岛津液相色谱维护培训_35页.pdf

111Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津液相色谱维护培训岛津液相色谱维护培训岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心分析中心33Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedLC-10Avp244Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedLC-20A ProminenceLC-20A Prominence55Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited液相色谱简易流程图输液泵输液泵进样器进样器色谱柱色谱柱柱温箱柱温箱检测器检测器溶剂溶剂数据处理数据处理废液废液366Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited平常保养-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率-做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命常做的保养保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘）泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期保存在泵里）进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路尽量进行样品前处理色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所有部分全部更换为70以上的甲醇，避免细菌的滋生及盐的析出。77Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited液相色谱故障排除经验 故障的确定至少要重复出现两次以上 初步判断故障引起的原因方法或硬件 由经验或平时的积累确定故障原因平时做好观察和记录 当不能确认故障原因时采用排除法逐一考察可能引起故障的因素 确定故障能否自行处理不要贸然拆卸不熟悉的部件488Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited常见故障因素 仪器环境：实验室的温度、湿度、酸度等实验室震动、灰尘等问题电源及地线问题 使用条件：流动相（pH值、均匀度、气泡等）样品（样品分解、氧化、样品溶剂等）色谱柱（污染、堵塞、塌陷等）硬件问题：输液泵进样器检测器99Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited液相系统维护流程图吸滤头吸滤头单向阀单向阀柱塞密封圈柱塞密封圈线路过滤器线路过滤器手动进样器手动进样器检测器检测器色谱柱色谱柱51010Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited一、输液部分1111Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited管线选择?材料不锈钢TeflonPEEK(聚醚醚酮)?尺寸0.1 mmI.D.x 1.6 mmO.D.0.3 mmI.D.x 1.6 mmO.D.0.5 mmI.D.x 1.6 mmO.D.0.8 mmI.D.x 1.6 mmO.D.61212Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited管线材料?不锈钢不锈钢(可用于所有连接可用于所有连接)能承受几千能承受几千 kgf/cm2压力压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在尤其在pH小于小于2时时)?PEEK(可用于所有连接可用于所有连接)能承受高达能承受高达 250 kgf/cm2压力压力 可在整个可在整个PH范围范围(pH 1-14)内使用内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等不适用于高溶解性溶剂如氯仿等?Teflon(用于柱后阻尼管、反应管和排液管用于柱后阻尼管、反应管和排液管)化学惰性大化学惰性大 能承受能承受 5 kgf/cm2压力压力1313Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited接头?不锈钢接头/垫圈主要用于输液泵、进样器的连接 能承受 400 kgf/cm2压力 一旦固定，垫圈不可再动?PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的连接 易于安装 能承受 250 kgf/cm2压力 容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头71414Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited死体积 死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积死体积好的连接差的连接1515Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited吸滤头吸滤头部件号：228-45707-91吸滤头部件号：228-21984-0181616Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited吸滤头材料：不锈钢(或陶瓷)烧结，孔径10um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用异丙醇（或5稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗1717Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited泵工作示意图凸轮柱塞杆柱塞密封圈单向阀泵头流动相入口流动相出口流动相入口流动相出口91818Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedLC-20AT串联式柱塞往复泵串联式柱塞往复泵LC-20AD并联式微体积柱塞往复泵并联式微体积柱塞往复泵柱塞泵的基本结构LC-10ATvpLC-10ADvp单向阀单向阀单向阀1919Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedLC-20ATLC-20AT102020Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedLC-20AD2121Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited单向阀单向阀结构球座吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头抛光面宝石球流动相单向阀工作原理112222Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited单向阀结构请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定注意：2323Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedLC20AT主入口阀部件号:228-45704-92部件号:228-45704-92LC20AD入口阀LC20AT副入口阀部件号:228-45704-91部件号:228-45704-91LC20AD出口阀部件号:228-45705-91部件号:228-45705-91单向阀LC10ADvp出口阀LC10ATvp出口阀部件号:228-34976-91部件号:228-34976-91LC10ADvp入口阀部件号:228-39093-92部件号:228-39093-92LC10ATvp入口阀部件号:228-32166-91部件号:228-32166-91122424Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited单向阀清洗故障：宝石球或球座受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：?