应研究.pdf

联合使用助熔剂法和气相输运法生长了F e S n2单晶,尺寸约为2mm0.8mm0.8mm。X R D和E D S分析表明单晶中F e:S n配比为3 3.3%6 6.7%=12。P PM S和MPM S分析发现:F e S n2的电阻效应为:(1)具有大的剩余电阻率,为R R R=3 2 0;(2)非费米液体行为;(3)不符合K o h l e r准则。F e S n2的磁阻效应为:(1)具有大的非饱和磁阻 磁场为6.41 06A/m时,MR=6.8;(2)具有大的角磁阻 B与I夹角为9 0,磁场为6.41 06A/m时,MR=6.7;(3)在低温区间(2,1 0K)能观察到明显的s d H振荡现象。这些显著的拓扑输运特征从实验上表明F e S n2单晶是拓扑磁性半金属,其奇异的电磁阻效应未来可望制成低能耗电子器件。关键词:拓扑半金属;F e S n2单晶;电磁阻效应中图分类号:O 4 6 9文献标识码:AD O I:1 0.3 9 6 9/j.i s s n.1 0 0 1-9 7 3 1.2 0 2 3.0 7.0 1 40 引 言寻找并探索新的拓扑材料是当前材料科学的研究前沿。近4 0年来,科学家们将拓扑材料的研究从拓扑绝缘体逐渐扩展到拓扑半金属和拓扑超导体。其中拓扑半金属根据其费米面附近能带交叉情况,又可分为狄拉克半金属、外尔半金属和节线(N o d a lL i n e)半金属等1。拓扑半金属由于具有高迁移率2、非饱和大磁阻3、新型量子振荡4等新奇物性,在未来低能耗电子器件中具潜在应用而备受关注。目前对于拓扑半金属的研究主要有两种范式5:(1)通过在材料数据库中搜索或者经过第一性原理计算从理论上推导某一材料具 有 拓 扑 性,进 而 指 导 实 验 进 行 验 证。如:T a P、C d3A s2等;(2)在实验中对合成的材料进行表征时发现其拓扑半金属特性,然后再抽象出拓扑态的一般性概念。而输运性质(如巨磁阻、负磁阻和s d H震荡等)由于可以反映拓扑能带结构的某些特征且易于操作,因而在拓扑材料研究中被格外关注。F e、S n二 元 化 合 物 中,F e3S n2和F e S n由 于 和C o3S n2S2一样,具有磁性原子的笼目结构,属于磁性狄拉克半金属,得到广泛研究6-7。至于F e S n2拓扑性研究,包括理论和实验,截止目前,在我们的文献检索范围内,除我们小组已毕业硕士生王胜的硕士毕业论文外8,还没有报道。关于F e S n2的报道主要集中在锂、钠电池的正极材料方面9-1 5。F e S n2晶体结构如图1,空间群为I 4/m c m,晶格参数a=b=c=0.5 3 5n m。F e S n2单晶引起我们关注是由于我们在实验室尝试合成其他拓扑材料时偶然得到F e S n2单晶,通过查阅“拓扑电子材料目录(或数据库,h t t p:m a t e r i a e.i p h y.a c.c n或h t t p:c c m p.n j u.e d u.c n)”发现它具有拓扑节线半金属的能带结构而开展研究的,属于第二种研究范式。图1 F e S n2的原胞结构图:(a)F e S n2原胞的侧视图;(b)F e S n2的俯视图F i g.1T h e s t r u c t u r eo f t h ep r i m i t i v e c e l l o fF e S n2:(a)T h es i d ev i e wo ft h ep r i m i t i v eF e S n2c e l l;(b)T o pv i e wo fF e S n2本文我们结合助熔剂法和气相输运法成功生长了F e S n2棒状单晶,测量分析表明样品质量良好。然后我们系统地研究了F e S n2单晶的电磁阻效应,结果表明:(1)F e S n2具有较大的剩余电阻率,R R R=3 2 0;(2)它的非饱和磁阻也较大,如:磁场为6.41 06A/m时,MR=6.8,且其趋势随磁场增加磁阻继续增大;(3)在低温区间(2 K,1 0 K)增加磁场时,观察到明显的s d H振荡效应等现象。这说明F e S n2是典型拓扑半金属材料,有潜力制造低能耗电子器件。51170吴 林 等:拓扑半金属F e S n2的单晶生长及电磁阻效应研究*基金项目:国家自然科学基金项目(N o.6 1 3 7 6 0 9 4)收到初稿日期:2 0 2 2-1 2-1 6收到修改稿日期:2 0 2 3-0 3-3通讯作者:张 莉,E-m a i l:l z h a n g c j l u.e d u.c n作者简介:吴 林(1 9 9 6),男,在读硕士,师承张莉教授,从事拓扑半金属材料研究。1 实 验1.1 单晶制备(1)采用助熔剂法制备F e S n2单晶的前躯体。在充满氩气的手套箱中将高纯度的F e粉(纯度为9 9.9 9%,阿拉丁)和S n粉(9 9.9 9%,阿拉丁)按照摩尔比n(F e)n(S n)=1 9混合,在玛瑙研卜中均匀研磨2h后装入石英管,再将石英管简单封口后从手套箱中拿出,迅速放入真空封装系统中抽真空封管,然后放入箱式高温炉烧结,从室温缓慢加热至7 7 3 K后保温4周,再以2K/h的速率缓慢冷却至5 4 5 K(析出体积较小的F e S n2单晶)。再将石英管倒置于离心机中并快速旋转以去除多余的锡。(2)采用气体输运法制备质量更好、体积更大的单晶。