TEVA软件用户手册（ICP-AES）.pdf

TEVA 软件用户手册 目 录 第一章 序言 .1 第二章 分析 .4 第三章 程序的基本结构 .9 第四章 定性分析和谱线校准 .14 第五章 方法 .21 第六章 标准化 .28 第七章 校准 .34 第八章 检查协议及自动顺序分析 .42 第九章 报告、存储及导出数据 .51 第十章 自动进样器的操作 .60 第十一章 报告模板 .68 附录 A：安全 .71 附录 B：添加数据库 .73 TEVA 软件用户手册 1第一章 序言 11 概述 TEVA 是以 Windows 为基础，功能强大、应用灵活的 ICP 操作软件。该软件易于从 ICP 光谱仪上获取、处理、保存和打印分析数据，既可用于IRIS Intrepid 系列光谱仪，又可用于 IRIS Advantage 系列光谱仪。用户手册主要介绍了软件的一些特点，并对分析方法的建立以及数据处理程序进行了详细的解释和说明。12 启动程序 1.2.1 启动程序 a）双击 Windows 桌面上的 TEVA 图标，打开 Welcome to TEVA 对话框。b）键入用户名和密码，并确认。TEVA 操作界面打开，如图 1-1 所示。管理员可以设置用户以及为不同的用户设置不同的安全权限。此功能将在附录 B 中进行描述。图 1-1 在 1.3 部分对 TEVA 操作界面进行了详细的描述。从该界面可以进入到：?TEVA/CID Analyst 进行数据采集。?Publisher 产生分析报告。?Journal 日志。?设置等离子条件、点燃等离子体对话框。?设置仪器的不同参数对话框。1.2.2 TEVA 操作界面的常规格式 其格式与 Windows 界面很相似，主要包括以下几部分：?Menu Bar?Tool Bar?Workspace?Data Display Area?Status Bar 13 TEVA 操作界面 TEVA 软件用户手册 21.3.1 TEVA 操作界面的功能?打开 TEVA/CID Analyst，用于采集/处理分析数据（见第 2 章）。通 过点击 Workspace 工作框中的 Analyst 图标来完成。?打开 Publisher，用于产生分析报告（见第 11 章）。通过点击 Workspace 工作框中的 Publisher 图标来完成。?浏览和打印工作日志（见 1.3.2）。?通过点击 Workspace 工作框中的 Operations 键打开操作面板。通过 点击 Plasma 图标，来设置等离子体条件并点燃等离子体（见第 6章）。点击 Shut Down 来熄灭等离子体。?用于打开 CID 检测器选项对话框。?改变当前的系统用户（见 1.3.3）。1.3.2 日志 日志是关于系统动作的列表，并呈现在 TEVA 操作界面的底部。它可以通过 Journal Print Preview进行浏览，亦可以通过 Print Journal命令进行打印。在图 1-1 中呈现了一小部分典型日志。主要包括执行程序的时间、日期、报告信息、用户名、应用、自动进样器名称和简短的描述。在每条纪录前都有一标记，如下所示：表示程序执行是成功的。表示该方法不能打开。表示由于缺少足够的信息方法不能执行。呈现在日志中的典型信息包括：分析样品是否成功、错误信息、警告和警报。通过 Options 对话框，用户可以选择信息类型，以便简明扼要。日志的格式可以通过 Page Setup 对话框进行设置，点击 File，选择 Page Setup 即可打开如下对话框。图 1-2 TEVA 软件用户手册 31.3.3 登录或中止操作 如果分析人员愿意，他可以通过点击 File 菜单上的 Log Off命令来结束当前所使用的系统（例如：在其它分析人员想要使用系统时）。当用户Log Off 时，仪器工作条件是不变的。选择 File 菜单上的 Log On命令，将弹出 Welcome to TEVA 对话框，用户可以通过键入用户名和密码来进入系统。如果在选择 Log On命令时，系统是被使用的，那么当前用户的权限将被终止。