FeNiCrAl_%280.4%29Cu_%28x%29高熵合金实现对C—Ku波段电磁波的有效吸收.pdf

铜业工程 COPPER ENGINEERINGTotal 181No.3 2023总第181期2023年第3期引文格式引文格式：王硕,张蔚冉,田权伟,钟玉洁.FeNiCrAl0.4Cux高熵合金实现对CKu波段电磁波的有效吸收 J.铜业工程,2023(3):55-63.FeNiCrAl0.4Cux高熵合金实现对CKu波段电磁波的有效吸收王硕1，2，张蔚冉1，田权伟1，钟玉洁2（1.西安稀有金属材料研究院有限公司，陕西 西安 710016；2.西安石油大学材料科学与工程学院，陕西 西安 710065）摘要：对吸波材料的研究，本质就是通过调整材料的成分、结构等来调控其复介电常数和复磁导率，使电磁波尽可能多地进入吸波材料内部，以增强材料对电磁波的吸收能力。采用高能球磨法制备了具有软磁性能的FeNiCrAl0.4Cux（x=0.2，0.4，0.6，0.8，1.0；摩尔比）高熵合金吸波材料，球磨后的粉末呈不规则的片状结构。实验结果表明，通过调节Cu元素的含量可以提高粉末颗粒的长径比和形状相关各向异性，促进表面极化，从而改善粉末的复介电常数和复磁导率，进一步增强电磁损耗能力。随着Cu元素摩尔比从0.2增加到1.0，粉末的阻抗匹配逐渐提高，衰减系数和反射损耗也逐渐增强，当x=1.0时合金粉末拥有最高的衰减系数和最低的反射损耗-23.74 dB，厚度为2.0 mm。值得注意的是，通过调节材料的厚度，FeNiCrAl0.4Cux的有效吸波带宽（反射损耗-10 dB）几乎可以覆盖整个CKu（418 GHz）波段。本研究对实现高熵合金吸波材料宽频吸收具有重要意义。关键词：高熵合金；吸波材料；电磁参数；反射损耗；有效吸波带宽doi：10.3969/j.issn.1009-3842.2023.03.007中图分类号：TG146 文献标识码：A 文章编号：1009-3842（2023）03-0055-091 引 言电磁辐射会给我们的生存环境带来严重的电磁污染和安全隐患，不仅会对无线卫星通讯设备以及军事、航空等领域设备的正常运行造成威胁，而且会严重损害人体健康1。吸波材料可以通过能量转换的方式将电磁波能量转换为热能，从而达到防治电磁辐射污染的目的2。与传统吸波材料相比，高熵合金优异的耐腐蚀性、结构稳定性和多主元等特性使之在电磁吸收领域具有广阔的应用前景，有望成为新一代电磁波吸收材料。已报道的高熵合金吸波材料大部分在高频率的 Ku （1218 GHz）波段能实现对电磁波的有效吸收（RL-10 dB），但在频率较低的C（48 GHz）、X（812 GHz）波段达不到有效吸收的要求。因此，研究高熵合金吸波材料在宽频范围内对电磁波的有效吸收具有重要意义。吸波材料实现电磁波吸收的基本条件是有良好的阻抗匹配及较高的电磁损耗，即主要通过电磁参数调节。研究表明，机械合金化制备的高熵合金吸波材料呈现片状颗粒，有利于突破Snoke极限，提高其磁导率和电磁吸收性能3。本研究采用机械合金化方法制备了FeNiCrAl0.4Cux（x=0.2，0.4，0.6，0.8，1.0；摩尔比）高熵合金吸波材料，通过Cu含量的变化来调控材料的复介电常数和复磁导率，以获得较高的匹配特性和衰减系数，实现对C-Ku波段电磁波的有效吸收，进而提高其吸波性能。2 实 验2.1仪器与原料实验仪器主要有 QM-3SP4行星式球磨机、旋片式真空机、真空干燥箱、研钵、真空球磨罐、烧杯等。所用原料为纯度大于99.5%（质量分数）、粒径小于50 m的Fe，Al，Ni，Cr和Cu金属粉末。过程控制剂为纯度大于97%的无水乙醇。2.2粉末制备首先，按所需量称取 5 种金属粉末，混合均匀，置于玛瑙研钵中进行初步研磨处理。研磨过后的金属粉末放入500 mL的真空球磨罐中，罐内装有直径为10，8和5 mm（质量比为5 1 4）的不锈收稿日期：2023-05-05；修订日期：2023-06-02基金项目：西安市博士后创新基地项目（2021-2）；西安石油大学研究生创新与实践能力培养计划项目（YCS21212142）资助作者简介：王硕（1999），男，云南曲靖人，硕士研究生，研究方向：高熵合金吸波材料，Email：WS；通信作者：张蔚冉，工程师，E-mail：55总第181期铜业工程Total 181钢磨珠作为铣削介质，球粉质量比为20 1。加入适量无水乙醇作为过程控制剂，再将球磨罐密封。