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637Nuclear Science and EngineeringJun.20232023年6 月No.3Vo1.43工程核科学与第3期第43卷Pt/air 电化学氧泵在450 铅铋合金中的控氧特性研究孙明辉1,2，刘少军1,2，周丹娜3，宋亮亮34，李春京3（1.中国科学院合肥物质科学研究院，安徽合肥2 30 0 31，中国；2.中国科学技术大学，安徽合肥2 30 0 2 6，中国；3.国科中子能（青岛）研究院有限公司，山东青岛2 6 6 0 41，中国；4.三峡大学，四川宜昌4430 0 2，中国）摘要：铅铋共晶合金（LeadBismuthEutectic，L BE）氧含量调控直接影响结构材料的铅铋腐蚀性能。气相氧控容易产生放射性气体，固相氧控氧化铅原料则难以在线更换补充，因此国际上发展了电化学氧泵（ElectrochemicalOxygenPump，EO P）控氧方法。本论文采用工艺成熟、高还原催化活性的Pt研制了一种新型的Pt/air型电化学氧泵，并利用电流-时间法在静态LBE实验装置中开展了电化学氧泵的控氧测氧研究。研究结果表明Pt/air型电化学氧泵可以有效调控LBE氧浓度，且氧在液态LBE中的传质扩散可能会影响氧泵除氧效率。关键词：铅铋合金；电化学氧泵；氧控；氧浓度中图分类号：TL343/TL349文章标志码：A文章编号：0 2 58-0 9 18（2 0 2 3）0 3-0 6 37-0 8Oxygen Control Characteristics of Pt/air Electrochemical OxygenPump in Lead-bismuth Alloy at 450 CSUN Minghuil,2,LIU Shaojunl,2,ZHOU Danna3*,SONG Liangliang3-4,LI Chunjing3(1.Hefei Institutes of Physical Science,Chinese Academy of Sciences,Hefei of Anhui Prov.230031,China;2.University of Science and Technology of China,Hefei of Anhui Prov.230026,China;3.National Institute of Neutronic Energy Co.Ltd,Qingdao of Shandong Prov.266041,China;4.China Three Gorges University,Yichang of Sichuan Prov.443002,China)Abstract:The corrosion performance of structural materials is directly affected by the controlof oxygen content in the lead-bismuth eutectic alloy(LBE).Gas-phase oxygen control maygenerate gaseous radioactive waste,and solid PbO raw materials for solid-phase oxygencontrol might be hard to replenish online.Therefore,an electrochemical oxygen pump(EOP)oxygen control method has been developed internationally.In this paper,the Pt/air EOP was收日期：2 0 2 2-0 7-2 0基金项目：国家重点研发计划（2 0 2 0 YFB1902104）；国家自然科学基金（519 0 12 2 3）；中国科学院青年创新促进会资助项目（2 0 17 48 6）作者简介：孙明辉（19 9 9 一），男，山东菏泽人，硕士研究生，现从事铅铋合金材料腐蚀氧控方面研究通讯作者：周丹娜，E-mail：d a n n a.z h o u f d s.o r g.c nfabricated using Pt with mature technology