将2 0m g的碘单质和研磨成粉末的F e S n2前驱体一起放入石英管一端,然后将其置入管式炉(温度梯度为7 6 3K至7 3 3K)烧结,两周后得到致密的棒状单晶(见图2(b)插图的扫描电镜照片)。1.2 样品表征为了判断合成的F e S n2单晶质量,首先对F e S n2单晶样品做了X R D和E D S表征,结果表明F e S n2单晶质量良好。然后,利用Q u a n t u m D e s i g n公司生产的P PM S(P h y s i c sP r o p e r t yM e a s u r e m e n tS y s t e m)和MPM S(M a g n e t i cP r o p e r t y M e a s u r e m e n tS y s t e m)仪器,分别测量单晶样品在不同磁场下电阻和温度的关系曲线、在不同温度下磁阻和磁场的关系曲线以及当磁场和电流夹角不同时磁阻和磁场关系曲线。2 结果与讨论2.1 F e S n2单晶物相分析图2(a)是F e S n2单晶的X射线图。可见(1 1 0)方向的衍 射 峰 无 其 它 杂 峰,表 明 实 验 上 确 实 合 成 了F e S n2单晶;图2(b)是E D S元素成分分析结果,表明单晶只 有F e和S n两 种 元 素,且 其 元 素 原 子 比 为3 3.3%6 6.7%,十分接近12。说明确实合成了质量良好的F e S n2单晶。插图部分是单晶扫描电镜照片,形貌呈现棱柱状。图2 F e S n2单晶的表征:(a)单晶X射线衍射;(b)F e S n2单晶的扫描电镜及E D SF i g.2C h a r a c t e r i z a t i o no fF e S n2s i n g l ec r y s t a l:(a)F e S n2s i n g l ec r y s t a lX-r a yd i f f r a c t i o n;(b)S EMa n dE D So fF e S n2s i n g l ec r y s t a l2.2 F e S n2的电阻效应 大剩余电阻率、非费米液体及反K o h l e r准则 图3(a)显示磁场方向平行单晶晶轴方向并垂直于电流流向时(BcI)不同磁场(B=0,3,5,7和9T)下电阻率与温度的关系。可见无磁场(B=0T)时表现出金属行为。当外加磁场时,磁场对电阻率影响不大,即表明作用在磁场上的洛伦兹力对载流子的运动影响不大。随着温度的上升,电阻率变化很大,这是半金属的一大特征。从图中可以计算出样品具有较大的剩余电阻率,即R R R为3 2 0,这与之前广泛研究的拓扑半金属材料M o A s21 6类似。图3(b)是05 0K温度区间不同磁场下的电阻率与温度关系,相当于在05 0K区间放大了图3(a)。可见电阻率的转变上升温度随着外加磁场的增大而增大,这种现象与已经报道的S m B6、L a S b和N b A s2这些半金属的特征相似1 7-1 8。我们还对该体系进行了费米液体行为拟合,结果如图3(c)。即用公式=0+A T2+B T5(1)其中0是T=0K时的剩余电阻率,T2和T5分别表示材料中的电子-电子和电子-声子散射贡献。可见,0 T时电阻曲线(红)与拟合曲线(黑)差别较大,说明不符合费米液体行为。而这种非费米液体的行为在铜基、铁基高温超导材料还有许多过渡金属氧化物的合金中都有发现1 9。图3(d)中,所有温度下的MR曲线起初先坍塌成一条线,但2K和1 0K温度下的MR曲线随后即产生了一个快速向上的突变。这表明在一定磁场强度下,不同温度和场状态下的载流子散射率是相同的,但随着磁场强度的增强,低温下的载流子散射率发生了急骤变化,这与这图3(b)中高磁场下电阻率在低温情况下随着温度升高而下降的现象一致。这种现象不符合611702 0 2 3年第7期(5 4)卷K o h l e r准则或称之反K o h l e r准则,而这种结果正是拓扑半金属奇特之处,与W e y l半金属T a A s2 0及前面引述的拓扑半金属M o A s2相似。图3(a)不同磁场下电阻率和温度的关系;(b)05 0K时电阻率与温度的关系;(c)03 0K温度下费米液体行为的拟合结果;(d)7 0K以下的K o h l e r准则拟合F i g.3(a)T h er e l a t i o n s h i pb e t w e e nr e s i s t i v i t ya n dt e m p e r a t u r eu n d e rd i f f e r e n tm a g n e t i c f i e l d s;(b)T h er e l a-t i o n s h i pb e t w e e nr e s i s t i v i t ya n dt e m p e r a t u r ef r o m0Kt o5 0K;(c)F i t t i n gr e s u l t so fF e r m i l i q u i db e-h a v i o r f r o m0 Kt o3 0K;(d)K o h l e r s r u l e s f i t t i n gb e l o w7 0K图4 F e S n2单晶的磁阻效应:(a)不同温度下,F e S n2单晶的磁阻与磁场的关系;(b)磁场与电流不同夹角时,磁阻与磁场的关系(角磁阻)F i g.4M a g n e t o r e s i s t a n c ee f f e c t i nF e S n2s i n g l ec r