然后，将球磨罐抽为真空，置于行星式球磨机上，以300 r/min的速度间歇式球磨90 h，设置每运行30 min暂停5 min，防止因长时间运行导致罐体过热。最后，球磨完成后在60 真空条件下干燥12 h，再次将罐体密封，以200 r/min的球磨速度球磨30 min。使用150 m的标准检验筛进行不锈钢磨珠与粉末的分离，得到高熵合金粉末（按 Cu 元素摩尔比 x=0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，将粉末依次命名为Cu0.2，Cu0.4，Cu0.6，Cu0.8，Cu1.0）。2.3测试方法采 用 MinFlex600/600-C 型 号 射 线 衍 射 仪（XRD）对 FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末进行物相分析，工作电压和管电流分别为40 kV和15 mA，测量2角度范围为2090；衍射图谱的相结构使用jade 6软件进行分析。用EM-30AX扫描电子显微镜（SEM）观察粉末的微观形貌。在室温条件下，使用MPMS-3型振动样品磁强计测量了粉末饱和磁化强度（Ms）和矫顽力（Hc），最大外加磁场1.6106 A/m。为测量电磁参数，将高熵合金粉末与石蜡按7 3的质量比加热后混合均匀，制成内径为3.00 mm、外径为7.00 mm、厚度为2.00 mm的同心圆环，通过Agilent E5071C型矢量网络分析仪测试218 GHz范围内粉末的复介电常数和复磁导率。3 结果与讨论3.1微观结构FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末XRD表征结果如图1所示。5种金属元素粉末经过90 h的球磨后得到了充分的合金化，除了形成了面心立方 fcc，晶面指数为（200）和（220）和体心立方 bcc，晶面指数为（110），（200）和（211）的简单固溶体结构外，还含有少量未完全固溶的Cu元素，且Cu元素的衍射峰强度随含量增加不断增强。在合金化的过程中，熔点越低的元素更容易完成合金化，具有相同晶体结构的金属元素也更容易相互固溶4。5种金属元素的熔点和晶体结构如表1所示。合金化过程中Cu和Al元素由于较低的熔点会先固溶到Ni元素中，形成fcc相固溶体，Cr元素固溶到Fe元素中形成bcc相固溶体。但在Cu元素含量不断增加的过程中，Ni和 Al的含量随之减小，导致余量的Cu无法再继续固溶到Ni元素中，这也对应了XRD测试中Cu元素衍射峰强度随含量增加而增强的结果。通过局部放大图还观察到，随着Cu含量的增加，主衍射峰逐渐变宽，Cu0.8和Cu1.0粉末的主衍射峰强度明显减弱，这可能是球磨过程中内应力增加和晶粒的减少造成的。图1FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末的（a）XRD图谱及（b）局部放大图谱Fig.1（a）XRD patterns and（b）local enlargement of FeNiCrAl0.4Cux high-entropy alloy powders表1Fe，Al，Ni，Cr和Cu的熔点与晶体结构Table 1Melting points and crystal structures of Fe，Al，Ni，Cr and Cu参数熔点/晶体结构Fe1538bccNi1453fccCr1907bccAl660fccCu1083.4fcc56王硕等 FeNiCrAl0.4Cux高熵合金实现对CKu波段电磁波的有效吸收2023年第3期3.2微观结构FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末的微观形貌如图2所示。经过长时间的球磨，5种初始形貌为球状的粉末经过不锈钢磨珠不断地铣削、挤压和冷焊，形成了不同尺寸的不规则片状粉末。加入无水乙醇作为过程控制剂，会削弱球磨过程中冷焊的强度，改善粉末的结晶度，使片状形成过程更容易5。从图2可以看出，Cu0.2和Cu0.4高熵合金粉末的表面出现了团聚，但随着Cu含量继续增加，Cu0.6粉末的分散性明显变好，片状结构的长径比更大，形貌也更加均匀。这是因为Cu元素固溶到粉末中使粉末延展性得到提高，更容易形成大尺寸片状。Cu0.8和Cu1.0粉末表面破碎的片状结构逐渐变多，这是因为Cu元素含量的持续增加导致合金粉末获得更大的内应力和晶格畸变，使片状颗粒更容易被破碎。