水泥比表面积试验公开课获奖课件.pptx

广清试验室培训水泥比表面积检测措施第1页密 度1、液体排代法2、气体排代法水泥密度表达水泥单位体积质量，以g/cm3表达。第2页硅酸盐水泥密度，重要决定于熟料矿物构成、熟料煅烧程度、水泥储存条件及时间。熟料中重要矿物密度见下表矿物：C3SC2SC3AC4AFCO密度：3.253.283.043.773.34熟料煅烧程度对密度也有影响。储存条件和时间，将会不一样样程度地减少水泥密度，这是由于水泥中游离CO吸取了空气中水分和CO2生成了密度较小Ca(OH)2（密度2.23）和CaCO3（密度2.71），同步熟料矿物水化生成水化物密度也较熟料矿物低。第3页密度测定措施（液体排代法）一、测定原理 将水泥倒入装有一定液体介质李氏瓶内，并使液体介质充足浸润水泥颗粒，根据阿基米德定律，水泥体积等于他所排开液体体积，从而可得出水泥体积。液体介质采用无水煤油。第4页二、仪器 1.李氏瓶 容积为250ml，瓶颈由0至24ml自下而上容积刻度读数，且 01ml和1824ml应以0.1ml刻度。其容量误差应不不小于0.05ml。李氏瓶是用抗化学侵蚀性强和热阻小玻璃制成，并由足够厚度以保证良好耐裂性。2.无水煤油 要符合GB 253规定，也可以用一般煤油用生石灰处理得到 3.恒温水槽 温度控制误差0.2。第5页三、测定环节 1、将无水煤油注入到李氏瓶中使液面至0到1ml刻度线，（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中，恒温30min，记下初始读数。2、从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油部分仔细擦洁净。3、试验前应将预先通过0.90mm方孔筛水泥试样，放在1105温度下干燥一小时，并在干燥器内冷却至室温备用。第6页4、称取该水泥试样60g，精确至0.01g。用小匙将水泥样品一点点装入处理过李氏瓶中，装毕反复摇动（亦可用超声波震动），直至没有或很少有气泡排出为止，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温半小时后读取第二次液面读数。5、李氏瓶第一次和第二次恒温时，恒温水槽温度差应不不小于0.2。第7页四、成果计算1、水泥体积应为第二次读数减去第一次读数，即为水泥所排开无水煤油体积（ml）。2、水泥密度按下式计算：水泥密度(g/cm3)=水泥试样质量(g)/排开体积(ml)成果计算到0.01g/cm3。试验成果取两次成果算术平均值，但两次成果之差不得超过0.02g/cm3。第8页注意事项1.水泥在装入李氏瓶此前温度，应尽量和瓶内液体温度相一致。2.水泥装入李氏瓶时，须仔细防止水泥粘附在无液体部分瓶壁上或溅出瓶外。3.排气泡时不要使液体溅出瓶外，也不要使水泥粘附在液面上部瓶壁上。4.恒温水槽温度一般应控制在20，由于李氏瓶容积刻度是以这个温度为基准，同步这一温度也是水泥物理性检查原则温度，较其他温度轻易抵达。第9页水泥比表面积测定措施 勃氏法定义：单位质量水泥粉末所具有总表面积，以平方厘米每克（cm2/g）或平方米每公斤（m2/kg）表达第10页 透气法基本原理 透气法测定比表面积，是根据一定量空气通过具有一定空隙率和规定厚度试料层时，所受到阻力不一样样而引起流速变化来测定试料比表面积。粉料越细、比表面积越大、空气透过时阻力越大，则一定量空气透过同样厚度试料层所需时间就越长，反之时间越短。在一定空隙水泥层中，空隙大小和数量是颗粒尺寸函数，同步也决定了通过试料层气流速度。第11页 流体在颗粒与颗粒之间流动可以看做在无数“假象”毛细管中流动，如图7-3-1颗粒越小，颗粒与颗粒间空隙也越小，在一定空隙中粉末层体积中毛细管孔道数就越多。毛细管孔道直径越细，气体在管道内通过阻力越大，即气体在物料层中流动就越慢。因此可假定气体在孔道内流动为粘性流动。第12页1、仪器构造：勃氏透气仪外形及构造示意图见右图。勃氏透气仪有透气圆筒、捣器、U型压力计抽气泵三部分构成。透气圆筒内径12.7mm穿孔板上均匀分布35个孔径1mm小孔，捣器深入圆筒距离应保证试料层厚度为15mm、透气圆筒与U型压力计是通过磨口直接连接。勃氏透气仪测定比表面积第13页2.仪器常数标定2.1 试料层体积测定：用水银排代法测定试料层体积。根据在圆筒内装试料之前和装试料之后水银排开质量，再除以试验温度下水银密度，即为试料层体积V（cm3），计算式：V=(P1-P2)/水银式中：V 透气圆筒试料层体积。