y s t a l:(a)R e l a t i o n s h i pb e t w e e nm a g n e t o r e s i s t a n c ea n dm a g n e t i cf i e l do fF e S n2s i n g l ec r y s t a l a td i f f e r e n t t e m p e r a t u r e s;(b)T h er e l a t i o n s h i pb e t w e e nm a g n e t o r e s i s t a n c ea n dm a g n e t i c f i e l da t t h ed i f f e r e n t a n g l eb e t w e e nm a g n e t i c f i e l da n dc u r r e n t2.3 F e S n2的磁阻效应 大非饱和磁阻、大角磁阻和s d H振荡现象 为了进一步研究F e S n2的磁阻(注:磁阻定义为MR=x x(B)-x x(0)/x x(0)效应,我们首先研究了不同温度下磁阻和磁场的关系,如图4(a)。可见磁阻随温度的增加而减小,当 温度升高到5 0 K以上时,磁阻的 变 化 减 缓,且 磁 阻 在 图 中 的 磁 场 范 围 内(6.41 06A/m)均小于1%。需要特别注意的是:71170吴 林 等:拓扑半金属F e S n2的单晶生长及电磁阻效应研究在低温度区间(2 K,1 0 K)可观察到明显的s d H震荡,这是拓扑半金属的一个重要特征。图4(b)是磁场与电流的夹角不同时磁阻和磁场的关系。可见磁阻随着夹角减小而减小,且左右呈对称分布,表明F e S n2单晶的载流子具各向同性。同时可见,任一角度下磁阻与磁场呈现线性正相关,这是因为磁场能阻碍材料中的载流子运动,使得电阻率增加,进而导致磁阻的增加。从图4(a)和图4(b)我们还可以观察到F e S n2的正磁阻随着磁场的增强呈现无饱和趋势,这是典型的半金属特性2 1。3 结 论综上所述,我们通过助熔剂法和气相输运法合成了F e S n2单晶,使用X R D和E D S分析了单晶的物相,通过P PM S和MPM S研究了单晶的电磁阻效应,结果如下:(1)X R D显示单晶的衍射峰都沿(1 1 0)方向且无其他杂峰,E D S分析表明n(F e)n(S n)=12,说明实验合成的F e S n2单晶质量良好;(2)F e S n2的电阻效应为电阻率随温度变化很大,其剩余电阻率高达3 2 0,呈现出非费米液体行为,不符合K o h l e r准则;(3)F e S n2的磁阻效应为具有大的非饱和磁阻和大的角磁阻,且在低温条件(21 0K)下能观察到明显的s d H震荡。以上实验结果说明F e S n2具有奇特的电磁阻效应,是磁性拓扑节线半金属,未来可望制成低能耗电子器件,值得进一步研究。参考文献:1 F e n gX,X uY,H eK,e ta l.I n t r o d u c t i o nt ot o p o l o g i c a lq u a n 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2):2 2 7 1 0 1.6Y eLD,C h a nM K,M c D o n a l dRD,e t a l.d eH a a s-v a nA l-p h e ne f f e c to fc o r r e l a t e d D i r a cs t a t e si nk a g o m e m e t a lF e3S n2J.N a t u r eC o mm u n i c a t i o n s,2 0 1 9,1 0(1):4 8 7 0.7H a nM Y,I n o u eH,F a n gSA,e ta l.E v i d e n c eo ft w o-d i-m e n s i o n a lf l a tb a n da tt h es u r f a c eo fa n t i f e r r o m a g n e t i ck a g o m em e t a lF e S nJ.N a t u r eC o mm u n i c a t i o n s,2 0 2 1,1 2(1),5 3 4 5.8W a n gS.T r a n s p o r ta n do p t i c a lp r o p e r t i e so ft o p o l o g i c a ls e m i m e t a l sM o T e2-xSx(x=0,0.5)a n dF e S n2D.H a n g-z h o u:C h i n aJ i l i a n gU n i v e r s i t y,2 0 2 1(i nC h i n e s e).王 胜.拓扑半金属M o T e2-xSx(x=0,0.5)和F e S n 2的输运性质和光学性质研究D.