打开排液阀，以异丙醇为流动相输液?拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗注意：超声清洗时开口端向上放置。注意：超声清洗时开口端向上放置。2626Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited柱塞密封圈柱塞密封圈LC-20ADLC-20ABLC-10ADvp 部件号228-35146柱塞密封圈LC-20ATLC-10ATvp部件号：228-35145取下和安装柱塞密封圈工具132727Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited柱塞密封圈的更换故障：密封圈磨损导致密封不良现象：系统压力波动大或漏液措施：更换密封圈注意点：1、拆卸泵头前，柱塞杆复位（PSET）2、新密封圈用异丙醇浸泡15min 后再安装流动相泵头清洗管路柱塞杆密封圈2828Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited柱塞杆柱塞杆LC-10ADvp用部件号：228-35281-91部件号：228-35281-91柱塞杆LC-10ATvp用部件号：228-35009-92部件号：228-35009-92柱塞杆LC-20AD/LC-20AB用部件号：228-35281-95部件号：228-35281-95柱塞杆LC-20AT用部件号：228-35009-93部件号：228-35009-93142929Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited柱塞杆更换更换柱塞密封圈后仍然频繁漏液时柱塞密封圈使用寿命短时柱塞杆损伤时3030Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited柱塞隔膜更换柱塞时，应同时更换隔膜。隔膜损坏导致泵头后部漏液时，应更换隔膜。注意：只有D系列泵有隔膜，T系列泵由于设计不同，没有隔膜。隔膜LC-20AD/LC-20AB/LC-10ADvp用部件号：228-32784-91部件号：228-32784-91153131Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited线路过滤器故障：堵塞现象：系统压力偏高措施：异丙醇（或5稀硝酸），超声波清洗判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力0.3MPa，则堵塞。排液阀压力传感器线路过滤器流动相线路过滤器部件号：228-32744部件号：228-327443232Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited过滤器的更换旧过滤器的取出新过滤器的安装163333Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited排液阀漏液 故障：排液阀垫圈损伤或密封不良 现象：打开排液阀进行排气时，从装有排液阀的螺口处漏液 措施：排液阀手柄按逆时针方向旋转取下?确认垫圈表面有否损伤。?有损伤，进行更换；?附有脏物，擦洗掉，再确认。3434Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedLC-20A系列泵部件号：228-45574-91LC-10Avp系列泵部件号：670-11518排液阀173535Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited混合器混合器不同体积的连接方法3636Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited混合器过滤组件常见故障：堵塞混合器堵塞往往是由于混合器过滤组件堵塞引起的。处理方法：按图中结构卸下过滤组件，5%稀硝酸或其他溶剂超声清洗或更换新的组件注意：请勿随意拆卸其它部分标准或半微量混合器用部件号：228-18872-93183737Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited二、进样部分3838Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited进样器 自动进样器 手动进样器(7725/7725i）原理：（六通阀）注入方式：1）全量注入2）部分注入7725i手动进样阀193939Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited手动进样器的原理图4040Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedMBB流路图MBB设计截面图MBB（Make Before Break）设计使切换过程中，流动相不间断流动。流动相连续流过转子密封槽和MBB流路直到切换到位204141Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedMBB流路切换示意图4242Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited7725/7725i手动进样器结构图定子密封部件号：228-32211-31转子密封(Vespel)部件号：670-12098-51(Tefzel)部件号：670-12098-56转子密封适用范围214343Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited进样量和检测器响应的关系示意图进样量进样量定量环体积一半三倍定量环体积定量环体积一半三倍定量环体积全量注入部分注入全量注入部分注入响应值响应值4444Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited交叉污染的原因红色表示残留样品224545Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited进样口清洗（1）将附件进样口清洗器连接在针管上，不应使用微型注射器清洗。（2）清洗液（试样溶剂或不含盐的流动相等）用注射器吸入（3）在进样状态下，将针孔清洗器压接在针导管上，流入清洗液1ml左右（4）使用缓冲盐后，用水清洗流路和针孔（5）清洗液可能反喷，因此注射器应慢慢地推压进样口清洗器手柄组件针导管针管4646Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited手动进样器手动进样器定子定子转子转子针头密封垫针头密封垫弹簧弹簧不锈钢套不锈钢套操作注意点：1）进样时，进样针应插到底2）不使用时将针头留在进样器内3）进样应使用液相色谱专用平头进样针4）样品溶液pH小于10,常用密封垫的Vespel材质，适用pH10,否则换Tefzel或PEEK材质的密封垫pH 0-145）清洗应使用专用针口清洗器234747Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited故障处理定子面漏液调紧压力调整螺钉，如果不成功则应更换转子或定子面组件针密封漏液从进样口取出针，用铅笔的橡皮头将针导管轻轻压入4848Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited三、分离部分244949Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited色谱柱的日常保养?