系统管理员决定分析人员的使用权限。14 惯例 通常，TEVA 遵循 windows 2000 专业操作系统的常规惯例，并且希望用户能更好地理解该系统。a)我们将不再描述 windows 应用程序所通用的功能和命令。（TEVA 软件独特的操作命令除外。）b)假定，当操作人员完成对话框选项后，即可通过 OK 或 Apply 键来确认，我们将不再介绍如何使用这些按键，同样，按 Cancel键来关闭对话框，对一些数据的更改将不作保存。c)在许多情况下，执行一项任务或打开一个对话框可以有多种选择，我们在这里只介绍一种。15 附加信息 用户可以通过查阅光谱仪提供的文件来获得。TEVA 软件用户手册 4第二章 分析 21 概述 TEVA 应用软件是专门为光谱分析而设计的软件，主要功能是通过控制光谱仪，来测量谱线的光谱强度，进而计算并报告出样品中待测元素的浓度。所有分析过程都是通过应用软件来控制，在该手册中对其进行了详细的描述。这章的任务就是描述分析期间所经历的全部过程，从而使用户更好地了解怎样使用软件来获取数据。在操作界面中，TEVA 软件为用户提供了以下几种可选参数：?System Parameters可对诸如等离子体高压或氩气流速进行全面设置。若您希望，可以改变此类参数以适于特殊的分析方法。?Method包括为个体样品分析提供的所有分析程序参数。方法中包括数据采集/处理，分析报告等信息。?Sequence包括采用特殊的分析方法对一系列样品实行自动分析所需的特殊参数。在应用程序中包括两个基本模块：?Analyst用于控制光谱仪，进行数据采集/处理和打印报告。?Publisher用于管理数据存取和产生多个样品的报告。22 分析步骤 这里主要概述分析过程，以便使用户对 TEVA 软件的各项功能有所了解。采用 TEVA 软件分析样品需经以下几个步骤：a)确定样品种的元素（2.2.1）。这些元素可以是预知的。b)选择适当的谱线进行测量（2.2.2）。c)确定分析条件用以优化分析谱线信号（2.2.3）。d)进行标准化或校准标准曲线（2.2.4）。标准曲线即为测量元素 浓度与分析谱线强度之间的关系。e)采用已知浓度的样品作为 QC 样，对其进行分析，用以测试分析方 法的可靠性（2.2.5）。f)方法中插入适当的质量控制步骤（2.2.6）。g)产生报告并保存（2.2.7）。注意：当分析方案发生改变时，可以重复上述过程。例如：测试过程 e，用以确定是否存在谱线干扰，从而导致一个或多个待测元素浓度在报告 中出现错误。在此情况下，必须重新编辑 b，为待测元素选择其它的谱线，或编辑 d，为其添加干扰元素校正系数（IEC）,从而获得有用的分析方法。2.2.1 确定样品中的元素 如果样品是未知样，那么拍摄一幅全谱谱图（Fullframe 如图 2-1），该谱图包括仪器给定条件下（曝光时间、波长范围等）CID 检测器所能拍摄的所有谱线。谱图上每个光斑都代表一条谱线，可以辨别其波长和元素，并可为特定的元素添加彩色矩形框标识。例如：谱图右上边的矩形框表示Pb220.353nm这条谱线。全谱谱图还可用于校正谱线的位置（即 Map the Detector），此功能将在第 4 章进行描述。TEVA 软件用户手册 5 图 2-1 Fullframe 全谱谱图 2.2.2 谱线选择 通常，每个元素都拥有许多谱线，一般情况下都是采用灵敏线进行测定。假设样品中待测元素已经确定，用户可根据谱线的相对强度和谱线的干扰情况，为待测元素选择适当的谱线。例如：下图列出了 Zn元素用于分析的三条谱线，当您选择谱线时，在右边框中即会列出干扰谱线。图 2-2 Zn 的谱线及干扰情况 谱线通常依靠待测样品元素的浓度、干扰情况、分析条件和相对强度来进行选择。如果您愿意，可以每个元素选择两条或多条谱线来确认分析结果。如果您希望，待测元素在测量样品时有很宽的范围，可以在一个方法中选择两条谱线，其中一条灵敏线用于低浓度样品的测定，而另一条非灵敏用于高浓度样品的测定。若样品中其它元素对待测元素产生干扰，并且没有其它足够强度的谱线可选时，必须采用干扰系数校正法。