and high reduction catalytic activity,and theoxygen control and measurement of EOP was studied by the current-time method in the staticlead-bismuth experimental device.The results show that the oxygen content of LBE can beeffectively control by Pt/air EOP,and the deoxidation efficiency of the oxygen pump might belimited by the mass transfer of oxygen in the LBE.Key words:Lead-bismuth eutectic;Electrochemical oxygen pump;Oxygen control;Dissolvedoxygen concentration铅铋共晶合金（Lead Bismuth Eutectic，LBE）因具有良好的中子性能、传热性能、抗辐照性能以及优异的化学惰性，被认为是加速器次临界系统散裂靶和铅冷快堆冷却剂的首选材料1-5。LBE中氧含量过低会使结构材料发生严重溶解腐蚀，氧含量过高则会造成结构材料氧化腐蚀并生成PbO堵塞管道，因此需要对LBE氧含量加以调控6-8。目前，国际上常用氧控方式主要包括气相氧控和固相氧控9,10。气相氧控利用氧化还原气体补充或除去LBE中游离氧；固相氧控则是利用PbO的沉淀或溶解来调控LBE中氧含量10-17。但是，气相氧控和固相氧控应用于核系统时都存在显著缺点，气相氧控会产生大量的放射性废气，而固相氧控使用的质量交换器一旦消耗完难以在线补充9,13,19。针对以上问题，国际上发展了电化学氧泵（ElectrochemicalOxygenPump，EO P，下文简称“氧泵）氧控方法。氧泵工作原理是氧离子在外加电场的作用下通过固体电解质发生迁移，通过改变外加电压方向，氧离子迁移方向随之改变。因此无放射性气体产生，且氧泵以空气为氧源故也无需补充更换。氧泵工作原理如图1所示。空气空气LBELBE：氧分子(O2)：氧离子(O2-)：氧分子（O）：固体电解质：电子：阴极或阳极材料图1LBE中氧泵原理示意图（左侧从LBE中抽氧，右侧向LBE补氧）Fig.1The schematic of the EOP in the LBE(Left-oxygen depletion,right-oxygen supplement)氧泵固体电解质中氧离子通量J。由公式（1）计算：1J=t2F(1)式中：t离子迁移数；I一电极中电流；F一法拉第常数。同时，氧泵中电流与外加电压成正比关系2 0;V-I=(2)R638式中：V一外加电压；V氧泵能斯特电势；R氧泵电池电阻。需要注意的是，氧泵的外接电压不能超过固体电解质分解电压2 1。根据电化学原电池原理，当氧泵无外加电压时，氧泵可以作为氧传感器测量LBE中氧含量。氧利用固体电解质中的氧离子空位从高氧侧迁移至低氧侧，并在固体电解质两侧产生一639定的电动势（Electromotive Force，EM F)，产生的理论电动势Eh可以通过能斯特定律（Ne r n s t s l a w）计算。氧泵将氧浓度测量与氧浓度控制功能集为一体，极大地减小了氧测控系统体积，对于铅基堆小型化具有重要意义。近年来，比利时核研究中心（SCKCEN)利用氧泵对LBE中的氧含量进行了调控研究，并在大型LBE回路中开展了实验验证2 0,2 2,2 3。实验结果证明，氧泵可以精准调控LBE氧浓度，并具有结构简单、补氧高效的优点。SCKCEN研制氧泵采用钙钛矿金属氧化物陶瓷粉末 Lai-Sr,MnOs-s(LSM)、L a i-x Sr,C o 1i,Fe,O 3-（L SC F)作为电极材料。LSM、L SC F制备工艺复杂，而Pt因工艺成熟、氧还原催化活性优异、电导率高等优点在气体介质氧泵中作为电极材料广泛使用2 4-2 7。因此，本文针对Pt/air电极型氧泵，利用计时电流法在铅铋介质中开展了氧泵的控氧特性研究，揭示了氧泵工作电流变化趋势与氧泵微观电极反应之间的内在联系，分析了影响氧泵除氧效率的可能限制因素。研究结果对提高氧泵补/除氧效率具有一定参考意义。