掺入矿物和吸水树脂的轻骨料混凝土自愈性能.pdf

Vol.40 No.5Sep.2023第 40 卷 第 5 期2023 年 9 月深圳大学学报理工版Journal of Shenzhen University Science and Engineeringhttp：/【土木建筑工程/Architecture and Civil Engineering】掺入矿物和吸水树脂的轻骨料混凝土自愈性能王险峰，陈少聪，刘建，王卫仑深圳大学土木与交通工程学院，广东省滨海土木工程耐久性重点实验室，广东深圳 518060摘 要：为提高混凝土的自愈能力，设计了一种掺入矿物和吸水树脂的轻骨料混凝土基于阻抗谱试验，对比分析不同粒径吸水树脂对混凝土自愈能力的影响，针对优选出的配合比进行阻抗谱试验和X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）试验，评价养护龄期对混凝土自修复性能的影响结果表明，500600 m粒径的吸水树脂更有利于自愈能力的提升；复合自修复体系表现出长效的自愈能力XRD试验证实了填补裂缝的愈合产物主要为碳酸钙本研究提出的复合自修复体系具备良好的自愈性能，探索了一条拓展混凝土自愈合策略的新途径关键词：混凝土；轻骨料；矿物；吸水树脂；粒径；电化学阻抗谱；自愈合；自修复性能中图分类号：TU528.572 文献标志码：A DOI：10.3724/SP.J.1249.2023.05564Self-healing properties of lightweight aggregate concrete with mineral additions and water-absorbing resinsWANG Xianfeng,CHEN Shaocong,LIU Jian,and WANG WeilunCollege of Civil and Transportation Engineering,Guangdong Provincial Key Laboratory of Durability for Marine Civil Engineering,Shenzhen 518060,Guangdong Province,P.R.ChinaAbstract:In order to improve the self-healing property of concrete,a lightweight aggregate concrete mixed with mineral and water-absorbing resin was designed.Based on impedance spectroscopy testing,the effects of different particle size of absorbent polymers on the self-healing property of concrete were compared.Impedance spectroscopy and X-ray diffraction(XRD)testing were carried out to evaluate the effect of curing age on the optimized mixture.The results show that the absorbent polymer with particle size between 500600 m is more conducive to the improvement of self-healing property.The self-healing composite system demonstrates long-term self-healing capabilities.XRD testing confirms that the healing products to fill the cracks are mainly calcium carbonate.Good self-healing performance is shown in the proposed composite self-healing system.A new approach is explored to expand the self-healing strategy of concrete.Key words:concrete;lightweight aggregate;mineral;absorbent polymer;particle size;electrochemical impedance spectrum;self-healing;self-healing