购买新柱后一定要仔细阅读说明书，确认柱的使用条件以及清洗再生步骤，按照说明书条件测试色谱柱柱效，记录使用压力?定期检测柱压和柱效?不同流动相之间转换时应注意溶剂的互溶性?确认样品不会在流动相中析出或带有固体不溶物，请使用0.45um或0.2um的一次性滤膜过滤样品，或者进行前处理。?为了延长色谱柱使用寿命，请使用保护柱。?定期用合适的溶剂清洗或再生色谱柱?长期不用时，清洗干净后，使用柱子说明书中指明的溶剂保存。柱子要从仪器上卸下并用堵头密封后保存。?定期用合适的流动相清洗保存的柱子，避免干涸。5050Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited色谱柱柱效降低原因?滤片或填料堵塞滤片或填料堵塞?样品或流动相中杂质吸附样品或流动相中杂质吸附?机械振动产生空隙机械振动产生空隙?填料变性填料变性255151Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited滤片或填料堵塞?使用预柱?缓冲液和溶剂使用0.45um滤膜过滤?样品溶液使用0.45um滤膜过滤措施：?反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液?打开柱头，清洗或更换滤片5252Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited样品或流动相中杂质吸附?杂质会产生拖尾峰使用高溶解性溶剂清洗色谱柱仅几毫米深度会被污染仅几毫米深度会被污染色谱柱取出污染填料，装填新的填料取出污染填料，装填新的填料265353Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited机械振动产生空隙?不要撞击色谱柱，如：色谱柱掉落或柱压急剧变化。8945612370 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx000 0 000 0LC-20AD:输液时不要打开排液阀5454Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited峰的变形根部变宽有肩或分叉根部变宽有肩或分叉275555Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited峰产生有肩或分叉的原因1.柱子劣化（进口处产生不均匀的空隙）2.溶剂效应3.样品劣化（生成氧化物、分解物等）判断标准所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化5656Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited产生峰变形的原因?柱进口污染?柱内存在空隙?样品过载?溶解样品的溶剂选择不当?二次保留效应?担体表面存在硅醇基?担体表面残留重金属285757Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited溶解样品的溶剂选择不当?最好不要选择高溶解性的试剂作为溶解样品的溶剂甲醇 作为溶剂20 20 20 20 uLuLuLuLCaffeineCaffeine乙醇 作为溶剂20 20 20 20 uLuLuLuLCaffeineCaffeine乙醇 作为溶剂10 10 10 10 uLuLuLuLCaffeineCaffeine?最好注入少量样品5858Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited溶剂效应低溶解性溶剂高溶解性溶剂295959Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited四、检测部分6060Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited紫外检测器光路图306161Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited紫外检测器参比池样品池光线硅光电池板6262Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited检测器基线异常基线噪音异常大气泡未脱出检测器污染灯老化出现漂移或不规则波动系统污染，如色谱柱、管路、检测器和流动相等等产生规则波动室温变化，如空气调节器直吹检测器泵的脉动316363Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited性性能能判判断断150800900REF EN100100800SMPL ENBA新的时候A:池子、透镜污染B:灯老化紫外检测器故障判断6464Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited检测池清洗故障：样品池受污表现：样品池和参比池能量相差较大检查方法：设定250 nm250 nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN 和REF EN，如两者相差较大，则样品池受污措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重，拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中清洗。326565Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedSPD-10AvpLC-2010SPD-20A系列SPD-M10Avp，SPD-M20ASPD-10AvpLC-2010SPD-20A系列SPD-M10Avp，SPD-M20A透镜平面池窗注意：安装透镜时凸面向外，否则会损坏透镜。拆卸流通池应同时更换池垫圈检测池拆卸检测池用透镜部件号：228-14572检测池用平面池窗部件号：228-180586666Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited紫外灯的保养氘灯保证寿命为2000小时保证仪器的使用环境在分析前、柱平衡得差不多时，再打开检测器紫外灯；不要频繁的开关紫外灯，同样会损害紫外灯的寿命。一般间隔时间在三小时以上时336767Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited更换氘灯 判断氘灯能量：设定220nm波长，检查参比池能量，如能量低于800，需考虑更换氘灯。部件号：228-34016-02SPD-10A/SPD-10AvpSPD-20A/AV用部件号：228-34016SPD-M10Avp/SPD-M20A用6868Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited氘灯的更换346969Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited检测池背压?使用0.3 mmID x 2 m 塑料管作为阻尼管连接于检测器出口，否则检测池中会有气泡产生?连接阻尼管之前，必须先确认检测池能够承受的压力7070Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited免费咨询电话800-810-0439400-650-0439维修部010-85252375（北京）021-64451437（上海）020-87108631（广州）保税库010-85252353http:/任何问题请联系我们357171Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited非常感谢各位对岛津的支持非常感谢各位对岛津的支持!