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齐鲁石油化工,2 0 2 3,5 1(2)：143-145工业技术QILU PETROCHEMICALTECHNOLOGY-10号军用柴油外观浑浊原因分析及措施陈然，张继辉（军需能源质量监督总站济南质量监督站，山东济南2 5 0 0 2 4摘要：针对某石化公司生产的10 号军用柴油出现的外观浑浊问题进行了原因分析，结果表明：微量水的存在是造成-10 号军用柴油外观浑浊的主要原因。通过加强原油脱水、控制汽提蒸汽量、调整冷后工艺指标以及更换过滤器滤芯等措施，使-10 号军用柴油的水含量控制在合理范围内，从而有效提升了油品质量。关键词：直馏；军用柴油；外观；浑浊中图分类号：TQ626.24军用柴油在我军的应用十分广泛,是多军种作战力量使用的主要燃料之一。随着装备发展需求和部队实战化练兵备战的不断深入，我军对军用柴油的需求量逐步增加。某石化公司一直采用直馏工艺生产10 号军用柴油，由常减压蒸馏装置生产。近期，在常减压蒸馏装置10 号军用柴油馏出口采样时，发现油品外观出现浑浊现象，收人成品罐后油品外观依然浑浊，这影响了油品检验验收和部队油料正常供应。因此，本文对10号军用柴油外观浑浊进行了原因分析,并采取了有效的应对措施,取得了良好效果。1原因分析该石化公司生产10 号军用柴油已有多年历史,加工原油品种多为低硫石蜡基原油。生产工艺未做过大幅度调整，油品质量一直保持相对稳定。经过研究分析,推测导致10 号军用柴油出现外观浑浊原因有：(1)油品中石蜡析出并形成网状结晶,造成油品外观浑浊。由于生产10 号军用柴油的原油主要是低硫石蜡基原油，油品中的石蜡含量较高，当环境温度较低时，油品中的石蜡会凝固，在油品中形成网状结晶析出并将油分子包围，从而影响油品的外观。对于此情况，一般采用对油品脱蜡以降低油品凝固点的方式来加以解决。然而,该石化公司所在地区常年平均气温一般在0以上,而-10 号军用柴油的凝点在10 以下,因此,石蜡结晶析出造成油品外观浑浊的可能文献标识码：B文章编号：10 0 9-98 5 9(2 0 2 3)0 2-0 143-0 3性较小。(2)油品中的微量水析出并与油分子形成油水混合物,悬浮于油中,造成油品外观浑浊。通过对该石化企业历年生产监测情况和其他企业10号军用柴油生产情况的综合分析，油品中微量水可能是引起浑浊的主要原因 1-4。根据GJB30751997规定，在5 月至10 月期间，-10 号军用柴油的水含量指标需控制在痕迹范围内（水的质量分数不大于0.0 3%）。经过对常减压蒸馏装置馏出口4批(a、b、c、d)油样检测,发现水含量都较高，虽然都未超过30 0 mg/kg，但水含量越高，油品外观越浑浊,其中a批油样外观见图1。为了进一步验证油品中微量水可能是引起浑浊的主要原因,本文进行了食盐脱水试验。由于食盐具有吸水性好且不溶于油的特性 5 ,因此可以用它对油样进行脱水操作。首先,在馏出口-10号军用柴油4批油样中分别添加质量分数为10%的食盐，在2 2 下搅拌5 min，发现加入食盐后油样外观均变为清澈透明，其中a批油样加食盐后外观见图2。然后取4批馏出口油样各300mL,在2 2 下使用快速定性滤纸过滤,并测定过滤前后油样的含水量。滤纸是一种有效的过滤介质,对液体有强烈的吸收性能,并具有一定吸收稿日期：2 0 2 3-0 2-2 8；修回日期：2 0 2 3-0 4-2 3。作者简介：陈然（198 7 一），男，工程师。2 0 16 年毕业于解放军后勤工程学院，硕士学位，现在军需能源质量监督总站济南质量监督站从事军用油料生产质量监督工作。电话：[phone];E-mail:wychr2 。齐鲁石油化工144.QILU PETROCHEMICAL TECHNOLOGY水性,可以滤除油样中的水分和杂质。试验结果表明：滤纸过滤前后油样中微量水含量变化明显，经滤纸过滤后油样外观都清澈透明。其中a批油样滤纸过滤后外观见图3，试验油样水含量变化见表1。通过以上试验，验证了油品中微量水是造成10 号军用柴油外观浑浊的主要原因。图1馏出口油样外观(a批)OSO8图2 油样加食盐后外观(a批）图3油样经滤纸过滤后外观(a批)2原因排查该石化公司使用常减压蒸馏装置生产102023,51(2)号军用柴油,其工艺流程为：原油电脱盐加热炉常减压蒸馏装置（常压塔2 0、2 6 层塔盘下集油箱引出常二线）汽提塔（油气返回2 6 层空间)换热器一冷却器一预过滤器聚结分离器一成品罐。在确认油品中的微量水是造成10号军用柴油外观浑浊的主要原因后,进行了以下方面的排查分析。(1)原料性质。近年来,该石化企业因低硫石蜡基原油配置减少，开始掺炼同类属某原油生产10 号军用柴油，而该原油水含量是低硫石蜡基原油的4倍多。