污水BOD检测方法样本.doc

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BOD
　　BOD( Biochemical Oxygen Demand的简写) : 生化需氧量或生化耗氧量。(五日化学需氧量)
　　表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指示。
　　它说明水中有机物由于微生物的生化作用进行氧化分解, 使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量。其单位ppm成毫克/升表示。其值越高说明水中有机污染物质越多, 污染也就越严重。
　　为了使检测资料有可比性, 一般规定一个时间周期, 在这段时间内, 在一定温度下用水样培养微生物, 并测定水中溶解氧消耗情况, 一般采用五天时间, 称为五日生化需氧量, 记做BOD5。数值越大证明水中含有的有机物越多, 因此污染也越严重。
　　生化需氧量的计算方式如下:
　　BOD( mg / L) =( D1-D2) / P
　　D1: 稀释后水样之初始溶氧( mg / L)
　　D2: 稀释后水样经 20 ℃ 恒温培养箱培养 5 天之溶氧( mg / L)
　　P=【水样体积( mL) 】 / 【稀释后水样之最终体积( mL) 】
　　生化需氧量和化学需氧量的比值能说明水中的有机污染物有多少是微生物所难以分解的。微生物难以分解的有机污染物对环境造成的危害更大。
　　与COD( 化学需氧量, ChemicalOxygenDemand) 区别: COD,化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下, 以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标, 折算成每升水样全部被氧化后, 需要的氧的毫克数, 以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。
　　BOD, 生化需氧量( BOD) 是一种环境监测指标, 主要用于监测水体中有机物的污染状况。一般有机物都能够被微生物所分解, 但微生物分解水中的有机化合物时需要消耗氧, 如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要, 水体就处于污染状态。BOD才是有关环保的指标!

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二、 BOD5的测定
生化需氧量( BOD) 是指在有氧条件下, 好氧微生物在分解水中有机物和还原性无机物质过程中所消耗的溶解氧的量。由于生物氧化过程非常缓慢, 故当前国内外广泛采用20℃五天培养法来测定BOD值, 这就是BOD 5 的意义。
　　仪器法测定BOD 5 的实验步骤: 采集水样→水样稀释→水样培养测定→数据处理。
用BOD作为水质有机污染指标, 是从英国开始的, 以后逐渐被世界各国所采用。当水体受到有机物污染时, 有机物质就会被好氧微生物所分解, 从而消耗水中的溶解氧。有机物含量越高, 溶解氧的消耗就越多, BOD值就越高, 水质也就越差。因此BOD是反映水体被有机物污染程度的一项综合指标。那么如何测定水体的BOD值呢? 请看下边的录像。
第一步: 水样稀释用玻璃棒取少量水样涂在pH试纸上, 测定pH值。如果水样的pH值不在6~8之间, 需用盐酸或氢氧化钠溶液进行中和。经过测定COD值, 估计BOD5在3~5之间, 因此确定稀释比为1。取四只干净的250mL溶解氧瓶和一只干净的500mL量筒, 溶解氧瓶要带有磨口玻塞, 并具有供水封闭的钟形口。从保温箱中取出水样, 向量筒中加入250mL水样。再用烧杯向量筒中加入250mL稀释水至量筒满刻度位置, 并搅拌。
第二步: 水样培养测定用虹吸法将混合均匀的水样分别装入两只干净的溶解氧瓶。在两只盛有水样的溶解氧瓶外壁分别贴上标有"水样1"和"水样2"的标签, 并在其中一个溶解氧瓶中加入一个搅拌子, 盖上瓶塞, 用水封好。再用虹吸法将稀释水分别装入其余的二只溶解氧瓶。同样用标有"稀释水1"和"稀释水2"的标签贴于瓶外壁, 然后在其中一个溶解氧瓶中加入一个搅拌子, 盖上瓶塞, 用水封好。将四只溶解氧瓶分为二组, 将盖好盖子的二只溶解氧瓶放入20℃恒温培养箱, 培养5天。将余下的一组水样立即进行测定。接通电源, 打开仪器开关, 预热30min。将溶解氧电极从电极套中取出。将溶解氧电极探头分别缓缓插入装有待测液的二只溶解氧瓶中, 即开始进行测定。待仪器显示瓶右边出现"rady"字样时, 即开始读数并记录数据。测量完毕后关闭仪器, 切断电源。用蒸馏水将电极冲洗干净, 晾干后放回原处。5天后取出培养箱中的另一组样品进行溶解氧测定, 方法与前面的步骤完全相同, 记录相应的测定结果。