1实验装置1.1Pt/air电极型氧泵Pt/air电极型氧泵实物图如图2 所示。氧泵主要由固体电解质、阴极、阳极以及电极引线构成。固体电解质采用一端封闭的氧化钇部分稳定氧化锆（YPSZ）陶瓷管，Pt浆料被均匀涂抹在陶瓷管底部。图2氧泵实物图Fig.2The EOP1.2氧泵静态LBE实验装置氧泵静态LBE实验装置示意图如图3所示。实验装置主要由熔化罐和数据采集记录系统构成。实验装置内置氧化铝埚作为LBE容器。测氧使用的氧传感器采用Pt/air参比电极，氧传感器在饱和氧静态LBE实验装置中经过测试校准，40 0 以上氧传感器测量信号较理论值误差为0.0 2%0.4%，在允许误差范围内2 8。数据采集与记录系统主要由采集卡，电流表以及计算机组成。图3实验装置图Fig.3The experimental facility2实验方法及条件氧泵基于氧离子在固体电解质中传输的特性，具有测氧、补氧、除氧的功能。本文分别对氧泵的测氧、补氧和除氧性能进行了研究，并定性的解释了氧泵工作电流的变化趋势同时对除氧效率的限制因素进行了讨论。氧泵测氧实验中，通入高纯Ar作为覆盖气体，以保证LBE维持氧饱和状态。实验温度由温控系统调节，达到目标实验温度后，保温一段时间由采集卡读出氧泵测氧能斯特电势。通过比较饱和氧能斯特电势实验值Eexp与理论值Et来获得氧泵的测氧准确性。氧泵控氧实验中，氧泵的阴阳极分别连接到恒压电源的正负极，电流表被串联进电路中测量氧泵工作电流。实验罐体内通入50 mL/min的Ar-5%H2混合气作为覆盖气体，以保证实验罐体内部处于微正压状态。LBE冷却核系统出口温度预计在40 0 50 0 2 9,30,因此氧泵控氧实验温度选择在450，利用氧泵向LBE中补氧或从LBE中除氧。氧泵外接电压保持在1.4V，低于固体电解质分解电压。氧泵一段时间内平640均补/抽氧效率可通过如下公式进行计算：V=(C-C)m(3)式中:Ci一终止氧浓度，%（质量分数）；Co初始氧浓度，%（质量分数）；m-LBE质量，mg;t氧泵工作时间，h。氧泵控氧实验条件如表1所示。表1氧泵控氧实验条件Table1Parameters for the oxygen controlexperiment项目参数实验温度450实验气体Ar-5%H2气体流量50 mL/min外加电压1.4VLBE质量55kg3实验结果与分析3.1氧泵测氧准确性结果与分析氧泵的测氧准确性实验结果如图4所示。1.5mm壁厚固体电解质制备的氧泵在42 5以上电势测量值与理论值吻合较好，误差小于0.59%。随着测量温度的下降，电势测量值较理论值逐渐偏离，氧泵Eexp在低温下较Et偏差较大。0.84一一氧泵电势值一0 一氧传感器电势值0.80一理论电势值Et0.760.720.680.64300350400450500温度/图4氧泵、氧传感器测量电动势与理论值比较Fig.4Comparison of the theoretical and measuredvalues between the EOP and sensor引起氧泵测氧偏差在低温下增大的原因可能与固体电解质陶瓷管的壁厚有关。1mm壁厚固体电解质制备的氧传感器，测量电势值在350 以上都与理论值表现出较好的吻合。Kurata等人31利用壁厚2 mm的YSZ固体电解质陶瓷管制备了Pt/air氧传感器，测氧准确性实验表明Eexp在450 以下便开始大幅偏离Eth。与氧泵测试结果对比发现，随着壁厚的增加Pt/air氧传感器的适用温度在逐步提高。氧离子在固体电解质中的迁移受到晶界、缺陷等的阻碍，产生欧姆损耗。在温度一定时，壁厚增大导致YSZ欧姆电阻增高，使Eexp低于Eth。3.2450氧泵补氧结果与工作电流趋势分析图5为450 外加负向电势（-1.4V），氧泵补氧过程中氧传感器能斯特电势及LBE氧浓度随时间变化。氧泵在7 5h内将LBE中氧含量从410-6%（质量分数）补充至110-4%（质量分数）。补氧初始，LBE中氧浓度快速上升表明氧泵在快速向LBE中补氧，15h后氧浓度上升趋势减缓表明此时氧泵补氧速率有所下降。利用公式（3）计算氧泵补氧效率，结果如图6所示。需要说明的是，图6 已扣除覆盖补气的背景因素。氧泵 I-t曲线如图7 所示。