这会造成掺混原油在电脱盐脱水后、进入常减压装置前的水含量略有升高。(2)储运系统。对原油从脱盐罐、常减压蒸馏装置到出装置之间的输转储运系统进行了全面排查巡检,未发现任何漏点和与水的接触点,不存在有水混入系统的情况。(3)工艺操作。装置在生产运行过程中各项操作参数指标正常，未发现异常波动情况。(4)冷换设备。对设备设施全面排查巡检，未发现冷却器管束泄露情况，并未发现冷却水渗漏人军用柴油外送线中。(5)取样过程。对装置馏出口取样点设备进行检查，未发现任何异常问题。对操作员取样过程进行监督,操作员能够严格执行取样操作规程，取样过程规范。通过上述排查分析，可以确定油品中的微量水不是由外部进入。从而推断可能导致10 号军用柴油含有微量水的原因主要有以下3个方面：一是原油中本身含有少量水分,此外,在炼制过程中高温条件下进行的复杂的物理化学反应还会生成少量的水分；二是汽提塔汽提蒸汽量过大、蒸汽本身含水，在汽提过程中油品与高温蒸汽接触，可能造成微量水分进人油品中；三是随着装置加工量的增大,换热能力不足，常二线冷却后油品温度偏高,微量水分溶解在油品中,后续脱水工艺难以脱除。表1试验油样水含量变化馏出口加食盐后批次水含量外观水含量外观水含量外观a260浑浊97b214浑浊82C245浑浊80d226浑浊79mg/kg滤纸过滤后清澈透明100清澈透明73清澈透明90清澈透明85清澈透明清澈透明清澈透明清澈透明mg/kg2023,51(2)3措施根据上述原因分析，为降低10 号军用柴油的水含量，采取以下多项措施：(1)加强对原油脱水管理。生产10 号军用柴油的原油必须符合规定品种和质量要求，并在进行常减压蒸馏前再次脱盐脱水，控制脱盐脱水后原油中水的质量分数不大于0.2%。(2)合理控制汽提蒸汽量。汽提的目的是对-10号军用柴油馏分采用直接蒸汽汽提的办法，以除去产品中的低沸点组分，使产品闪点和馏程符合指标要求。在保证10 号军用柴油初馏点和闪点合格的情况下，通过调整汽提蒸汽大小，尽可能减少汽提塔蒸汽用量，以减少汽提塔内含水量,降低-10 号军用柴油含水的概率。(3)调整工艺卡片指标。按照军用油质量管理制度规定，10 号军用柴油必须按照鉴定定型工艺生产,主要生产工艺控制指标的调整必须符合质量控制要求。对现有常压二线冷后温度指标进行修订,由40 5 0 调整为30 5 0,并执行下限操作。通过降低10 号军用柴油温度来增加油品中微量水的析出，促进油品脱水。(4)更换聚结过滤器滤芯。过滤器可以有效去除油品中的水分和杂质。过滤器中聚结滤芯由具有亲水特性的复合材料经特殊工艺加工而成，可以通过“破乳”将10 号军用柴油中已乳化难以沉降的微量水分离出来并聚成水滴,并通过具有亲油憎水特性分离滤芯实现油水分离 6 。更换装置馏出口管线聚结过滤器滤芯，并在生产期间提高切水频次，每天切水3次，以保证10 号军用柴油聚结脱水系统的脱水效果。4效果措施实施后，重点对装置馏出口和成品罐中的-10 号军用柴油的外观、水含量进行持续跟踪，发现馏出口-10 号军用柴油的水含量明显降低,较未采取措施前平均下降约90 mg/kg，油样的外观有了明显改善,馏出口油样外观见图4。-10号军用柴油经过滤器脱水后进成品罐，水含量进一步降低,平均下降约6 0 mg/kg,油样外观清澈透明,成品罐中油样外观见图5。表明采取的措施有效，可以使10 号军用柴油的质量得到明显提升。馏出口和成品罐中的10 号军用柴油水含量跟踪数据见表2。陈然，等-10 号军用柴油外观浑浊原因分析及措施145.图4馏出口油样外观图5 成品罐中油样外观表2 馏出口和成品罐中-10 号军用柴油水含量取样部位1馏出口130成品罐715结语通过验证分析，确认了油品中的微量水是造成10 号军用柴油外观浑浊的主要原因。经过加强原油脱水、控制汽提蒸汽量、调整冷后工艺指标以及更换过滤器滤芯等措施的实施，10 号军用柴油外观浑浊问题得到较好解决,水含量明显降低，这为后续成品油验收和供应保障部队提供了有力的保障。参考文献1王雷雷催化裂化装置柴油含水影响因素分析 J.山东工业技术,2 0 15(13）：12-13.2范越超,花卉,聂春梅，等。