TEVA 软件用户手册 62.2.3 分析条件最佳化 该软件允许分析人员选择最佳的分析条件，诸如 RF 功率、氩气流量、蠕动泵泵速、测量样品数量、使用的光源等参数。可以利用 TEVA 软件使每个元素最佳化。方法由这些分析条件组成，它可以与初始化条件不同。2.2.4 标准曲线 利用一系列标准（含有已知浓度的溶液）为待测元素的每条谱线绘制标准曲线（如图 2-3）。需说明的是，分析所用的空白有两种类型：1.纯试剂空白，2.样品空白。样品空白是不含有待测元素的纯样品基体空白。图 2-3 标准曲线 方法中具有灵活的数据处理功能，主要包括线开关、干扰系数校正（IEC）、扣减空白、元素平均值、重量校正系数等。关于这些特点将在2.4 部分进行描述。2.2.5 分析方法测试 利用分析方法对与标准化无关的、已知浓度的样品进行分析，根据数据报告与标准吻合情况，来判断分析方法是否可靠。2.2.6 质量控制 TEVA 软件允许分析人员运行校准、质量控制检查、恢复检查、重现性、连续稀释等测试活动。这些测试可以放在在样品分析前、分析中或分析后进行。若产生的结果超出了用户指定的极限，系统将做出反应，并为用户提供简要说明。下面举几个测试的例子：?系统在样品分析开始前进行校准，若校准失败（超出用户设定的极限），系统操作将终止。TEVA 软件用户手册 7?系统在分析 10 个样品后进行 QC 检查，若 QC 检查失败，系统必须重新标准化，重新运行 QC 标样，并且自最后一次 QC 检查后的样品也必须重新分析。?系统在最后一个样品分析结束后运行 QC 检查，如果 QC 检查失败，所有的数据必须废弃。2.2.7 报告及保存 TEVA 允许分析人员编排符合特殊要求的简易报告，让用户决定数据怎样保存。需补充说明的是，所有的结果都将保存到为分析报告准备的数据库中。23 分析方法 分析方法包含有特定样品元素分析所需的信息，方法保存到数据库中并且可按自己的要求对其进行修改。用户还可对分析方法进行加锁，这样方法可以修改，但最初的参数设置将作为永久保存。一旦分析方法建立，就可以在常规操作中进行调用，且容易执行。分析方法中包含的信息有：?Specific Instrument Settings诸如使用的光源、样品清洗时间、雾化器压力、等离子体设置、泵速、泵管类型等等。?Measurement Information诸如积分时间。?Storage and Report and Export Formats样品、空白、标准等分析数据的保存、报告和导出格式。?Calibration Information包含校准模式。?Concentration of Standards用于绘制浓度/强度标准曲线。?Quality control checks检查测试的正确性。如果在分析过程前、过程中或分析结束后系统没有通过 QC 检查，必须重新标准化。?Information about individual elements包含标准曲线的格式、所使用的标准等。24 顺序分析 Sequence 包含使用自动进样器运行一系列样品所需的信息。如下所示：?自动进样器类型和试管排列情况。?标准和样品定位。?采用的分析方法。?分析样品的数量。?分析前和分析后需执行那些操作。Sequence 是为使用自动进样器操作时编写的，当 Sequence 运行时，每个样品都采用同一方法进行分析。Session可以包含一个或多个 Sequence，一个 Sequence 执行一个自动化程序，在同一 Session 中，可以采用不同的分析方法进行分析。25 定量分析 当 ICP 用于元素分析时，谱线强度与待测元素浓度成正比，并且具有非常宽的线性范围，软件提供的元素谱线，其强度是非常灵敏的。只是在选择谱线时应避免共存元素干扰。当标准和谱线选择适当时，定量分析将变得非常容易。TEVA 软件用户手册 8 图 2-4 As 在 189.041nm 处的谱线。如上图所示，As 的强度接近 350，而基线非常低（在 189.017 处强度为 1.51）。TEVA 数据报告可以用净强度、强度比、标准强度比和浓度等不同形式表示。在浓度模式下，程序允许扣除空白和采用干扰元素校正系数（IEC）。