0.841098760.82(之鲁)%/5氧浓度40.80320.78传感器电势值0.76650.74401530456075t/h图5450氧泵补氧电势值以及氧浓度随时间变化Fig.5The oxygen concentration and EMF varyingwith time under the condition of addingoxygen to the LBE at 450 图6 显示氧泵补氧效率随时间变化逐渐减小，呈现出与图7 氧泵电流相同的变化趋势。补氧初始补氧效率最大，可达2.9 5mg/h，此时工作电流也呈最大值8.7 mA。随后补氧电流急速减小，补氧效率也快速下降。4h后，氧泵电流变化逐渐减缓，补氧效率也随之稳定。整体641上，氧泵补氧效率与工作电流成正比，这种规律与公式（1）相吻合。整个氧泵工作时间内，氧泵补氧效率范围为0.7 2 2.9 5mg/h。3.0泵氧效率2.52.01.51.00.501530456075t/h图6氧泵的补氧效率随时间变化Fig.6 The oxygen adding efficiency of theoxygen pump as a function of time9电流值8765432101530456075/h图7氧泵补氧时电流随时间变化Fig.7The EOP current varying with timewith adding oxygen to the LBE在电极中，电流被用于维持电极反应以一定的速率进行。所以I-t 曲线可以在一定程度上反应电极反应速率以及电子的流动过程。同时，电流也是恒压电源对指定电极电势的响应。补氧过程中，氧泵阴极反应过程近似如图8所示。补氧初始，空气中氧分子吸附在铂电极上被分解为氧原子，氧原子通过铂电极内部迁移至三相界面（TPB），在三相界面接受外加电子发生氧还原反应生成氧离子，随后氧离子从三相界面处迁移至YSZ晶格内部。氧泵开始补氧时，铂电极表面已经积累大量分解氧原子，此时突然施加大于氧泵开路电势的外接电势，形成电势阶跃。电势阶跃发生瞬间Pt电极发生三相界面处氧还原反应，反应瞬间消耗大量分解氧原子产生较大电流。(1)O2.aO2.adPtYSZ(2)O2.ad-20an.ad(3)Oatm.adOatm.TPB(4)(5).TPB2图8 氧泵补氧时阴极反应Fig.8The cathodic reaction model under oxygensupplement condition初始积累的分解氧原子被快速消耗，氧泵工作电流快速下降。当初始积累的分解氧原子基本消耗完毕后电极反应趋于稳态，随后氧泵电流随时间呈现缓慢减小现象。出现这种现象的原因可能和外加电势V与氧泵能斯特电势VN之间差值随时间逐渐减小有关。随时间增长，LBE氧浓度逐渐上升，能斯特电势V减小，而外加负电势恒定，故V与V的差值（V-V0）随时间逐渐减小，由式（2）可知氧泵电流逐渐减小。3.3450氧泵除氧结果与工作电流趋势分析图9 为450 氧泵施加正向电势(1.4 V)电势值及LBE氧含量随时间变化。实验结果显示，LBE氧浓度呈近似线性下降趋势，110 h内1040.84987传感器电势值650.82430.8020.7810-50.7665氧浓度0.74020406080100t/h图9450氧泵抽氧过程中传感器电势值以及氧浓度随时间变化Fig.9The oxygen concentration and the EMF varyingwith time with extracting oxygen from the LBE at 450642氧泵成功将LBE中氧含量由110-4%（质量分数）降至410-6%（质量分数）。对比氧泵补氧过程，相同的氧浓度变化范围以及绝对值相同的外加电势下，氧泵除氧时间长于补氧时间。表明施加绝对值相同的外加电势，氧泵除氧效率要小于补氧效率。这是因为，在相同LBE氧浓度下氧泵补氧时IV-VNI要大于除氧时|V-VNl，由公式（1）、公式（2）可知此时氧泵补氧效率大于除氧效率。氧泵除氧效率及除氧电流随时间变化如图10、图11所示。与补氧过程相同，氧泵除氧效率与除氧电流呈正比关系。除氧过程中最高除氧效率为1.0 2 mg/h。与补氧电流趋势不同，氧泵除氧电流趋势呈现先增大后减小趋势。出现这种趋势的原因可能与除氧过程中电极微观反应过程有关。氧泵除氧时电极反应模型如图12所示。除氧时氧还原反应发生在LBE侧，此时还原反应中的氧原子为LBE中溶解氧。