3.3磁场强度图3（a）为在外加磁场（1.6106 A/m）下测得的FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末磁滞回线图，可以观察到粉末具有较低的矫顽力，符合软磁材料的特性。图3（b）给出了FeNiCrAl0.4Cux高熵合金饱和磁化强度和矫顽力随Cu含量变化的关系分布图，可以观察到粉末饱和磁化强度在Cu含量从0.2增加到0.4时先减小，而后随Cu含量的进一步增加得到了提高。这是由于更多非铁磁性Cu元素固溶到铁磁性元素中，使Cu0.4粉末的饱和磁化强度降低。但随着Cu含量继续增加，Cu0.6，Cu0.8和Cu1.0粉末的长径比变得更大，这有利于打破材料固有的磁性限制，提高材料的磁导率。Cu0.6和 Cu0.8之间的饱和磁化强度差异很小，这是因为材料的饱和磁化强度还与其微观结构有关，从图1可知，Cu含量增加到0.8时，粉末的bcc相减弱，这在一定程度上削弱了粉末的饱和磁化强度。粉末的矫顽力随Cu元素含量增加呈逐渐下降的趋势，从5528.50 A/m逐渐减小到1603.28 A/m。这是因为材料的矫顽力大小主要受到晶粒尺寸和微观形貌的影响6，矫顽力减小的原因可以用以下矫顽力计算公式来解释7：Hshc=0.497(N-Nh)Ms式(1)式中，Hshc，N，Nh和Ms分别代表由形状决定的矫顽力、垂直退磁因子、水平退磁因子和饱和磁化强度。材料的矫顽力与形状决定的矫顽力成反比关系，片状粉末长径比变大会提高材料的垂直退磁因子，降低水平退磁因子，导致形状决定的矫顽力增大，因此粉末的矫顽力降低8。3.4电磁参数复介电常数和复磁导率的实部与虚部分别表示材料对电磁波电能与磁能的能量吸收和能量损耗。如图 4所示，粉末的复介电常数实部值随着Cu含量的增加从8.6逐渐增加到10.53，随着频率的升高呈逐渐下降的趋势，这可以用德拜弛豫理论来解释9：图2FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末的微观形貌图Fig.2Microscopic morphology of FeNiCrAl0.4Cux high-entropy alloy powders（a）Cu0.2；（b）Cu0.4；（c）Cu0.6；（d）Cu0.8；（e）Cu1.057总第181期铜业工程Total 181=2o+式(2)=o 式(3)式中，与分别为复介电常数实部与虚部，为电导率，为角频率，=2f，为偶极子的弛豫时间，0和为静态频率和无限频率下的介电常数。可见材料的与都和存在正相关的关系，与存在负相关关系。Cu元素含量的增加使粉末的电导率得到增强，复介电常数实部和虚部值也随之变大；另一方面，随着Cu含量的增加，大长径比的片状颗粒会促进表面极化，这也能提高粉末的复介电常数实部。但随着频率的增加，角频率变大，粉末的复介电常数实部和虚部值随之减小。复介电常数虚部在 1018 GHz频段的波动范围较大，其中 Cu1.0粉末的复介电常数虚部拥有最低的值0.24，和最高的值0.86。此外粉末的复介电常数实部和虚部曲线在218 GHz频率范围内出现了多处共振峰，介电共振一般是由电子极化、离子极化或偶极子极化所引起的，其中电子极化和离子极化在218 GHz频率范围内并不适用，因此这些介电共振是由偶极子极化造成的。粉末复磁导率实部随频率增加呈下降趋势，这符合Snoek极限规律10，复磁导率虚部也有着逐渐下降的变化趋势。这可以用初始渗透率公式11和涡流损耗公式12来解释：i0M2s(K1+32s)13d式(4)r=30()2 d2f式(5)式中，Ms，k1，s，和 d分别表示复磁导率实部、复磁导率虚部、饱和磁化强度、磁晶各向异性常数、磁致伸缩系数常数、内部应变、杂质体积浓度、畴壁厚度和杂质直径。k1和s受矫顽力大小影响，矫顽力减小会使 k1和 s变大。结合 图3（b）中合金粉末饱和磁化强度和矫顽力大小的变化，可以对粉末复磁导率实部随Cu含量的增加先增大后减小现象作出解释。从涡流损耗公式中可以看出与呈现一种正相关的关系，所以和曲线的变化趋势是相似的。基于上述的复介电常数和复磁导率，通过计算进一步得到 FeNiCrAl0.4Cux高熵合金的介电损耗因子（tan=/）和磁损耗因子（tan=/）。如图6（a，b）所示，在218 GHz 频率范围内，介电损耗因子远小于磁损耗因子，表明 FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末对电磁波的损耗方式主要为磁损耗而非介电损耗。