只有在分析谱线与样品中其它元素的谱线靠近或重合（无法分开）时，才采用干扰元素校正系数(IEC)进行校正。例如：用 Mg333.333nm这条谱线对 Mg进行定量分析时，样品中的 Ni333.321nm 谱线对其产生干扰。设置 IEC：a)在 Mg的分析波长处（即 Mg333.333nm），确定 Ni的浓度/强度比。b)在 Ni的其它分析波长处（即 Ni296.111nm），确定 Ni的浓度/强度比。在分析未知样时，系统将：a)测量两条谱线的强度。b)使用 Ni296.111nm 确定其浓度。c)在 Mg的分析波长处计算 Ni的强度。d)在 Mg的分析波长处扣除 Ni的强度，获得校正强度。e)使用校正后的强度来计算 Mg的浓度。TEVA 软件用户手册 9 第三章 程序的基本结构 31 概述 通常，TEVA 的日常操作主要由 TEVA Control Center、TEVA/CID Analyst、Publisher 三个窗口组成。当打开程序后，TEVA Control Center窗口即呈现出来，通过它可以进入：?TEVA/CID Analyst 窗口，用于建立和运行分析方法或 Sequence。?Publisher 窗口，操作人员可以通过它来选择打印分析报告的格式。需补充的是，它还可用于：?打开 Plasma 对话框和 Ignite 对话框。?浏览/打印 Journal。?打开设置系统配置或操作参数等多种对话框。32 TEVA Control Center 窗口 当点击桌面上的 TEVA 图标时，出现一对话框，键入有效的用户名和密码，TEVA Control Center 窗口（图 3-1）即出现。图 3-1 TEVA Control Center 窗口 该窗口用于打开各种程序功能，显示所有描述系统活动的日志。主要包括以下几部分：?Menu Bar(3.2.1)?Tool Bar(3.2.2)?Workspace(3.2.3)?Data Space此区域不使用。?Journal(3.2.4)?Status Bar(3.2.5)3.2.1 Menu Bar TEVA 软件用户手册 10Menu Bar 用于选择各项功能，在 TEVA Control Center 窗口它是激活的。3.2.1.1 File File 菜单（如图 3-2）是用于用户登录/中止，修改与日志有关的参数。图 3-2 File 菜单?Log On通过点击它，用户可以键入自己有效的用户名和密码登录系统。如果某人已登录到系统，那么她/他将退出。?Log Off通过点击它，使当前用户退出系统。此时，Log On是激活的，允许其他用户登录系统。?Print Journal,Journal Print Preview,Print Setup,Page Setup均为有关日志的命令，将在 3.2.3 部分进行描述。?Exit关闭 TEVA 应用软件。3.2.1.2 View View(视图)菜单是用于显示/隐藏窗口中的各项功能。如图 3-3：图 3-3 视图菜单 3.2.1.3 Tools Tools(工具)菜单是用于运行与基本系统操作相关的各种命令。如图 3-4：图 3-4 工具菜单?Change password打开修改密码对话框，用户即可键入当前密码和新密码，来对其进行修改。新密码需要键入两次以便确认。?Options打开 TEVA 选项对话框，通过它对仪器的各种特定参数和条件进行选择/修改。?CID Configuration此命令为维修人员专用。TEVA 软件用户手册 11?Instrument Options打开仪器选项对话框，用于显示系统配置。?CID Camera打开 CID Camera 对话框，用于设置 CID 检测器的各项参数。此命令为维修人员专用。?CID Research此命令为维修人员专用。?CID Temperature用于监控当前 CID 和 FPA 的温度。3.2.1.4 Help 如图 3-5，用于在线帮助和显示版本信息。