炼油厂加氢柴油外观雾浊的原因分析 J炼油与化工,2 0 17,2 8（2）：14-16.3朱伟催化外送柴油含水原因分析及措施J山东2123763155954173103齐鲁石油化工146.QILUPETROCHEMICALTECHNOLOGY工业技术,2 0 15(18）：45.4王兴旺,陈然,高传奎：10 号军用柴油低温外观浑浊的原因及应对措施 J当代化工,2 0 19,48（12）：2872-2874.CAUSES ANALYSIS AND COUNTERMEASURES OF-10*CLOUDY APPEARANCE OF MILITARY DIESEL OIL(Quality Supervision Station of Jinan,Quality Supervision Station of Military Energy Supply,Jinan Shandong 250024)Abstract:This article analyzes the causes for the cloudy appearance problem of the-10*military diesel oil produced by a petrochemical company.The results show that presence of tracewater is the main cause for the cloudy appearance of the-10*military diesel oil.By strengthe-ning the dehydration of crude oil,controlling the amount of stripping steam,adjusting cold postprocess indicators,replacing filter cartridges and other measurs,the water content of the-10#military diesel oil can be kept within a reasonable range,and the quality of the refined oil prod-ucts is effectively improved.Key words:straight-run distillation;military diesel oil;appearance;cloudy2023,51(2)5朱松贵用食盐脱除军用柴油中微量水 J齐鲁石油化工,19 9 2,2 0(2):116.6王泽宇浅谈含水含杂柴油过滤 J山东工业技术,2 0 18(16):2 0 9-2 10.Chen Ran,Zhang Jihui丙烷脱氢制丙烯负载型催化剂及其制备方法和用途本发明涉及脱氢催化剂技术领域，具体涉及一种丙烷脱氢制丙烯负载型催化剂及其制备方法和用途。所述的丙烷脱氢制丙烯负载型催化剂，由催化组分和载体组成，催化组分包括第VIII族贵金属组分和第VIII族非贵金属组分；载体为Al-Si-C-O复合载体。本发明的丙烷脱氢制丙烯负载型催化剂,具有较高的强度和较大的孔体积,抗积碳能力强，稳定性好，用于连续流动固定床反应器中丙烷脱氢制丙烯反应，丙烯收率稳定。（中国石油化工股份有限公司；中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司）CN202111273587.X,2023-05-05一种高品质丙烯酰胺水溶液的制造方法公开了一种分离膜及利用该分离膜制备高品质丙烯酰胺水溶液的方法。该高品质丙烯酰胺水溶液制备方法包括：利用分离膜去除丙烯睛中含有的消泡剂，得到分离消泡剂后的丙烯睛；将水合酶及去离子水按比例混合得到混合液，将分离消泡剂后的丙烯睛滴加入到混合液中，反应后得到所需的丙烯酰胺水溶液。本发明利用分离膜定向去除丙烯睛中含有的消泡剂,减少消泡剂对水合酶的毒副影响，从而高效制造高品质的丙烯酰胺水溶液,且可增多水合酶使用批次，节约成本。此外，本发明通过对分离膜进行尼龙加强改性，可以延长膜使用寿命。（中国石油化工股份有限公司；中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司）CN202011150355.0,2023-04-28一种添加溶剂的全馏分乙烯焦油加氢转化方法本发明在全馏分乙烯焦油中，添加含供氢剂和分散剂的溶剂,在催化剂FHUDS-6和氢气的共同的协同作用下，在较缓和的条件下进行脱硫和脱沥青质等加氢转化反应，得到加氢尾气和生成油。本发明除了能够分散乙烯焦油中的沥青质组分，防止沥青质聚集沉积结焦，增大在乙烯焦油中的溶解度，使沥青质变软；还能够在溶剂、氢气、加氢催化剂的多组分协同作用下，提高催化剂活性，从而叠合高效加氢转化乙烯焦油中的沥青质组分，突破了劣质油品固定床加氢工艺对原料中沥青质含量指标的限制。本发明具有工艺条件缓和、脱沥青质率高、催化剂结焦率低失活慢、降低能耗、加氢生成油的储存稳定性和相容性好等优点，开辟了一条乙烯焦油全馏分加氢高效转化的技术途径。（中国石油化工股份有限公司；中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司）CN202111275012.1,2023-05-05