激光定向能量沉积钴基合金热疲劳行为.pdf

收稿日期:修回日期:基金项目:国家自然科学基金项目()上海市“科技创新行动计划”启明星培育(扬帆专项)项目()作者简介:杨旭东()男博士工程师研究领域为高温合金增材制造 第 卷第 期 年 月火 箭 推 进 激光定向能量沉积钴基合金热疲劳行为杨旭东潘 攀焦自贤张新宇罗 暘丁稷萍(上海空间推进研究所上海 上海交通大学上海)摘要 针对再生冷却推力室等零件在服役过程中经受循环热冲击容易发生热疲劳失效等问题采用机械球磨混粉和激光定向能量沉积相结合的方法在 合金中添加铝和镍元素制备了新型钴基合金 在室温至 进行自约束热疲劳测试并采用扫描电子显微镜、射线衍射和激光共聚焦显微镜等多种方式系统表征了测试前后钴基合金的显微组织演变和裂纹萌生及扩展过程 结果表明:与商用 钴基合金相比铝和镍元素的添加抑制了沉积态钴基合金中 的出现并且在热疲劳过程中也限制了 向 的转变 合金和 合金热疲劳裂纹出现的临界循环次数分别提高了 次和 次裂纹扩展速率降低了 和 新型钴基合金拥有更高的层错能组成相更稳定热疲劳过程中/相界面更少减少了热疲劳裂纹萌生和扩展从而大幅提升抗热疲劳性能关键词 激光定向能量沉积钴基合金热疲劳层错能中图分类号 文献标识码 文章编号()()/引言随着我国空间探索任务的不断发展对姿轨控发动机长时间服役的要求也不断提高 空间姿轨控发动机目前选用一甲基肼作为燃料在使用过程中推力室处于复杂严苛的热环境为了保证长期可靠的工作需要采用有效的热防护措施常见的有再生冷却、液膜冷却和发汗冷却等 其中 年由 提出的再生冷却方法是将燃料作为冷却剂在燃烧前进入推力室侧壁流道进行换热降低壁面温度的同时吸收能量进行预热再进入燃烧室参与燃烧具有能量利用率高和冷却性能优异等特点广泛用于各类推进系统 再生冷却推力室在服役过程中由于两侧温度梯度较大会承受循环热冲击产生热疲劳裂纹导致失效 目前空间姿轨控发动机再生冷却推力室常采用镍基高温合金强度较高且耐氧化能力较好但是抗热疲劳性能较差在长时间服役过程中容易出现热疲劳失效的问题钴基合金是一种高强度合金一般通过、和 等元素进行强化并形成、和碳化物随着温度的升高强度下降较慢与镍基合金相比具有更加优异的高温强度、耐腐蚀性能和抗热疲劳性能 但是目前国内钴基合金种类较少仅有、和 等几种牌号 国外的钴基合金发展更为成熟拥有 合金、合金和哈氏合金等系列在航空航天、生物医疗以及化工等领域广泛应用 针对钴基合金的热疲劳失效行为和内在机制科研人员也进行了相关研究 等认为热疲劳过程中应力来源较多钴基合金中碳化物的状态会直接影响抗热疲劳性能 等对激光定向能量沉积制备的 合金进行热疲劳测试结果表明裂纹倾向于沿着网状共晶相和/相界面进行扩展增材制造作为快速成形方式目前广泛用于制备空间推进器的各类复杂零件如燃烧室、流道分配器和头部等 激光定向能量沉积作为一种增材制造方法是通过将三维模型转化为加工路径采用激光热源熔化粉末或丝材凝固后形成零件的技术 同时其加工过程也具有冷却速度快(/)、温度梯度大、热应力较高等特点 同轴送粉式激光定向能量沉积方法成形精度较高稳定性较好而且使用粉末作为原材料可通过调整粉末的配比来实现合金成分的优化设计 目前增材制造钴基合金的研究多针对现有牌号难以满足空间发动机再生冷却推力室在温差较大、频率较高的冷热循环状态下的服役需求 本研究通过机械球磨混粉和激光定向能量沉积复合的方式制备了新型钴基合金进行了自约束热疲劳测试热疲劳裂纹萌生临界循环次数增加裂纹扩展速率降低提高了抗热疲劳性能 