图 3-5 帮助菜单 3.2.2 Tool Bar 如图 3-6 所示，主要包括以下图标：图 3-6 工具条 Home Page在此它不是激活的，因为该页即为 Home Page。Back在此它不是激活的，因为该页即为 Home Page。Next Page在此它不是激活的，它是用于 Workspace。Print Journal Show/Hide Journal About TEVA 3.2.3 Workspace Workspace 内有两个图标：用于进入 TEVA/CID Analyst窗口和 Select a Method 对话框。进行分析数据采集/处理，打印报告等。用于生成含有分析数据的报告。如果您点击位于 Workspace 框下方的 Operations 键，将显示如下两个图标：TEVA 软件用户手册 12 用于设置各项等离子体操作条件。用于设置净化时间并点燃等离子体。3.2.4 Journal Journal（日志）是关于系统各项动作的列表并呈现在窗口的下方。主要由以下几方面组成：?Type -OK -表示数据库错误，数据不能保存。-象征系统错误信息。?Date/Time 事件发生的时间?Message 简短的描述?User Name?Application?Sequence Name?Description 关于事件的附加信息。（诸如，当顺序分析开始后，该 区域将显示样品或标准的序列号。）3.2.5 Status Bar Status Bar 主要呈现系统状态信息图标，通过点击图标可以直接进入特定的系统，对其进行浏览/修改。如果您的鼠标在其命令图标上停留几秒钟，在左面的状态条中将出现命令的注解。状态条的右边显示如下：当前用户名。用于浏览/修改等离子体条件。象征联机。浏览互锁情况及等离子体状态 象征自动分析。象征系统联网。象征运行样品的类型。33 TEVA/CID Analyst 窗口 如图 3-8 所示：它是用于建立/运行方法和顺序分析。TEVA 软件用户手册 13 图 3-8 TEVA/CID Analyst 窗口 在 Workspace 窗口下有三个按键：?Analysis 显示分析运行情况，指明当前运行的样品。?Method 用于进入分析方法的各组成部分。诸如分析方法选择、数据处理、打印数据等。将在第 6 章进行详细描述。?Sequence 显示采用自动进样器进行顺序分析的情况。将在第 10 章进行详细描述。对于菜单条上的命令、图标以及工作区域和数据区域，将在以后所涉及的章节进行详细的描述。34 Publisher 窗口 如图 3-9 所示：用于创建分析报告的格式，并获得多样品整合的报告。图 3-9 Publisher 窗口 TEVA 软件用户手册 14第四章 定性分析和谱线校准 41 介绍 定性分析包括确定分析元素和分析谱线，同时这些谱线都是经过校准的。通常分析人员可以通过 Fullframe（全谱谱图）对样品中的元素进行更详细的了解，全谱谱图包含样品中所有元素的所有谱线。42 全谱谱图 全谱谱图提供特定波长范围内样品的所有发射谱线。样品的所有信息都包括在两张全谱谱图中：?Uv 从最低波长到 TEVA Options 对话框中 Off Axis Slit Wavelength Cutoff 项设置的波长范围。缺省设置为 245nm。?Vis-从 Off Axis Slit Wavelength Cutoff 项设置的波长到最高波长范围。获取全谱谱图：a)建立一个含有待测元素的方法，此时，只需选择元素即可（方法的其余部分可等到谱线校准后再添加）。b)准备一份含有待测元素的溶液，它可以是典型样品或合成样品。c)点击 Run选择 Full Frame 命令，打开如图 4-1 所是对话框。图 4-1 运行全谱谱图对话框 d)键入样品 ID 信息。e)Autostore 表示是否自动保存谱图，若选定则自动保存到数据库中。每幅谱图将需要 1MB 磁盘空间。f)Intelli-Frame 表示智能拍摄，可以得到一幅合成谱图。若选定它，系统会采集一系列不同曝光时间（0.3s,3s,10s,30s）的谱图，根据每条谱线的强度来选择每条谱线的最佳曝光时间，以避免溢出。