performance膨胀剂和粉煤灰等矿物作为补充胶凝材料被广泛应用于水泥中1-2除了部分替代水泥以改善混凝土的微观结构外，人们发现补充胶凝材料还可以增强混凝土的自愈性能，延长混凝土的使用寿命，Received:2022-08-05;Revised:2023-06-20;Accepted:2023-06-25;Online(CNKI):2023-07-17Foundation:National Key R&D Program(2022YFE0109300);National Natural Science Foundation of China(51978409);Shenzhen Science and Technology Research and Development Foundation(20200812110216001)Corresponding author:Professor LIU Jian();Professor WANG Weilun(wang_)Citation:WANG Xianfeng,CHEN Shaocong,LIU Jian,et al.Self-healing properties of lightweight aggregate concrete with mineral additions and water-absorbing resins J.Journal of Shenzhen University Science and Engineering,2023,40(5):564-570.(in Chinese)第 5 期王险峰，等：掺入矿物和吸水树脂的轻骨料混凝土自愈性能http：/因为它们能够为混凝土的进一步水化提供硅或铝的来源3-4同时，许多研究者探索了复合自愈胶凝体系的可行性，发现复合体系的自愈效率要比单一类型的自愈材料好得多5-6考虑到补充胶凝材料与水泥有较好的相容性，作为复合自愈胶凝体系的基础组成部分无疑是合适的然而，由于从混凝土表面到基体内部的水和碳酸盐浓度分布不均匀，混凝土内部的碳酸盐和水分比表面的少，即使添加补充胶凝材料，其混凝土自愈合效率也会受到相应限制7因此，本研究尝试构建一种复合自愈胶凝体系，通过额外掺入预先吸附碳酸盐的轻骨料和吸水树脂促进补充胶凝材料的自愈效果轻骨料是近年来应用于混凝土的一种多孔材料，可以用作碳酸盐等愈合剂的载体吸水树脂可以依靠其强大的吸水溶胀性能以及释水性能维持混凝土内部的高湿度针对上述合复合自愈胶凝体系，采用了一种无损检测手段即电化学阻抗对体系的自愈合效果进行表征，进一步探究养护龄期对复合胶凝体系自愈合性能的影响1试 验1.1原材料试验所用胶凝材料为水泥和矿物外加剂体系即膨胀剂（calcium sulfoaluminate cement，CSA）、结晶外加剂（capillary crystalline agent，CA）和磷酸氢钙化合物（CaHPO4）其中，CSA由日本电气化学公司生产提供，CA由赛柏斯防水材料有限公司生产提供，CaHPO4由西陇科学股份有限公司生产提供通过X射线荧光光谱试验分析混合物的化学组成，结果见表1试验所用骨料为标准砂和轻质陶粒其中，轻质陶粒的形状为球型，直径为48 mm，圆柱压强为 2.1 MPa，表观密度为 380.1 kg/m3，体积密度为435.6 kg/m3试验选用A型和B型两种吸水树脂（super absorbent polymer，SAP），粒径范围分别在200250 m和500600 m，由中国复苏股份有限公司生产提供两种高吸水性树脂均主要由丙烯酸钠聚合而成，质量分数都为94.7%除此之外，还存在质量分数为5.3%的丙烯酸残留单体和水因此，SAP的 主 要 化 学 成 分 为 低 交 联 型 聚 丙 烯 酸 钠 盐（C3H3NaO2）n，其化学结构如图1两种SAP分别在去离子水、自来水和水泥萃取溶液（水灰质量比为10）下充分饱和在去离子水、自来水和水泥萃取溶液下，每克A型树脂分别吸水493.6、387.9和21.6 g，每克 B 型树脂分别吸水 531.4、418.8 和25.7 g1.2配合比设计根据本课题组的前期研究8，基于正交试验确定了 CSA、CA、CaHPO4和轻质陶粒的最优掺量其中，在胶凝材料体系的含量组成中，水泥、膨胀剂、结晶外加剂和CaHPO4的质量分数分别固定为86.5%、10.0%、2.0%和1.5%轻质陶粒预先浸渍了质量分数为10%的Na2CO3溶液作为提供内部碳酸盐的来源，并通过环氧树脂进行了封装，具体操作见文献 9 本研究尝试额外添加SAP进一步提高自修复体系的愈合能力，添加比例固定为胶凝材料质量的0.5%综上，共有4种配合比（表2）由于SAP具有吸水溶胀性能，它的加入会减少混凝土搅拌过程中的游离拌合水，从而影响原混凝土的水灰比因此，对于掺入了 SAP 的混凝土 M3 