（cm3）P1未装试料是充斥圆筒水银重量，（g）P2装试料后，充斥圆筒水银重量，（g）水银在试验温度下水银密度（g/cm3）第14页2.2 漏气检查 先用橡皮塞将圆筒上口塞紧，然后用抽气泵抽气，使U形压力计上液面上升一定高度，关闭连接抽气泵活塞，23min内液面不下降，阐明该仪器无漏气现象。2.3 原则时间测定 采用比表面积和密度已知原则物质来测定透气仪原则时间，原则物质在使用前应与仪器温度一致，并保证其无结团、块状。测定原则时间时，应称三遍物料，每一遍物料在被标定仪器上测两次时间（同一物料所测时间应不超过0.5s），三遍料平均时间相差应不超过1s。取三次成果平均值作为原则时间。第15页新新 标标 准准GB/T 8074GB/T 8074水泥比表面积测水泥比表面积测定措施定措施(勃氏法勃氏法)第16页1 原则修订目旳和意义vGBT80741987水泥比表面积测定措施(勃氏法)实行已经有了，许多水泥厂生产水泥和此前相比要细诸多，在测定过程中有时会出现捣器压不究竟现象，变化空隙率又不懂得变化多少比较合适。因此国标化管理委员会提出进行修订。v现将原则修订状况简介如下。第17页原则修订重要内容1.1.增长了自动比表面积测定仪增长了自动比表面积测定仪在本次措施原则修订版中，对仪器设备描述分在本次措施原则修订版中，对仪器设备描述分手动和自动两种。以手动手动和自动两种。以手动BlaineBlaine透气仪为基准法，自透气仪为基准法，自动动BlaineBlaine透气仪为代使用措施。假如有争议时，以手透气仪为代使用措施。假如有争议时，以手动动BlaineBlaine透气仪测定成果为准。并规定自动透气仪测定成果为准。并规定自动BlaineBlaine透透气仪必须要按气仪必须要按BlaineBlaine透气法原理设计，有关构造和尺透气法原理设计，有关构造和尺寸应符合寸应符合JCJCT 956T 956勃氏透气仪原则中规定求。勃氏透气仪原则中规定求。在正式投产之前要进行型式检查，并可以通过基准在正式投产之前要进行型式检查，并可以通过基准法或质量评估法测试。法或质量评估法测试。第18页2.深入明确了Blaine透气仪测量范围Blaine透气仪测定范围是-6000cm2/g，超过此范围样品所测得成果只能作为参照。目前许多超范围比表面积值也在用Blaine透气仪测定导致测量不精确。第19页 3.3.增长了增长了GB 12573GB 12573取样措施取样措施,GB,GBT208 T208 水泥密度试验措施和水泥密度试验措施和GBGBT 1914T 1914化学化学分析滤纸原则规定分析滤纸原则规定 水泥样品要具有一定代表性，比表面积试验水泥样品要具有一定代表性，比表面积试验也不例外。由于比表面积试验样品只需要几也不例外。由于比表面积试验样品只需要几克，因此，从取样至试验前应保持基本不变，克，因此，从取样至试验前应保持基本不变，因此在本次原则修订中增长了详细取样措施因此在本次原则修订中增长了详细取样措施按按GB 12573GB 12573取样措施规定做。取样措施规定做。第20页水泥比表面积测定精确与否与其密度紧密有关，水泥密度测定要统一按GBT208(水泥密度试验措施原则操作也是基本规定之一。尚有一点值得注意是：在GBT 8074-1987实行期间，仍有一部分仪器生产厂和顾客所选用滤纸不符合原则规定。选用滤纸一定要符合GBT 1914(化学分析滤纸原则规定，并且要统一选用中速定量滤纸，或选用12.7mm勃氏透气仪专用滤纸。第21页4.4.变化空隙率时规定用变化空隙率时规定用g g砝码来压实捣器砝码来压实捣器在本次原则修订过程中为了愈加好地统一压实力量，分别做了1 000g、g、3000g和4000g砝码不一样样力压实对比研究试验。通过对比，最终选择了g砝码来压实捣器。这样使水泥比表面积措施原则在操作过程中实行量化，使测定愈加规范化。第22页5.进行了0.50以外空隙率研究在GBT8074(水泥比表面积测定措施(勃氏法)原则和ASTM C204用透气仪测定波特兰水泥细度原则试验措施原则中均有一种规定，就是当选用0.50空隙率不适合时应当首选0.53空隙率。个别水泥用0.53空隙率仍不合适时，再根据原则中详细操作措施进行选择第23页在大家印象中，也许会认为选用不一样样空隙率做比表面积试验时，其成果会有很大差异。从表3可以看出，用0.50和0.53空隙率测定水泥比表面积数值相差不是诸多。