1、 测定原理
将水样注满培养瓶, 塞好后应不透气, 将瓶置于恒温条件下培养5天。培养前后分别测定溶解氧浓度, 由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量, 即BOD 5 值。由于多数水样中含有较多的需氧物质, 其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧( DO) 量, 因此在培养前需对水样进行稀释, 使培养后剩余的溶解氧( DO) 符合规定。本实验采用溶解氧仪测定溶解氧。
　　 一般水质检验所测BOD 5 只包括含碳物质的耗氧量和无机还原性物质的耗氧量。有时需要分别测定含碳物质耗氧量和硝化作用的耗氧量。常见的区别含碳和氮的硝化耗氧的方法是向培养瓶中投加硝化抑制剂, 加入适量硝化抑制剂后, 所测出的耗氧量即为含碳物质的耗氧量。在5天培养时间内, 硝化作用的耗氧量取决于是否存在足够数量的能进行此种氧化作用的微生物, 原污水或初级处理的出水中这种微生物的数量不足, 不能氧化显著量的还原性氮, 而许多二级生化处理的出水和受污染较久的水体中, 往往含有大量硝化微生物, 因此测定这种水样时应抑制其硝化反应。
　　 在测定BOD 5 的同时, 需用葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验证试验。
2、 测定仪器
一般实验室仪器和:
　　 ( 1) 、 850A + 台式溶氧仪( 美国ORION公司) 。
　　 ( 2) 、 TS606/S恒温培养箱: 能控制在(20±1)℃。
　　 ( 3) 、 溶解氧瓶: 250mL。
　　 ( 4) 、 单层玻璃采水器。
　　 ( 5) 、 量筒: 1000mL。
　　 玻璃器皿要认真清洗, 不能吸有毒的或生物可降解的化合物, 并防止沾污。
3、 测定试剂
在测定过程中, 除特别说明以外, 仅使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水, 或具有同等纯度的水。水中含铜不得高于0.01mg/L, 并不应有氯、 氯胺、 苛性碱、 有机物和酸类。
　　 ( 1) 、 0.2mol/L氢氧化钠溶液: 将8g氢氧化钠溶于水, 稀释至1000mL。
　　 ( 2) 、 0.2mol/L盐酸溶液: 16.6mL浓盐酸溶于水, 稀释至1000mL。
　　 ( 3) 、 稀释水: 在1只1000mL容量瓶中预先加入约500mL水, 再分别加入氯化钙溶液、 硫酸镁溶液、 磷酸盐缓冲溶液各1mL, 然后用水稀释至1000mL, 并混合均匀。将此溶液恒温在20℃左右, 然后用小型无油空气泵进行曝气, 瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布。曝气时间应在2～8 h( 也可鼓入适量纯氧) , 使水中的溶解氧接近饱和( 不低于8mg/L) 。此稀释水的5日生化需氧量应小于0.2mg/L(8h内使用)。
4、 水样处理
( 1) 、 水样的pH值若超出6.5～7.5范围时, 可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至7, 但用量不要超过水样体积的0.5％。
　　 ( 2) 、 水样中含有铜、 铅、 锌、 镉、 铬、 砷、 氰等有毒物质时, 可使用经训化的微生物接种液的稀释水进行稀释, 或增大稀释倍数, 以减少有毒物的浓度。
　　 ( 3) 、 含有少量游离氯的水样, 一般放置1～2h游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样, 可加入亚硫酸钠溶液, 以除去之。
　　 ( 4) 、 从水温较低的水域中采集的水样, 可遇到含有过饱和溶解氧, 此时应将水迅速升温至20℃左右, 充分振播, 以赶出过饱和的溶解氧。
从水温较高的水域或污水排放口取得的水样, 则应迅速使其冷却至20℃左右, 并充分振摇, 使与空气中氧分压接近平衡。
　　 ( 5) 、 试验水样的稀释
将已知体积水样置于稀释容器中, 用稀释水或接种稀释水稀释, 轻轻地混合, 避免夹杂空气泡。稀释倍数可参考附录表1　　　　　　　　 5、 数据处理
按下式计算5日生化需氧量:

式中　a 1 -水样在培养前的溶解氧浓度, mg/L;
　　　 a 2 -水样经5天培养后的剩余溶解氧浓度, mg/L;
　　　 b 1 -稀释水在培养前的溶解氧浓度, mg/L;
　　　 b 2 -稀释水经5天培养后的剩余溶解氧浓度, mg/L;
　　　 f 1 -稀释水在培养液中所占比例;
　　　 f 2 -水样在培养液中所占比例。
6、 注意事项
( 1) 、 每次转移水样时, 要注意一定不能引入气泡;
　　 ( 2) 、 稀释水应临用现配, 而且要保证其中有足够的溶解氧和适量的无机营养物;
　　 ( 3) 、 对于污染严重的废水, 应参照有关标准对水样进行稀释;
　　 ( 4) 、 对于毒性较大, 微生物含量较少的废水, 必须对其进行接种培养, 具体方法可参见有关教材。
7、 测定目标
参见国家标准 GB7488 -1987