此外本研究分析了铝和镍元素添加对钴基合金显微组织和裂纹行为的影响阐明了钴基合金热疲劳的失效机制和强化方法为钴基合金再生冷却推力室的制造和应用提供可靠的试验数据和理论支持 试验方法试验采用激光定向能量沉积方法通过同轴送粉方式在 钢基板上经激光熔化制备出钴基合金双层沉积路径如图()所示工艺参数为激光功率 扫描速度 /送粉速率 /气体流量/离焦量 粉末为从中航迈特购买的 钴基合金粉末见图()、的纯铝和纯镍粉末通过湿法球磨的方式制备出新型钴基合金粉末机械球磨参数为:球料比 转速 /时间 采用氧化锆磨球酒精作为分散系并充入氩气进行保护防止在球磨过程中粉末破碎或氧化 粉末各元素的质量分数如表 所示其中 粉末是在 粉末中添加质量分数为 的铝 粉末则是在 粉第 卷 第 期 杨旭东等:激光定向能量沉积钴基合金热疲劳行为 末中添加质量分数为铝和镍 由于钴基合金层错能较低激光定向能量沉积过程中容易发生应变诱发马氏体相变前期研究中钴基合金的热力学计算结果和相关文献表明向 合金中加入质量分数为 的铝可以有效抑制沉积过程中 相向 相的转变 在此基础上添加镍元素可以进一步提高层错能从而探究热疲劳过程中钴基合金的相变对热疲劳裂纹行为的影响 沉积态钴基合金经机加工得到热疲劳试样尺寸如图()所示其表面依次用 、和 砂纸打磨再经金刚石抛光液进行抛光随后使用酒精洗净并吹干表 钴基合金粉末与基板各元素的质量分数 单位:粉末与基板()()()()()()()()()()钢 图 激光定向能量沉积设备、粉末及热疲劳试样.热疲劳测试采用自制的自约束型热疲劳试验机由高频感应加热、机械固定装置和水冷系统组成如图()所示 在测试过程中将试样夹持在线圈中央调整水冷位于试样测试面采用 型热电偶测量试样表面温度温升曲线如图()所示根据实际工况及文献热疲劳参数为 将试样表面温度从室温加热至 再水冷 降至室温即每个热疲劳循环周期为 热疲劳测试过程中每隔 次通过扫描电子显微镜()对样品中部进行观察当出现长度大于 的裂纹定义此刻热疲劳次数为临界循环次数图 热疲劳试验装置及温升曲线.火 箭 推 进 年 月 再进行热疲劳测试通过扫描电子显微镜和激光共聚焦显微镜()准确测量裂纹扩展速率从而对比 种钴基合金抗热疲劳性能差异 每种合金均测试 个试样临界循环次数和裂纹扩展速率均为平均值 同时采用电子背散射衍射()和 射线衍射()等方法对热疲劳测试过程中组成相的变化进行表征从而探索影响性能的因素 结果与讨论 沉积态钴基合金显微组织沉积态钴基合金的抗热疲劳性能与微观组织密切相关本节采用多尺度表征方法重点分析 种合金的晶粒形态和组成相 沉积态钴基合金晶粒形态如图()图()所示激光定向能量沉积制备的 种钴基合金厚度均约 成形良好无裂纹和气孔等明显缺陷图 沉积态钴基合金显微组织.图()、图()、图()分别为图()中区域、的局部放大图 从局部放大图中可以看到沉积态 合金从顶层至基板分别由等轴晶见图()、柱状晶见图()和平面晶见图()组成这与凝固过程密切相关由温度梯度和生长速率之比(/)决定 沉积初期激光热源的能量密度很高沉积速度很快在靠近 钢基板处散热较快温度梯度 较大而生长速率 较小从而形成比较薄的平面晶 随着凝固过程的进行散热变慢温度梯度减小生长速率升高平面晶向柱状晶发生转变 当接近顶部时/值进一步减小显微组织则呈现等轴晶的形态 在热疲劳过程中裂纹主要在顶部等轴晶区萌生并扩展故对此区域作重点分析 沉积态钴基合金组成相如图 所示 种钴基合金的等轴晶区呈现树枝晶特点这主要与钴基合金成分有关 根据文献当碳含量小于 时钴基合金为亚共晶组织即凝固过程中先形成钴基枝晶然后在枝晶间再形成钴固溶体和碳化物的共晶相 在深灰色钴基枝晶间分布有浅灰色和白色 种碳化物通过能谱分析(见表)可以确定存在富铬和富钨 种碳化物图 沉积态钴基合金等轴晶区显微组织.