除氧初始，如图12（a）所示LBE侧氧含量要远小于铂电极侧氧含量，参加阴极还原反应的氧原子远少于补氧过程初始铂电极侧氧原子。因此除氧初始阴极发生氧还原反应所产生的电流也要小于补氧初始阴极还原电流。随着除氧进行，如图12（c）所示LBE/YSZ界面氧浓度梯度逐渐增大，氧原子传质加速使氧泵电流增大。1.2一抽氧效率1.0(/3m)/本博鲜0.80.60.40.2020406080100t/h图10氧泵除氧效率随时间变化Fig.10The oxygen deoxidation efficiency of theoxygen pump as a function of time3.5一电流值3.02.5Vu/2.01.51.00.50.0020406080100t/h图11氧泵除氧时电流随时间变化Fig.11The EOP current varying with time withextracting oxygen from the LBE(b)0000000000(a)O：氧原子（O):氧离子(O2-)(c)：L BELBE/YSZ界面Co：固体电解质YSZ：Pt 电极=1LBEYSZPtt=2Oatma+2e-0,d距离x图12氧泵除氧时电极反应过程（a）除氧时阴阳极氧原子分布；（b）L BE/YSZ界面氧原子分布；（c）L BE/YSZ界面氧浓度分布随时间变化Fig.12The electrode reaction process with extracting oxygen from the LBE;(a)Distribution of oxygenatoms on the electrode during deoxidation;(b)Distribution of oxygen atoms at LBE/YSZ;(c)Oxygen concentration at LBE/YSZ interface varying with time6433.5抽氧电流3.02.52.01.51.00.50.010-510-4氧浓度/%(质量分数)图13除氧电流随LBE氧浓度变化Fig.13The oxygen removal current varying withLBE oxygen concentration随着除氧继续进行，LBE中氧浓度降低，在低氧含量时图11中表现为 0）在逐渐减小，因此氧泵电流也会随LBE氧浓度降低而减小。4结论精准监测并调控LBE中氧含量对于LBE冷却系统的结构安全性具有重要意义。针对铅基堆小型化的设计要求，研究人员研制组装了Pt/air电极型氧泵，并验证了Pt/air型氧泵应用于LBE中进行测氧和控氧（将氧从LBE中除去或补充）的可行性，同时定性解释了氧泵工作电流的变化规律。实验得出如下结论：（1）氧泵在42 5以上时可以精准测量LBE中氧浓度，EMF测量值与理论值误差小于0.59%。低于42 5时，氧泵较大的固体电解质壁厚导致氧泵欧姆电阻增高，使氧泵测氧性准确性下降。（2）450 时Pt/air氧泵可以有效的将LBE中氧浓度由10-6%（质量分数）补充至10-4%（质量分数）。氧泵补氧效率在1mg/h左右，与工作电流成正比。Pt电极表面吸附的大量氧原子导致氧泵补氧初始产生较大电流，随后氧泵工作电流随氧泵外加电势与测量电势差值的减小而逐渐降低。（3）450 时Pt/air氧泵可以实现LBE中氧浓度由10-4%（质量分数）到10-6%（质量分数）的调控。LBE电极侧较低的氧浓度导致氧泵除氧初始产生较小电流，在外接电压恒定不变的情况下，低氧浓度时氧泵抽氧效率可能受到氧在LBE中传质的限制。Pt/air型氧泵因其小型化、无放射性气体、寿命长等优点有希望替代常规氧测控方式，成为小型铅基堆氧控系统最有潜力的氧测控方法之一。然而，关于固体电解质材料、氧泵电极材料以及固体电解质厚度等对氧泵补/除氧效率的影响还有待进一步研究。致谢本论文工作得到了国家重点研发计划（2 0 2 0 YFB19 0 2 10 4）、国家自然科学基金（519 0 12 2 3）、中国科学院青年创新促进会资助项目（2 0 17 48 6）的资助，同时感谢凤麟核团队的大力支持。参考文献：1 ZHANG J.Lead-Bismuth Eutectic（L BE):A C o o l a n tCandidate 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