DLT916-2005 六氟化硫气体酸度测定法.pdf

I CS 2 7.1 0 0F 2 4备宾号:1 5 3 1 4-2 0 0 51 1中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准DL l T 9 1 6一 2 0 0 5 代替S D 3 0 7一 1 9 8 9六氟化硫气体酸度测定法D e t e r m in a t i o n o f a c i d i 匀in s u l曲u r h e x a fl u o r id e2 0 0 5-0 2-1 4发布2 0 0 5-0 6-0 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布DL/T9 1 6一 2 0 0 5目次前言 ，价“价 ，。价 一一 一 一一一:n1 范围 价 。“.，。”一 12 原理 ，。，价.l3 仪器 价 价 价 一一一一一一一 一 一一一一一一一一一一一14 试剂 ，价”.”一25 分析步骤 价 ，价 ，价 价 一 一一一一一一-26 计算 ，价 价 价 一价 一一 价 一一一一一一.-37 精确度 价 。价“”价 一 一一一一一一一一一DL/T9 1 6一 2 0 0 5s l1青 本标准是根据原国家经贸委“关于下达 2 0 0 0年度电力行业标准制、修订计划项 目的通知”(电力 2 0 0 0 1 7 0 号文)下达的计划任务，对原水电 部部颁标准S D 3 0 7-1 9 8 9 六氟 化硫新气中酸度测定法进行修订的。六氟化硫气体中的酸和酸性物质，将对设备和固体绝缘材料造成腐蚀及加快劣化，是六氟化硫气体质量控制重要指标之一。主要修订内容为:明确了本标准的适用范围;将S D 3 0 7-1 9 8 9 名 称中的“新气”改为“气体”:保留了S D 3 0 7-1 9 8 9 的详细操作步骤和结果计算方法;去掉了S D 3 0 7-1 9 8 9 中的附录B采样方法，推荐 采用相关电力行业标准中 六氟化硫气体 采样方法;采用9 9/9 来表示六氟 化硫气体的酸度。本标准自 实施之日 起，代替S D 3 0 7-1 9 8 9 0 本 标准由中国电 力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位:西安热工研究院。本标准主要起草人:孟玉蝉。DL/T9 1 6一 2 0 0 5六氟化硫气体酸度测定法1 范围 本标准规定了六氟化硫气体酸度的 测定 方法。本标准适用于电 气设备用六氟化硫气体酸度的 测定。2 原理 一定体积六氟化硫(S F 6)气体中的 酸性物质，被含有指示剂的 稀碱溶液吸收，过量的碱用酸标准溶液滴定。根据消耗酸标准溶液的体积、浓度及六氟化硫气体质量，计算出 酸度，结果以 氢氟酸(H F)的 质量和六氟化硫气体质量比 表示(A P/B)33.13.23.33.43.53.63.73.8仪器 三角吸收瓶2 5 0 m L.a)砂芯式(见图1);b)直管式(见图2)a图 1 砂芯式吸收瓶卜一一 0 8 0 一 一 州 丁图 2 直管式吸收瓶微量滴定管 2 m L，分度0.0 1 M L o移液管2 m L e三角烧瓶1 0 0 0 ML o微量气体流量计l 0 0 m u m i n.1 0 0 0 m um i n o湿式气体流量计 0.5 m /h,精确度土1%电磁搅拌器。空盒气压表分度 1 0 0 P a DL/T9 1 6一 2 0 0 54 试剂4.1 硫酸 优级 纯。4.2 氢氧化钠 分析纯。4.3 乙醇 分析纯。4.4 甲基红。4.5 澳甲 酚绿.5 分析步骤5.1 准备5.1.15.1.25.1.3配 制 硫 酸 标 准 溶 液。I 1 H,S O,、为。.0 l m o l/L.l 2一 夕配制氢氧化钠标准溶液c(N a O H)为O.O l mo l/L(此标准液应密封保存)。配制混合指示剂。取3 份0.1 浪甲 酚绿乙 醇溶液与1 份0.2%甲 基红乙醇溶液混匀(此指示剂可以在室温下保存一个月)。5.1.4 制备试验用水。将约 6 0 0 m L去离子水注入 1 0 0 0 M L三角烧瓶中，加热煮沸 5 m i n，然后加盖并迅速冷却至室温。加入3 滴混合指示剂，用硫酸标 准溶液调至呈微红色，置于塑料瓶中，密封保存(试验用水应现用现配。)5.2 采样 采样方法应按照电 力行业标准中规定的 六氟化硫气体采 样方法进行。5.3 吸收5.3.1 吸收装置见图 3 01 一六氟化硫气瓶;2-氧气减压表;3-微量气体流量计;4 一不锈钢管;5、6、7 一吸收 瓶;日 一湿式气体流量计 图 3 酸度吸收装置示惫图5.3.2 图3 中吸收 瓶5,6,7内 各加入1 5 0 M L 试验 用水，再用移液管分别加入2.O m L氢 氧化钠标准溶液，摇匀，并尽快按图3 连接好。5.3.3 记录湿式气体流量计(图3 中S)的 读数 V,、大气压力P:及室温t,e5.3.4 依次打开六氟化硫钢瓶和氧气减压表(图3 中2)的阀门，并调节 微量气体流量计(图3 中3).使六氟化硫气体的 流量约为5 0 0 m Un i i n。通气约2 0 m i n 后(吸收瓶砂芯分散 孔度大于1 时，应减小气体流 速至吸收液面不起气泡)，依次关闭钢瓶 及氧气减压表阀门。5.3.5 记录湿式气体流量计(图3 中8)的 读数V 2、大气压力P 2 及室温t2.5.4 样品分析 拆下图3 中吸收瓶5,6,7，分别加入8 滴混合指示剂，立即置于磁力搅拌器上，用硫酸标准溶液滴定至终点(酒红色)。记录各吸收液所消耗的硫酸标准溶液体积 X,Y,B，若第二只吸 收瓶的耗酸量 DL/T9 1 6一 2 0 0 5大于第一只吸收瓶中耗酸量的 1 0%，则认为吸收不完全，应重新吸收。计算 六氟化硫体积的校正按式(1)进行:V=二 一、)x 合(。+p 2)x 2 9310 1325x 卜 73+1t,2 。，(1)6.2式中:V 2 0 0 C,1 0 1 3 2 5 P a 时的 六氟 化硫的校正体积，L;P;,P 2 试验起、止时的大 气压力，P a;t t 2 试验起、止时的室温，:V,.V 2 试验起、止时的 湿式气体流量计读数，L o酸度计算【以 氢氟酸 9 9/9 计按(2)式进 行:月F=2 K(B 一 X)+(B 一 Y)J x 10(2)61 6 V式中:月 F 六氟化硫气体酸度，9 9 1 9;。一 硫 酸 标 准 溶 液 的 浓 度(以 工 H,S O，为 基 本 单 元)，m o l/L;zx 第一级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，M L;Y 第二级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，M L;B第三级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，M L;2 0氢氟酸的摩尔质量，g/m o l;6.1 6 六氟 化 硫气 体 的 密 度，k g(m 3 0了 精确度7.1 取两次测定结果的 算术平均值为测定值。7.2 两次测定结果的相对偏差小于 1 5%