和M4，通过加入了额外水的方式保证混凝土配合比的合理设计1.3试件单一裂缝引入为评价自修复混凝土的愈合能力，人为损伤裂缝的制造十分必要，因为损伤裂缝的出现是自修复混凝土发挥相应自修复能力的前提本研究采用直径D=100 mm、高度H=50 mm的圆饼形试件，进行了裂缝引入将试件放置在YZH300.10微机控制万能试验机，以0.05 mm/min的速度进行劈裂破表表1 胶凝材料化学组成Table 1 Chemical ingredients of cementitious materials%矿物水泥CSACAw（CaO）64.6056.6853.53w（SO3）3.2631.602.79w（SiO2）20.481.4914.10w（Al2O3）5.6711.104.36w（MgO）2.631.2911.30w（Fe2O3）5.360.531.84Doocuocuocuocuooo图图1聚丙烯酸钠的化学结构Fig.1Chemical structure of sodium polyacrylate.565第 40 卷深圳大学学报理工版http：/坏当试件开裂后立即停止试验加载并保持此时压头位置60 s后再进行卸载为防止试件的脆性断裂，采用分层浇筑的方式在试件内部嵌入钢丝网，钢丝网的布置情况及单一裂缝形貌如图2在裂缝宽度控制方面，本研究采用文献 8 方法，并利用有限元分析对加固方案下试件的破坏模式进行模拟结果表明，裂缝主要位于试件中部，裂缝宽度分布主要在20120 m，裂缝宽度的控制效果得到了验证1.4电化学阻抗谱试验本研究利用等效电路模型对得到的电化学阻抗谱数据进行了分析，因为等效电路的电元件可以对混凝土的各组成部分进行表征，直接反映混凝土损伤裂缝处的阻抗变化目前，已有文献提出的等效电路一般是基于所研究体系的水泥基材料微观结构特征建立的10-11本研究提出含损伤裂缝的轻骨料混凝土的等效电路模型（图3）在水泥基体部分中，水泥砂浆的阻抗用电阻Rm与电容Cm的并联电路表示，电阻Rm1与电容Cm1的并联电路表示加入了封装轻质陶粒后增加了水泥基体阻抗封装轻质陶粒自身所代表的阻抗用电阻RL和电容CL的并联电路表示在损伤裂缝部分，将裂纹理想化为电阻RC和电容CC的并联电路最后，试件与电极之间的界面由电阻Rct和串联的Warburg扩散元件W表示，再与电容Cd并联因此，整个水泥基体-损伤裂缝-电极与被测试件界面的等效电路体系的总频率相关阻抗Z（）为9Z()=Zm+Zc+Ze=1111Rm+jCm+11Rm1+jCm1+1RL+jCL+11Rc+jCc+Rct+ZW-0.5()1-j1+j()Rct+ZW-0.5()1-jCd（1）其中，Zm、Zc和Ze分别为水泥基体、裂纹和电极的阻抗；为电流正弦信号的角频率；ZW为Warburg常数当裂纹被愈合产物填堵和修复时，代表损伤裂缝的Rc值应该有相应的变化采用式（2）计算代表裂缝的电阻元件Rc的愈合效率91=Rc，healed-Rc，crackedRc，cracked 100%（2）?10 mm10 mm1 mm,=DH5D=,=0 mm100 mm图图2单一裂缝的引入Fig.2Introduction of a single crack.?CmCm1RmCLRm1RLCcRcCdRctW图图3含损伤裂缝轻骨料混凝土的等效电路模型Fig.3Equivalent circuit model of lightweight aggregate concrete with damaged cracks.表表2 自修复混凝土配合比设计Table 2 Mix design of self-healing concrete配合比编号M1M2M3M4m（胶凝材料）/g水泥100.086.586.586.5CSA0101010CA0222CaHPO401.51.51.5w（Na2CO3 溶液）/%0101010m（水）/g30303540m（砂）/g200200200200m（陶粒）/g50505050m（SAP）/g000.50.5566第 5 期王险峰，等：掺入矿物和吸水树脂的轻骨料混凝土自愈性能http：/其中，1为损伤裂缝所代表的电阻值愈合效率；Rc，cracked为试件愈合前损伤裂缝所代表的电阻值；Rc，healed为试件在28 d的愈合养护后在损伤裂缝处所代表的电阻值1.5X射线衍射试验修复产物表征是常见的评价自修复混凝土的手段，它有助于了解相关自修复体系的作用机理因此，本研究对愈合产物进行了 X 射线衍射（X-ray diffraction，XRD）试验在XRD分析中，从1.4节所述试件的裂缝表面和裂缝内部仔细提取愈合粉末样品，并通过45 m筛分器对收集的粉末筛分采用D8 Advance（德国Bruker公司生产）进行测试，扫描速率为0.100 