杭州:中国计量大学,2 0 2 1.9W a n gYL,L i uJ,L i uCP,e ta l.F a c i l es y n t h e s i so fF e S n2a l l o yn a n o p a r t i c l e sa sa n o d em a t e r i a l s f o r l i t h i u m-i o nb a t-t e r i e sJ.E n e r g ya n dE n v i r o n m e n tF o c u s,2 0 1 3,2(1):6 3-6 6 7 7.1 0H a v i n g aEE,D a m s m aH,H o k k e l i n gP.C o m p o u n d sa n dP s e u d o B i n a r yA l l o y sw i t ht h eC u A l2(C 1 6)-t y p es t r u c-t u r e:I.p r e p a r a t i o na n dX R a yr e s u l t sJ.J o u r n a lo ft h eL e s sC o mm o nM e t a l s,1 9 7 2,2 7(2):1 6 9-1 8 6(i nC h i n e s e).1 1Z h a n gC Q,T uJP,H u a n gX H,e ta l.P r e p a r a t i o na n de l e c t r o c h e m i c a l p e r f o r m a n c e so fn a n o s c a l eF e S n2a s a n o d em a t e r i a l f o r l i t h i u mi o nb a t t e r i e sJ.J o u r n a l o fA l l o y s a n dC o m p o u n d s,2 0 0 8,4 5 7(1-2):8 1-8 5.1 2W a n gS,H eM,W a l t e rM,e ta l.M o n o d i s p e r s eC o S n2a n dF e S n2n a n oc r y s t a l sa sh i g h p e r f o r m a n c ea n o d em a t e r i a l sf o rl i t h i u m-i o nb a t t e r i e sJ.N a n o s c a l e,2 0 1 8,1 0(1 5):6 8 2 7-6 8 3 1.1 3V o g tLO,V i l l e v i e i l l eC.F e S n2a n dC o S n2e l e c t r o d em a t e-r i a l s f o rN a i o nb a t t e r i e sJ.J o u r n a lo fT h eE l e c t r o c h e m i-c a lS o c i e t y,2 0 1 6,1 6 3(7):A 1 3 0 6-A 1 3 1 0.1 4Y u iY,O n oY,H a y a s h iM,e t a l.S o d i u m-i o ni n s e r t i o n/e x-t r a c t i o np r o p e r t i e so fS n-C oa n o d e sa n dN ap r e-d o p e dS n-C oa n o d e sJ.J o u r n a lo fT h eE l e c t r o c h e m i c a lS o c i e t y,2 0 1 5,1 6 2(2):A 3 0 9 8-A 3 1 0 2.1 5A r m b r s t e rM,S c h m i d tM,C a r d o s o-G i lR,e ta l.C r y s t a ls t r u c t u r e so fi r o nd i s t a n n i d e,F e S n2,a n dc o b a l td i s t a n-n i d e,C o S n2J.Z e i t s c h r i f tf r K r i s t a l l o g r a p h i e-N e wC r y s t a lS t r u c t u r e s,2 0 0 7,2 2 2(2):8 3-8 4.1 6W a n gJL,L iL,Y o u W,e ta l.M a g n e t o r e s i s t a n c ea n dr o-b u s t r e s i s t i v i t yp l a t e a ui n M o A s2J.S c i e n t i f i cR e p o r t s,2 0 1 7,7(1):1 5 6 6 9.1 7K i mDJ,T h o m a sS,G r a n tT,e t a l.S u r f a c eh a l l e f f e c t a n dn o n l o c a l t r a n s p o r t i nS m B6:e v i d e n c e f o rs u r f a c ec o n d u c-t i o nJ.S c i e n t i f i cR e p o r t s,2 0 1 3,3:3 1 5 0.1 8T a f t iFF,G i b s o nQ D,K u s h w a h aSK,e ta l.R e s i s t i v i t yp l a t e a ua n de x t r e m e m a g n e t o r e s i s t a n c ei nL a