其中介电损耗因子曲线与复介电常数虚部曲线的变化趋势相似，在1218 GHz范围内波动较大，出现多处共振峰。Cu0.6，Cu0.8和Cu1.0粉末的磁损耗因子在212 GHz范围内大于Cu0.2，Cu0.4和Cu0.6，最大的磁损耗因子为0.41；但在1218 GHz范围内Cu0.6，Cu0.8和Cu1.0粉末的磁损耗因子有明显的下降。3.5阻抗匹配损耗机制和阻抗匹配是影响材料吸波性能的主要因素，其中材料的阻抗匹配和衰减系数可由式（6，7）计算13：图3（a）FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末磁滞回线图；（b）饱和磁化强度和矫顽力随Cu含量变化关系分布图Fig.3（a）Hysteresis line plots of FeNiCrAl0.4Cux high-entropy alloy powders；（b）Distribution of saturation magnetization andcoercivity as a function of Cu content58王硕等 FeNiCrAl0.4Cux高熵合金实现对CKu波段电磁波的有效吸收2023年第3期Zr=Zin/Z0=urrtanh(j2dfcurr)式(6)=2 fc(-+(-)2+(+)2 式(7)式中，Zin，Z0，d，c，ur，r和 f分别为入射波阻抗、自由空间的本征阻抗、材料的厚度、自由空间的光速、材料的复介电常数、复磁导率和入射波频率。当Zin与Z0的比值越接近于1时，材料的阻抗匹配特性就越优秀，环境中的入射电磁波在其表面将图4FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末的复介电常数和复磁导率（a）复介电常数实部；（b）复介电常数虚部；（c）复磁导率实部；（d）复磁导率虚部Fig.4Complex permittivity and complex permeability of FeNiCrAl0.4Cux high-entropy alloy powders（a）Composite permittivity；（b）Composite permittivity imaginary part；（c）Complex permeability real part；（d）Complex permeability imaginary part图5FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末的（a）介电损耗因子和（b）磁损耗因子Fig.5（a）Dielectric loss factor and（b）magnetic loss factor of FeNiCrAl0.4Cux high-entropy alloy powders59总第181期铜业工程Total 181基本不发生反射，大部分电磁波就会透射到吸波体内部被吸收或衰减14。图6（ae）为Cu含量不同的 FeNiCrAl0.4Cux高熵合金阻抗匹配示意图，可以看出214 GHz范围内合金的阻抗匹配得到显著提高，且随着频率增加，阻抗匹配有向更薄样品偏移的趋势。图 6（f）为 FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末的衰减系数变化曲线，衰减系数随Cu含量占比的增加和频率的增加都得到了增强，这是因为饱和磁化强度和电导率的提高增强了粉末的电磁参数，从而提高了衰减系数。3.6吸波性能反射损耗（RL）和有效吸收频宽（EAB）是衡量材料吸波性能的两个重要参数，RL值越低、EAB值越大则表明材料的吸波能力越强和有效吸收频率越宽。一般来说，RL-10 dB 表示可以吸收90%以上的入射微波，被定义为有效微波吸收的标准13。根据传输线理论，合金粉末的反射损耗可由以下公式计算得出15：RL=20lg|Zin-Z0Zin+Z0|式(8)式中，Zin是材料的阻抗，Z0是自由空间中的本征阻抗。由于Zin和Z0都是正实数，所以计算出的RL必须是负数。因此，在给定频率下，RL的绝对值越高，材料的电磁波吸收性能越好16。图7为FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末在218 GHz范 围 内 的 反 射 损 耗 和 有 效 吸 波 频 带 宽 图。FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末的响应频率集中在418 GHz，且在此范围内的反射损耗峰强度较为平均，没有特别突出的峰值。Cu的含量增加后粉末反射损耗随之逐渐增强，这是由于粉末长径比大的片状粒子、逐渐增强的饱和磁化强度和电导率，都不同程度地增强了粉末的电磁参数，提高了衰减因子值，因此粉末的反射损耗值逐渐增加。FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末厚度为 1.5 mm时，观察到粉末的反射损耗出现了双峰值，且随着厚度的增加，RLmin逐渐向低频移动，这可以用/4匹配理论解释17。tm=nc4fm|(rr)|1 2 式(9)式中，tm和fm分别为材料的厚度和相应厚度下RLmin的频率。由式（9）可知，tm和fm成反比，因此随着材料厚度的增加，RLmin曲线向低频移动。其中，图6FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末的阻抗匹配示意图及衰减常数（a）Cu0.2；（b）Cu0.4；（c）Cu0.6；（d）Cu0.8；（e）Cu1.0；（f）衰减系数Fig.6Schematic diagram of impedance matching and decay constants of FeNiCrAl0.4Cux high-entropy alloy powders（a）Cu0.2；（b）Cu0.4；（c）Cu0.6；（d）Cu0.8；（e）Cu1.0；（f）Decay coefficient60王硕等 FeNiCrAl0.4Cux高熵合金实现对CKu波段电磁波的有效吸收2023年第3期FeNiCrAl0.4Cu 高熵合金粉末厚度为 2 mm 时，在 X波 段 有 最 大 的 反 射 损 耗 峰 值-23.74 dB；FeNiCrAl0.4Cu0.4厚度为1.7 mm时，在Ku波段的有效吸波频带宽达到4.68 GHz。此外，从反射损耗图还观察到，通过调节粉末的厚度，FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末的有效吸波带宽几乎可以覆盖整个CKu波段，这对于高熵合金吸波材料实现宽频吸收具有重要意义。4 结 论通 过 机 械 合 金 化 方 法 成 功 制 备 了 FeNiCrAl0.4Cux（x=0.2，0.4，0.6，0.8，1.0；摩尔比）高熵合金粉末，系统地研究了Cu元素含量对粉末电磁参数的影响。实验结果表明，Cu元素含量的增加，图7FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末在218 GHz的（a，b，c，g，h）反射损耗图和（d，e，f，i，j）有效吸波带宽图Fig.7（a，b，c，g，h）Reflection loss diagram and（d，e，f，i，j）effective absorption bandwidth diagramof FeNiCrAl0.4Cux high-entropy alloy powders at 218 GHz （a，d）Cu0.2；（b，e）Cu0.4；（c，f）Cu0.6；（g，i）Cu0.8；（h，j）Cu1.061总第181期铜业工程Total 181能够提高粉末的电导率，促进表面极化，进而提高粉末的复介电常数。此外，粉末颗粒的长径比和形状各项异性的增大，不仅提高了粉末的饱和磁化强度（35.8340.93 A m2/kg），还降低了矫顽力（5528.501603.28 A/m），这进一步改善了粉末的复磁导率。通过对复介电常数和复磁导率的调节，使 FeNiCrAl0.4Cux高熵合金粉末获得了优异的电磁吸波性能，改变粉末的厚度，它的有效吸波带宽几乎可以覆盖整个CKu波段。其中FeNiCrAl0.4Cu在 X波段有最低反射损耗峰值-23.74 dB，厚度为2.0 mm。参考文献：1 王一帆，朱琳，韩露，周兴海，高原，吕丽华.电磁吸波材料的研究现状与发展趋势 J.复合材料学报，2023，40（1）：1.2 王雯，陈庆昌，李桂群，朱洪立，张成军，郭宇.海水腐蚀对吸波材料电磁特性的影响 J.稀有金属，2023，47（2）：322.3 王成林.电磁辐射污染的危害及防护 J.