第 卷 第 期 杨旭东等:激光定向能量沉积钴基合金热疲劳行为 表 图 中测试点的元素质量分数 单位:位置()()()()()()()为了进一步确定 种钴基合金的组成相进行了 测试图 显示在添加铝和镍元素后碳化物的类型保持不变均为 和 而 相仅出现在 合金中 这主要是因为纯钴在高温时是 相即 相而低于 时为 相即 相 两者的转变是无扩散马氏体相变 而激光定向能量沉积过程中冷却速度较快使大量高温 相保持至低温当层错能较低时部分 相转变为 相 根据文献加入铝和镍元素均可以提高钴基合金的层错能从而抑制凝固过程中 相向 相的转变图 沉积态钴基合金 衍射图谱.沉积态钴基合金抗热疲劳性能 种钴基合金的抗热疲劳性能如图 所示 其中 合金裂纹出现最早(次)裂纹扩展速率最快加入铝元素后临界循环次数有所增加(次)裂纹扩展速率下降了 而 合金的抗热疲劳性能显著提高临界循环次数提升至 次裂纹扩展速率下降了 图 热疲劳裂纹萌生和扩展统计图.为分析 种沉积态钴基合金抗热疲劳性能差异之间的内在机制采用扫描电子显微镜和激光共聚焦显微镜对热疲劳测试后合金表面进行观察 首先分别对 种合金热疲劳裂纹萌生时的形貌进行表征均具有沿晶断裂的特征但也存在较多不同如图()和图()所示 合金和 合金热疲劳裂纹比较集中向四周扩展而 合金表面的热疲劳裂纹分布则更为分散见图()当热疲劳循环次数达到 次时 合金热疲劳裂纹明显扩展见图()如图()和图()所示通过 对合金表面三维形貌进行分析可以看到在裂纹附近存在大量的氧化物这是因为在火 箭 推 进 年 月 开裂过程中暴露出的新鲜表面容易被氧化严重降低了合金的表面质量粗糙度降为 如图()所示沉积态 合金裂纹扩展较慢而且三维形貌显示裂纹附近氧化物较少见图()和图()表面粗糙度为 说明其具有更好的抵抗热疲劳裂纹的能力 如图()所示沉积态 合金裂纹扩展最慢而且裂纹附近氧化物最少并通过 测试结果可知见图()和图()合金表面质量较高粗糙度为 这也说明了随着铝和镍元素的加入热疲劳过程中钴基合金可以更好地保持表面状态潜在裂纹源也有所减少图 合金热疲劳裂纹形貌.图 合金热疲劳裂纹形貌.第 卷 第 期 杨旭东等:激光定向能量沉积钴基合金热疲劳行为 图 合金热疲劳裂纹形貌.沉积态钴基合金显微组织热疲劳过程中的组织演变及断裂机制 如图 所示进一步对热疲劳过程中 种钴基合金的显微组织变化进行分析根据前文 测试结果可知沉积态钴基合金中仅有 合金中存在 相而 合金和 合金的枝晶均为 相 但经过热疲劳测试后 种钴基合金中均出现了 相如图()图()所示 这主要是因为热疲劳过程中冷热循环产生较大的应力应变从而引起 相向 相的应变诱发马氏体相变 但是通过对组成相的统计(如图 所示)合金中碳化物的数量增多尺寸变大相的含量较少()合金中碳化物的数量有所降低尺寸变小而且热疲劳测试过程中形成的 相的含量更少()减少了/相界面的数量而热疲劳裂纹也更倾向于在相界面快速扩展图 沉积态钴基合金热疲劳裂纹 分析结果.火 箭 推 进 年 月 图 沉积态钴基合金热疲劳测试后组成相统计图.