S bJ.N a-t u r eP h y s i c s,2 0 1 6,1 2(3):2 7 2-2 7 7.1 9K e i m e rB,K i v e l s o nSA,N o r m a nM R,e ta l.F r o mq u a n-t u m m a t t e r t oh i g h-t e m p e r a t u r e s u p e r c o n d u c t i v i t y i nc o p-p e ro x i d e sJ.N a t u r e,2 0 1 5,5 1 8(7 5 3 8):1 7 9-1 8 6.2 0H u a n gXC,Z h a oLX,L o n gYJ,e t a l.O b s e r v a t i o no f t h ec h i r a l-a n o m a l y-i n d u c e dn e g a t i v em a g n e t o r e s i s t a n c ei n3 Dw e y l s e m i m e t a lT a A sJ.P h y s i c a lR e v i e wX,2 0 1 5,5(3):0 3 1 0 2 3.2 1B u r k o vA A.T o p o l o g i c a ls e m i m e t a l sJ.N a t u r eM a t e r i-a l s,2 0 1 6,1 5(1 1):1 1 4 5-1 1 4 8.(下转第0 7 1 3 0页)811702 0 2 3年第7期(5 4)卷P r e p a r a t i o no fg-C3N4m o d i f i e db ys u l f u r i ca c i da n di t sp h o t o c a t a l y t i cp e r f o r m a n c e f o rh y d r o g e np r o d u c t i o nCHE NS h u h a n g,HAOY a c h a o,Z HAOY a n g c a n,P ANY a n g,WAN GS i y a n,XU H o n g y a n(S c h o o l o fM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g,N o r t hU n i v e r s i t yo fC h i n a,T a i y u a n0 3 0 0 5 1,C h i n a)A b s t r a c t:g-C3N4w a sm o d i f i e db ys u l f u r i ca c i dh y d r o t h e r m a l t r e a t m e n t.T h em o r p h o l o g ya n dp r o p e r t i e so f t h em a t e r i a l sw e r e t e s t e du s i n gs c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y,X-r a yd i f f r a c t o m e t e r,UV-v i s i b l ed i f f u s e r e f l e c t o m e-t e r,s u r f a c ea r e am e t e r a n de l e c t r o c h e m i c a lw o r k s t a t i o n.T h em o r p h o l o g y,s t r u c t u r e a n ds p e c i f i c s u r f a c e a r e ao fs u l f u r i ca c i dw i t hd i f f e r e n t c o n c e n t r a t i o nw e r es t u d i e dt of u r t h e re x p l o r et h er e a s o n sa f f e c t i n gt h ep e r f o r m a n c eo fp h o t o c a t a l y t i ch y d r o g e np r o d u c t i o n.T h er e s u l t ss h o wt h a tg-C3N4t r e a t e dw i t h0.4m o l/Ls u l f u r i ca c i dh a se x c e l l e n t s p e c i f i cs u r f a c ea r e a,p o r es i z ea n dv i s i b l e l i g h t r e s p o n s e,w h i c h l e a d s t oh i g hp h o t o c a t a l y t i ch y d r o g e np r o d u c t i o np e r f o r m a n c e.H o w e v e r,w h e n t h e c o n c e n t r a t i o no f s u l f u r i c a c i d i sg r e a t e r t h a n0.4m