工程建设与设计，2017（4）：131.4 刘晓季.FeCoNiCrCu高熵合金兆赫兹电磁性能研究D.大连：大连理工大学，2021.5 DUAN Y P，PANG H F，WEN X，ZHANG X F，WANG T M.Microwave absorption performance of FeCoNiAlCr0.9 alloy powders by adjusting the amount of process control agent J.Journal of Materials Science&Technology，2021，77：209.6 崔余龙.FeCoNiCuAl系高熵合金粉的制备及其电磁性能研究 D.大连：大连理工大学，2019.7 LIU X J，DUAN Y P，YANG X，HUANG L X，GAO M M，WANG T M.Enhancement of magnetic properties in FeCoNiCr0.4Cux high entropy alloys through the cocktail effect for megahertz electromagnetic 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study,FeNiCrAl0.4Cux(x=0.2,0.4,0.6,0.8,1.0;mole ratio)high-entropy alloy wave-absorbing materials with soft magnetic properties were prepared by high-energy ball milling method,and the ball-milled powders showed irregular flake structure.The experimental results showed that adjusting the content of Cu elements could improve the aspect ratio and shape-related anisotropy of the powder particles and promote the surface polarization,thus improving the complex dielectric constant and complex permeability of the powder and further enhancing the electromagnetic loss capability.As the molar ratio of Cu content increased from 0.2 to 1.0,the impedance matching of the powder gradually improved and the attenuation coefficient and reflection loss are enhanced,when x=1.0,the powder had the highest attenuation coefficient and the lowest reflection loss of-23.74 dB,with a thickness of 2.0 mm.It was noteworthy that by adjusting the thickness of the material,the effective absorption bandwidth(reflection loss-10 dB)of FeNiCrAl0.4Cux could cover almost the whole C-Ku(418 GHz)band.This study was important to realize the broadband absorption of high-entropy alloy absorbing materials.Key words：high-entropy alloy；wave absorbing material；electromagnetic parameters；reflection loss；effective absorption bandwidthdoi：10.3969/j.issn.1009-3842.2023.03.00763