s/步，扫描分辨率为0.01/步，扫描范围2为10602确定SAP最优粒径2.1电化学阻抗谱等效电路拟合结果采用电化学阻抗谱试验得到两种粒径的SAP对混凝土自修复性能的影响，便于后续对最优配比下自修复混凝土的长龄期自愈合性能进行分析通过电化学阻抗谱分析，确定了含损伤裂缝的轻骨料混凝土的等效电路模型参数，揭示了开裂和愈合对轻骨料混凝土电性能的影响水泥基体-损伤裂缝-电极界面交流阻抗响应的代表性Nyquist图及等效电路模型拟合结果如图4由图4可见，含损伤裂缝的轻骨料混凝土试件阻抗谱的试验结果与等效电路模型拟合得到的结果吻合较好2.228 d龄期混凝土自修复试验结果自愈28 d后试件裂缝处出现了白色晶体，这是典型的自愈合现象，如图5当水和碳酸盐同时存在时，游离的钙离子可以与它们反应形成碳酸钙晶体，这是沉积在裂纹表面的白色晶体的主要来源4组配合比试件裂缝处的电阻愈合率如图6通过对比可以看出，控制组M1的电阻愈合率为24.5%，Doo cuDoo cuDoo cuDoo cum enmtemPemre图图5养护28 d后混凝土裂缝处的自愈现象（a）M1；（b）M2；（c）M3；（d）M4Fig.5Self-healing phenomena in the crack of 28 d maintenance concretes.(a)M1,(b)M2,(c)M3,and(d)M4.05101520?M1M2M3M410-m3/Z?M1M2M3M410-3e/Z2015105图图4四组试样等效电路拟合数据与试验数据的比较Fig.4Comparison of equivalent circuit fitted data(solid lines)with experimental data(circles).567第 40 卷深圳大学学报理工版http：/而试验组M2为33.5%，与文献 9 试验结果一致，即矿物外加剂体系和封装轻质陶粒的加入增加了裂纹中Ca2+和CO32-的浓度，促进了愈合产物CaCO3晶体的生成一方面，试验组加入的矿物外加剂体系中的膨胀剂、结晶外加剂和磷酸氢钙化合物可以释放更多的 Ca2+，同时提升裂缝处的 pH 值，这对CaCO3晶体这种愈合产物在裂缝处的生成起着重要的作用12；另一方面，封装轻质陶粒由于裂缝的产生而导致开裂，在裂缝处释放了预先浸渍的Na2CO3溶液，提升了CO32-的浓度，促进了CaCO3晶体的生成效率此外，养护28 d后M3和M4电阻愈合率分别达到了37.8%和49.5%，表明了SAP的加入能进一步提高裂缝处的电阻愈合率，同时大粒径SAP的加入更有利于自修复效率的提升一方面，在水下环境中，SAP的吸水特性可以得到充分利用，即SAP内部的多聚链可以在水下电离展开，形成内外的渗透压差，从而在高湿度环境溶胀储存水分而在低湿度环境下释放水分13，促进水泥基体的进一步水化和自愈反应的发生，加速新的C-S-H晶体以及CaCO3晶体在裂缝处的形成14另一方面，溶胀形成的饱和不溶性凝胶可以暂时阻断与外界的连接，为水泥基体的自愈过程提供一个相对稳定的环境15大粒径SAP内部具有更多的多聚链，因此与小粒径SAP相比具有更强的溶胀能力，产生与所处环境更大的渗透压差，进一步促进愈合产物的生成效率3最优配合比长龄期自愈合能力分析如2.2节所述，基于阻抗谱结果可知M4在28 d标准养护龄期下具有较强的自愈合能力同时，进一步对自修复混凝土的长龄期自愈合性能的变化进行分析是十分有必要的，因为矿物外加剂体系混凝土主要依靠水化产物的碳化反应生成CaCO3结晶填补裂缝在长时间的服役寿命下，混凝土内部的水化产物难免会由于外部CO2气体的侵入而不断被消耗，最终导致混凝土自愈合能力的下降基于此，通过阻抗谱试验对M1、M2和M4三组混凝土试件在标准养护龄期28、56、90、180和270 d的自愈合能力进行了分析，同时通过XRD试验表征修复产物的变化不同龄期下3组混凝土试件裂缝处的电阻愈合率如图7所示3组配合比混凝土试件展示出了相似的趋势，即随着混凝土龄期的增长，混凝土的自愈合能力有所降低控制组M1在28 d养护龄期下的电阻愈合率为23.0%，而在270 d养护龄期下的电阻愈合率为9.4%与控制组相比，M2和M3表现出了更长效的自愈合能力28 d养护龄期下的电阻愈合率分别35.0%和46.0%，而在270 d养护龄期下的电阻愈合率分别为21.8%和30.0%可以看出，270 d长期养护下的M2的自愈合能力与28 d养护时间下的M1相当，同时270 d长期养护下的M3的自愈合能力比28 d养护时间下的M1高30.4%可见掺入了矿物外加剂和吸水树脂的轻骨料复合自愈胶凝体系有着较好的长龄期自愈合能力通过XRD试验测定了3组混凝土试件在不同龄期下的愈合产物组成，如图8根据文献 16-17，在所有样品中都可以观察到石英的高强度峰，这应该是由于在收集自愈产品过程中砂粒的积累同时，在18和36附近分别出现了峰，表明愈合产物中含有氢氧化钙和钙矾石除此之外，在所有XRDM1M2M3M40204060801 00?