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表1 测定BOD 5 时建议稀释的倍数
预期 BOD 5 值, mg/L
稀释比
结果取整到
适用的水样
2～6
1～2 之间
0.5
R
4～12
2
0.5
R , E
10～30
5
0.5
R , E
20～60
10
1
E
40～120
20
2
S
100～300
50
5
S , C
200～600
100
10
S , C
400～1200
200
20
I , C
1000～3000
500
50
I
～6000
1000
100
I
表中: R-河水; E-生物净化过的污水; S-澄清过的污水或轻度污染的工业废水; C-原污水; I-严重污染的工业废水。

表2
水样体积 /mL
0.250mol/L
K 2 Cr 2 O 7 溶液 /mL
H 2 SO 4 -Ag 2 SO 4
溶液 /mL
HgSO 4 /g
[(NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ]
mol/L
滴定前体积
/mL
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
50.0
25.0
75
1.0
0.250
350

重铬酸钾标准法原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
重铬酸钾标准法
二,仪器
1.500mL全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]( 使用前标定)
4.硫酸硫酸银溶液
重铬酸钾标准法
测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
测定:
取20mL水样, 加入10mL的重铬酸钾, 插上回流装置, 再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
重铬酸钾标准法
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
七、 注意事项
1、 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg, 如取用20.00mL水样, 即最高可络合 mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低, 也可少加硫酸汞, 使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀, 并不影响测定。
2、 本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样, 应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、 水样加热回流后, 溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时, 由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,因此溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中, 转入1000mL容量瓶, 用重蒸馏水稀释至标线, 使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、 CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6、 每次实验时, 应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定, 室温较高时特别注意其浓度的变化。
水中氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法

一、 实验试剂
10%硫酸锌溶液, 25%氢氧化钠溶液, 纳氏试剂, 酒石酸钾钠溶液, 铵标准使用溶液 0.010mg/ml

二、 实验仪器
UNICO分光光度计, 50ml比色管8支, 漏斗, 实验室常见仪器

三、 实验步骤
1. 试剂配制
10%硫酸锌溶液: 称取10g硫酸锌溶于水, 稀释100ml, 贮于玻璃试剂瓶中
25%氢氧化钠溶液: 称取25g氢氧化钠溶于水, 稀释至100ml, 贮于聚乙烯瓶中
纳氏试剂: 称取16g氢氧化钠, 溶于50mL水中, 充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞( HgI2) 溶于水, 然后将亲氧化钠溶液在搅拌下徐徐注入此溶液中。用水稀释至100mL, 贮于聚乙烯瓶中。
酒石酸钾钠溶液: 称取50g酒石酸钾钠( KNaC4H4O6·4H2O) 溶于100mL水中, 加热煮沸以除去氨, 放冷, 定容至100mL
铵标准贮备溶液: 称取0.3819g经100℃干燥过的氯化铵( NH4Cl) 溶于水中, 移入100mL容量瓶中, 稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液: 移取2.50mL铵标准贮备液于250mL容量瓶中, 用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2. 氨氮的测定
2.1标准曲线的绘制
用氯化铵配制的标准使用液, 每毫升溶液含有氨氮0.01mg, 分别吸取0, 0.5、 1.0、 3.0、 5.0、 7.0、 10.0ml溶液于50ml比色管中, 加水至标线, 加1.0ml酒石酸钾钠溶液, 混匀。加1.5ml纳氏试剂, 混匀。防止10min, 在波长420nm, 用光程伟20nm的比色皿, 以水为参比, 测量吸光度。减去空白吸光度, 得到校正吸光度, 绘制以氨氮含量( mg) 对校正吸光度的校准曲线。
2.2预处理水样
取水样100ml于烧杯中, 加入10%的硫酸锌溶液1ml, 滴加25%的氢氧化钠溶液0.1-0.2ml( 大约2-3滴) , 调节pH值至10.5左右。然后用中速定量滤纸过滤, 弃去初滤液20ml左右。

2.3水样的测定
取滤液5ml( 保证其中氨氮含量不超过0.1mg) 于50ml比色管中, 用蒸馏水稀释至刻度线, 加1.0ml酒石酸钾钠溶液, 1.5ml纳氏试剂, 摇匀, 静置显色10min, 在721分光光度计上, 于420nm波长处, 以水为参比, 用2cm比色皿测定吸光度。
2.4空白实验
用100ml蒸馏水代替水样, 同步进行实验, 即从预处理开始, 直到测定吸光度。