g)通过选择不同的狭缝，可以得到两种不同波长范围的谱图。若要得到样品的全部信息，必须拍摄两幅谱图（即 Uv-On Axis 和 Vis-Off Axis）。TEVA 软件用户手册 15h)选择最大曝光时间（或积分时间），如果 Intelli-Frame 选定，则此选项是不可用的（非激活的）。i)选择样品清洗时间和延迟时间。j)点击 Run，采集全谱谱图（图 4-2）。图 4-2 全谱谱图 当全谱谱图采集完后，谱图出现在正中央，信息面板和工作框出现在右边。如果选择了自动保存，数据将存储到指定的路径。谱图上的每个斑点都代表一条谱线，矩形框则象征每条谱线的区域。工具条提供了几个功能图标，如图 4-3 所示。是为研究谱图特设的。图 4-3 工具条 Zoom 放大 Unzoom 缩小 Lighten 加亮 Darken 变暗 Maps 此时不可用。2d 呈现一幅柱状图，用于表示较小区域内每个 pixel的相对强度。通过 Zoom/Unzoom便于浏览谱图，比如，您在一个很小区域内放大时，就可以看到每个 pixel的情况。通过 Lighten/Darket可以识别不同强度的区域，因而更容易识别谱线。TEVA 软件用户手册 16点击您感兴趣的 pixel，然后按 2d 图标，就会获得柱状图。如图 4-4：图 4-4 2d 谱图 注意：当拍摄可见谱图时，在谱图的顶部会出现曝光过度的谱带，这种现象是正常的，它是氩的连续发射谱线。在谱图的低波长范围，集中了许多像光斑一样的谱线。在信息面板的上部提供了用户选定谱线的信息。典型描述如图 4-5，拖动鼠标到选定谱线的位置，点击鼠标左键，即可得到谱线的信息。图 4-5 谱线信息 在信息面板的下部提供了关于每个元素典型谱线的信息。Analytical Elements文件夹提供了系统所能检测的所有元素的列表以及其典型谱线，如图 4-6，而 Method Elements 文件夹包含有方法中所选定的元素及其谱线，如图 4-7。该列表为您确定谱线提供帮助（4.4 部分）。图 4-6 图 4-7 TEVA 软件用户手册 17如果您在全谱谱图上点击鼠标右键，将呈现如图 4-8 所示菜单。图 4-8?Scroll to 向左移动鼠标指针到 xx pixel。?Zoom to 相当于 Zoom图标。?Restore Zoom 相当于 Unzoon图标。?Restore Contrast 相当于 Lighten图标。?Select Area 用于定义一个区域，以确定最小强度和最大强度的像 素，因而您可以来优化谱线。当您选择 Select Area 时，指针将呈现+标记，出现在您所观测区域的一个角上，拽动鼠标到对应的角上。怎样寻找最大（最小）强度的像素。a)在定义的区域内点击鼠标右键。b)在下拉式菜单上选择 Find Maximum(minimum)。c)鼠标指针将移动到最大（最小）强度位置。CID 检测器是由 512*512 个检测单元组成，相当于 262,144 个光电倍增管。对于 CID 检测器来说，点光谱比线光谱更适合。点光谱通过中阶梯光栅光学系统产生的，该光学系统是由石英棱镜和中阶梯光栅组成二维交叉色散系统，采用高级次作为主色散。而线光谱主要是采用刻线光栅，利用一级、二级，偶尔利用三级谱线进行测定，相反，中阶梯光栅光学系统是利用高光谱级次，其级次为 30150 之间，甚至更高。谱线是以光斑的形式落在 CID 检测器上，每个光斑覆盖了几个像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数，进而来确定样品中元素的浓度。注意：利用适当浓度（10010,000 倍检出限）的单标溶液，很容易对谱线进行校准。依次对不同的元素进行校准，然后，利用含有所有元素的溶液拍摄全谱谱图，添加所有元素的典型谱线用以核实校准是否正确。图 4-2 即为一幅典型的全谱谱图，不同的彩色框代表不同元素谱线的位置，通过放大还可观察到谱线情况。当您放大彩色框区域时，彩色框上即会显示元素名称、波长和级次。执行谱线校准，首先，辨别谱线所对应的光斑。然后，移动彩色框，使光斑中最亮的像素落在彩色框的中心。