o l/L,t h e s t r u c-t u r eo fg-C3N4c h a n g e sa n di ss e v e r e l yr e m o v e d,r e s u l t i n gi nt h er e d u c t i o no fm e s o p o r o u sp o r e s,w h i c hi sn o tc o n d u c i v e t op h o t o c a t a l y t i ch y d r o g e np r o d u c t i o n.K e yw o r d s:g-C3N4;s u l f u r i ca c i d;p h o t o c a t a l y t i c;p r o d u c t i o no fh y d r o g e n(上接第0 7 1 1 8页)S i n g l e c r y s t a l g r o w t ha n de l e c t r o m a g n e t i cr e s i s t a n c e e f f e c t o ft o p o l o g i c a l s e m i m e t a lF e S n2WUL i n,W A N G S h e n g,C H E NH a o z e,C H E N GL i,Z OUY u c h e n,Z HOU W e n j i e,Z HA N GL i(S c h o o l o fS c i e n c e,C h i n a J i l i a n gU n i v e r s i t y,H a n g z h o u3 1 0 0 1 8,C h i n a)A b s t r a c t:F e S n2s i n g l e c r y s t a lw i t h t h e s i z eo f a p p r o x.2mm0.8mm0.8mmw a s s y n t h e s i z e db y f l u xa n dv a-p o r t r a n s p o r t i n gm e t h o d.X R Da n dE D Sa n a l y s i s s h o wt h a t t h e r a t i oo fF e:S n i ns i n g l e c r y s t a l i s 3 3.3%6 6.7%=12.P PM Sa n dMPM Sa n a l y s i s s h o w e d t h a t t h e r e s i s t a n c e e f f e c t o fF e S n2w a s a s f o l l o w s:(1)R e s i d u a l r e s i s t i v-i t yo fF e S n2R R Ri s3 2 0;(2)F e S n2e x h i b i t sn o n-F e r m i l i q u i db e h a v i o r;(3)I td o e sn o t c o n f o r mt ot h eK o h l e rc r i t e r i o n.T h em a g n e t o r e s i s t a n c ee f f e c t so fF e S n2i sa sf o l l o w s:(1)S i n g l ec r y s t a lo fF e S n2h a sau n s a t u r a t e dl a r g em a g n e t o r e s i s t a n c e,i.e.t h eMRi s 6.8w h e n t h em a g n e t i c f i e l d i s 6.41 06A/m;(2)I t a l s oh a s a l a r g e a n-g u l a rm a g n e t o r e s i s t a n c e,i.e.t h eMRi s 6.7w h e n t h e a n g l eb e t w e e nBa n d I i s 9 0d e g r e e s a n d t h em a g n e t i c f i e l di s6.41 06A/m;(3)T h eo b v i o u ss d H o s c i l l a t i o ni so b s e r v e dw i t h i nt h el o w-t e m p e r a t u r er a n g e(2-1 0K).T h e s er e m a r k a b l e t o p o l o g i c a l t r a n s p o r t c h a r a c t e r i s t i c sp r o v e i ne x p e r i m e n t t h a t s i n g l e c r y s t a lF e S n2i s t o p o l o g i-c a l s e m i-m e t a lm a t e r i a l a n di t ss p e c i a le l e c t r o m a g n e t i cr e s i s t a n c ee f f e c t i se x p e c t e dt o