重要是当水泥在磨细后来再用0.50空隙率来测定比表面积时，捣器接触到圆筒边缘有一定困难(捣器压不究竟)。其圆筒内部并没有抵达0.50空隙率规定。改用0.53或合适空隙率就处理了试样压不究竟问题，数据也会更精确些。因此在这次原则修订时规定：除了PI、PII型水泥空隙率仍然用0.50外，其他品种水泥都选用0.53空隙率来测定水泥比表面积值。熟料！第24页第25页vBlaine 透气仪常数标定重要是采用 GSB 141511水泥细度和比表面积原则样品进行，一般状况下是一年一次，仪器设备使用频繁则六个月进行一次，当仪器设备进行过维修也要重新标定。详细操作措施可参阅GBT8074水泥比表面积测定措施(勃氏法)第六条中有关规定。第26页GB/T 8074-v一、范围v本原则合用于测定水泥比表面积即适合采用本原则措施、比表面积在cm2/g到6000cm2/g范围内其他多种粉状物料，不合用于测定多孔材料及超细粉状物料v替代GB/T 8074-1987v8月1号开始实行第27页二、试验设备及条件 1.透气仪：本措施采用勃氏透气仪，分手动和自动两种，均应符合JC/T 956规定。2.烘干箱：控制温度敏捷度1。3.分析天平：分度值为0.001g 4.秒表：精确至0.5s。5.水泥样品先通过0.9mm方孔筛，再在1105下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温。第28页 6.基准材料：GSB14-1511或相似等级原则物质。有争议时以GSB14-1511为准。7.压力计液体：采用带颜色蒸馏水或直接采用无色蒸馏水。8.滤纸：采用符合GB/T 1914中速定量滤纸。9.试验室条件：相对湿度不不小于50%。三、仪器校准 1.仪器校准采用GSB14-1511或相似等级其他原则物质，有争议时此前者为准。第29页 2.仪器校准按JC/T 956进行。3.校准周期：至少每年进行校准一次。仪器设备使用频繁则应六个月进行一次，仪器设备维修后也要重新标定。四、操作环节 1.测定水泥密度 2.漏气检查 3.空隙率（）确实定 P、P型水泥空隙率采用0.5000.005其他水泥或粉料空隙率选用0.5300.005.当按上述空隙率不能将试样第30页 压至支持环与圆筒顶边接触时，容许变化空隙率。空隙率调整以g砝码将试样压实至捣器支持环与圆筒顶边接触，不留缝隙为止。4.确定试样量 试样量按式（1）计算：m=v（1-）（1）式中：m需要试样量，（g）试样密度，（g/cm3）v试料层体积，（cm3）试料层空隙率。第31页五、试料层制备 1.将穿孔板放入透气圆筒突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。称取已计算确定试样量，精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒边，使水泥平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器支持环与圆筒顶边接触，并旋转12圈，慢慢取出捣器。2.穿孔板上滤纸为12.7mm边缘光滑圆形滤纸片。每次测定需用新滤纸片。第32页六、透气试验 1.把装有试料层透气圆筒下锥面涂一薄层油脂，然后把它插入压力计顶端锥形磨口处，旋转12圈。要保证紧密连接不致漏气。2.打开微型电磁泵慢慢从压力计一端抽出气体，直到压力计内液面上升到扩大部分下端时关闭阀门。当压力计内液体凹月面下降到第一刻线是开始计时（参见图1），当液体凹月面下降到第二条刻线时停止计时，记录液面从第一刻线到第二刻线所需时间。以秒记录。第33页八、计算 1.当被测试样密度、试料层中空隙率与原则样品相似，试验时温度与校准温度之差3时，可按下式计算 当试验温度与校准温度之差3时，则按下式计算 第34页第35页 2.当被测试样试料层中空隙率与原则样品试料层中空隙率不一样样，试验时温度与校准温度之差3时，按下式计算。如试验时温度与校准温度之差3时按下式计算。第36页 3.当被测试样密度和空隙率与原则样品不一样样,试验时温度与校准温度之差3时,可按下式计算;如试验时温度与校准温度之差不小于3时可按下式计算.第37页 4.成果处理 4.1 水泥表面积应有二次透气试验成果平均值确定.如二次试验成果相差2%以上时,应重新试验.计算成果保留至10cm2/g。4.2 当同一水泥用手动勃氏透气仪测定成果与自动勃氏透气仪测定成果有争议时，以手动勃氏透气仪测定成果为准。第38页谢 谢 大 家第39页