热疲劳过程中钴基合金表面经受循环的热冲击根据 理论可知应力来源于加热和冷却过程中由热传导引起的应力以及基体和碳化物之间热膨胀系数差异分别为:()()()()()()()()()()()式中:下标 和 分别表示钴基枝晶和碳化物 为弹性模量 为泊松比 为热膨胀系数 为晶粒尺寸 为温度差 在热疲劳过程中升温段试样表面为压应力降温段为拉应力是裂纹萌生的主要阶段 通过试验测定的 种合金的参数如表 所示根据式()可求解出 种合金表面热应力极限值分别为、和 这说明随着铝和镍元素的加入样品表面最高热应力值有所上升 此外针对基体和碳化物之间热膨胀系数差异引起的热应力进行计算根据前文分析在加入铝元素后/的值减小 相与碳化物之间的应力增大但同时由于层错能的升高热疲劳过程中形成的 相减少容易成为裂纹源的/相界面变少与 合金相比 合金裂纹萌生更晚扩展速度更慢 这也说明了在热循环过程中 相与碳化物之间的应力在早期无法破坏晶界产生裂纹而应力更为集中的/相界面则成为裂纹萌生的薄弱位置即钴基合金中抑制 相向 相的转变有利于提高抗热疲劳性能 而 合金的层错能更高且碳化物含量及尺寸均降低/的值增大碳化物与钴基枝晶间的应力下降而且/相界面更少可以更为有效地抑制热疲劳裂纹的萌生和扩展表 钴基合金参数 合金/()综上所述铝和镍元素的加入虽然会导致试样表面峰值热应力上升但由于热疲劳裂纹更容易在/相界面萌生抑制 相向 相的转变有助于抑制热疲劳裂纹所以 合金比 合金具有更优异的抗热疲劳性能 此外镍元素的加入降低了碳化物与基体之间的应力并进一步抑制 相的出现从而展现出更好的抗热疲劳性能 结论本文主要研究了激光定向能量沉积钴基合金的热疲劳行为和失效机制通过添加铝和镍元素对钴基合金的组成相进行调控并根据再生冷却推力室实际服役环境采用自约束热疲劳设备进行服役性能测试 通过、和 等多种分析方法详细表征了热疲劳过程中表面状态的变化及显微组织的演变阐明了抗热疲劳性能提升的方法为激光定向能量沉积钴基合金在工程实际中的应用提供指导主要结论如下)沉积态钴基合金从表层至基体依次为等轴晶、柱状晶和平面晶其中等轴晶由钴基枝晶和枝晶间的共晶相组成 沉积态 合金由 相、相、相和 相组成而沉积态 合金和 合金由于层错能较高并未出现 相碳化物的类型保持不变)添加铝和镍元素均有助于提高抗热疲劳性能沉积态 合金的抗热疲劳性能最佳与沉积态 合金相比热疲劳临界循环次数提高第 卷 第 期 杨旭东等:激光定向能量沉积钴基合金热疲劳行为 了 次裂纹扩展速率下降了 )提高钴基合金的层错能减少/相界面同时降低碳化物的尺寸和含量均有助于延缓热疲劳裂纹的萌生和扩展参考文献 陈明亮刘昌国徐辉等.远征三号上面级轨控发动机研制及在轨验证.火箭推进():.():.张北辰.面向液体火箭发动机再生冷却的微小通道相变传热过程研究.长沙:国防科技大学.侯瑞峰李龙飞陈建华等.液体火箭发动机不同室压下冷却方案适用范围.航空动力学报():.吴有亮丁煜朔刘潇等.再生冷却推力室准二维传热数值计算.火箭推进():.():.李斌闫松杨宝锋.大推力液体火箭发动机结构中的力学问题.力学进展():.钟晓康.新型多组元钴基高温合金的加工工艺及强韧化机理研究.合肥:中国科学技术大学.:.():.:.:.:.徐绍桐王长辉杨成骁.液体火箭发动机再生冷却结构弹塑性分析.航空动力学报():.刘迪孙冰马星宇.液氧/甲烷发动机推力室多循环热结构分析.推进技术():.:./:.:.:.():.:.:.火 箭 推 进 年 月