/%图图6混凝土裂缝处的电阻修复率Fig.6Resistance healing efficiency of concrete cracks.285690180270?/dM1M2M3?/%6050403020100图图7不同龄期下混凝土裂缝处的电阻修复率的变化Fig.7Resistance healing efficiency of concrete cracks at different curing ages.谱图中都可以清晰地观察到29处的峰，表明的生成了愈合产物碳酸钙不同龄期下所有配合比中都可以观察到钙矾石、氢氧化钙以及碳酸钙等愈合产物，这可以归因于混凝土自身的水泥再水化以及碳酸化过程XRD试验结果证实了复合自愈胶凝体系的自修复机理，即通过促进混凝土的自身水化或碳化过程生成愈合产物填补裂缝4结 论提出了一种掺入矿物外加剂和吸水树脂的轻骨料复合自愈胶凝体系，采用电化学阻抗谱试验对体系的自愈合效果进行表征，探究了养护龄期对复合胶凝体系自愈合性能的影响，可得：1）掺入矿物外加剂和吸水树脂的轻骨料复合自愈胶凝体系显著提高了混凝土的自愈合效率，最高达49.5%同时，掺入吸水树脂的粒径范围为500600 m时更有利于自愈合能力的提升2）随着养护龄期的增加，所有配比混凝土的自愈合能力都有所降低复合自愈胶凝体系表现出较好的长期自愈合效率，在270 d养护龄期下M3的自愈合效率比 28 d 养护龄期下的控制组提高了30.4%3）XRD试验结果证实了修复产物主要由钙矾石、氢氧化钙以及碳酸钙等水化碳化产物组成基金项目：国家重点研发计划资助项目（2022YFE0109300）；国家自然科学基金资助项目（51978409）；深圳市科技研发资助项目（20200812110216001）作者简介：王险峰（），深圳大学教授研究方向：自修复混凝土引文：王险峰，陈少聪，刘建，等.掺入矿物和吸水树脂的轻骨料混凝土自愈性能 J.深圳大学学报理工版，2023，40（5）：564-570.参考文献/References：1 刘云霄，茌引引，田威，等不同膨胀剂对水泥基灌浆料性能的影响 J 建筑材料学报，2022，25（3）：307-313LIU Yunxiao,CHI Yinyin,TIAN Wei,et al.Effect of different expanders on properties of cement based grouting material J.Journal of Building Materials,2022,25(3):307-313.(in Chinese)2 韩笑，冯竟竟，孙传珍，等50 养护下超细粉煤灰-水泥复合胶凝材料的性能研究 J 建筑材料学报，2021，24（3）：473-48210-4?/a.u.3 0.2 5.2 0.1 528 d56 d90 d180 d270 d2/()Ca(OH)2?CaCO35152535455565?10-4?/a.u.3 0.2 5.2 0.1 52/()Ca(OH)2?CaCO328 d56 d90 d180 d270 d?3 0.2 5.2 0.1 52/()10-4?/a.u.Ca(OH)2?CaCO328 d56 d90 d180 d270 d（c）（b）（a）51525354555655152535455565图图8不同龄期下混凝土试件的XRD结果（a）M1；（b）M2；（c）M4.Fig.8Results of XRD at different curing ages of concrete specimens.(a)M1,(b)M2,and(c)M4.Square,prism,triangle,and circle are for Ca(OH)2,quartz,CaCO3,and ettringite,respectively.568第 5 期王险峰，等：掺入矿物和吸水树脂的轻骨料混凝土自愈性能http：/谱图中都可以清晰地观察到29处的峰，表明的生成了愈合产物碳酸钙不同龄期下所有配合比中都可以观察到钙矾石、氢氧化钙以及碳酸钙等愈合产物，这可以归因于混凝土自身的水泥再水化以及碳酸化过程XRD试验结果证实了复合自愈胶凝体系的自修复机理，即通过促进混凝土的自身水化或碳化过程生成愈合产物填补裂缝4结 论提出了一种掺入矿物外加剂和吸水树脂的轻骨料复合自愈胶凝体系，采用电化学阻抗谱试验对体系的自愈合效果进行表征，探究了养护龄期对复合胶凝体系自愈合性能的影响，可得：1）掺入矿物外加剂和吸水树脂的轻骨料复合自愈胶凝体系显著提高了混凝土的自愈合效率，最高达49.5%同时，掺入吸水树脂的粒径范围为500600 m时更有利于自愈合能力的提升2）随着养护龄期的增加，所有配比混凝土的自愈合能力都有所降低复合自愈胶凝体系表现出较好的长期自愈合效率，在270 d养护龄期下M3的自愈合效率比 28 d 养护龄期下的控制组提高了30.4%3）XRD试验结果证实了修复产物主要由钙矾石、氢氧化钙以及碳酸钙等水化碳化产物组成基金项目：国家重点研发计划资助项目（2022YFE0109300）；国家自然科学基金资助项目（51978409）；深圳市科技研发资助项目（20200812110216001）作者简介：王险峰（），深圳大学教授研究方向：自修复混凝土引文：王险峰，陈少聪，刘建，等.掺入矿物和吸水树脂的轻骨料混凝土自愈性能 J.深圳大学学报理工版，2023，40（5）：564-570.参考文献/References：1 刘云霄，茌引引，田威，等不同膨胀剂对水泥基灌浆料性能的影响 J 建筑材料学报，2022，25（3）：307-313LIU Yunxiao,CHI Yinyin,TIAN Wei,et al.Effect of different expanders on properties of cement based grouting material J.Journal of Building Materials,2022,25(3):307-313.(in Chinese)2 韩笑，冯竟竟，孙传珍，等50 养护下超细粉煤灰-水泥复合胶凝材料的性能研究 J 建筑材料学报，2021，24（3）：473-48210-4?/a.u.3 0.2 5.2 0.1 528 d56 d90 d180 d270 d2/()Ca(OH)2?CaCO35152535455565?10-4?/a.u.3 0.2 5.2 0.1 52/()Ca(OH)2?CaCO328 d56 d90 d180 d270 d?3 0.2 5.2 0.1 52/()10-4?/a.u.Ca(OH)2?CaCO328 d56 d90 d180 d270 d（c）（b）（a）51525354555655152535455565图图8不同龄期下混凝土试件的XRD结果（a）M1；（b）M2；（c）M4.Fig.8Results of XRD at different curing ages of concrete specimens.(a)M1,(b)M2,and(c)M4.Square,prism,triangle,and circle are for Ca(OH)2,quartz,CaCO3,and ettringite,respectively.569第 40 卷深圳大学学报理工版http：/HAN Xiao,FENG Jingjing,SUN Chuanzhen,et al.Research on properties of ultrafine fly ash and cement cementitious materials under curing at 50 J.Journal of Building Materials,2021,24(3):473-482.(in Chinese)3 ZHENG Yong,XUAN Dongxing,SHEN Bo,et al.Shrinkage mitigation of alkali-activated fly ash/slag mortar by using phosphogypsum waste J.Construction and Building Materials,2023,375:130978.4 SULEIMAN A R,NELSON A J,NEHDI M L.Visualization and quantification of crack self-healing in cement-based materials incorporating different minerals J.Cement and Concrete Composites,2019,103:49-58.5 HUNG C C,SU Y F,SU Yumin.Mechanical properties and self-healing evaluation of strain-hardening cementitious composites with high volumes of hybrid pozzolan materials J.Composites Part B:Engineering,2018,133:15-25.6 GWON S,AHN E,SHIN M.Self-healing of modified sulfur composites with calcium sulfoaluminate cement and superabsorbent polymer J.Composites Part 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