您可以使用指针和信息面板上部的信息，来确定每个像素所对应的波长（拖动鼠标到相应的位置，点击左键即可）。注意：使强度最高的像素落在彩色框的中心，可提高灵敏度。TEVA 软件用户手册 18在某些情况下，元素谱线框（彩色框）与谱线光斑中最亮的像素的中心完全重合，仿佛谱线是经过校准的。如图 4-9：图 4-9 而在大多数情况下，给定元素的谱线框与谱线光斑的位置并不完全重合，通常都分布在光斑的附近，因此需要对谱线进行校准。典型情况如图4-10，有三个光斑分布在谱线框周围。图 4-10 操作者需要确定三个光斑中哪一个是与谱线框相对应的，使用 Find Maximum 命令确定光斑中最亮的（强度最大的）像素。一旦确认，拖动谱线框，使光斑中最亮的像素位于谱线框的中心。在按住 Ctrl键的同时，按下鼠标左键移动鼠标，即可把谱线框移动到您所想要的位置。当您把谱线框移动到谱线的中心位置（即光斑中最亮的像素位于谱线框的中心）时，释放鼠标键即会出现如图 4-11 所示重新校准对话框。图 4-11 确认重新校准选择 Yes，如果谱线框与光斑相匹配，谱线将进行重新TEVA 软件用户手册 19校准。如果不匹配，则打开如图 4-12 所示对话框，它会告诉您选择的位置不合理，将会影响其他谱线的校准。图 4-12 点击 OK 将呈现如图 4-13 所示对话框。它会警告您，您所校准的谱线位置与 CID 检测器设置的坐标不符。图 4-13 在此，您可以选择两种建议之一，或放弃。成功校准谱线后，我们建议您通过方法中的 Elements页上的 Mapping键为每个元素进行精确的校准。45 添加谱线 全谱谱图包含的灵敏谱线也许不适合方法中选定元素的测定。如果是这样建立一条谱线，并对它进行校准，然后通过以下步骤把谱线添加到方法中。a)打开分析元素列表（如图 4-6）。b)在适当的元素谱线上点击鼠标右键。c)点击 Add Wavelength to Method。46 谱线库 4.6.1 谱线库的任务 谱线库是根据已报道的 ICP 发射光谱谱线库编写的。通过 Tools 菜单上的 Wavelength Line Library命令即可进入谱线库。谱线库主要用于以下几方面：?若在全谱谱图上观测到一条谱线，可通过谱线库来对其进行鉴别。?若您怀疑那条谱线对分析元素产生干扰，您可通过谱线库来观察分析谱线附近的所有谱线。4.6.2 谱线库对话框 谱线库对话框是用于显示特定元素或所有元素在选定波长范围内的谱线列表。当对话框打开后，分析人员可指定元素或选择SelectAllElements,然后指定波长范围。当您选择了谱线，在干扰谱线框内就会呈现干扰谱线列表。典型谱线库如图 4-14 所示。TEVA 软件用户手册 20 图 4-14 谱线库对话框 BEC 表示背景等效浓度，用于估计信噪比，其计算公式如下：BEC=标准浓度/标准强度*背景强度 BEC 和检出限是相关联的，通常，有低的 BEC 就会有低的检出限。有时，虽然绝对强度很低，但低的 BEC 的谱线，将提供更好的检出限。TEVA 软件用户手册 21第五章 方法 51 概述 方法是为定量分析而编辑的含有特定参数的文件（诸如：采用的谱线、仪器参数、使用的标准等等）。方法还可用于一系列样品连续自动分析。另外，对于方法中的一些命令（诸如：CID 配置、保存文件的路径、打印选项等等）是可以修改的。52 打开方法 打开一个保存过的方法：a)点击 TEVA/CID窗口上 File 菜单，选择 Open呈现如图 5-1 所示对话框。图 5-1 该对话框包含所有保存过的方法。当方法保存时，用户可对其进行加锁，确保方法不被删除。加锁的方法可以打开、修改和重新保存。如果对加锁的方法进行修改，修改被记录下来，可以通过 Show All Revisions对话框查看。Lock 键是为不安全的方法加锁用的。b)选择最左边的方法编号，然后点击 OK。如图 5-2 所示：TEVA 软件用户手册 22建立一个新方法，首先要为方法选择元素和适当的谱线。点击 File菜单，选择 New，则打开如图 5-3 所示元素周期表。图 5-3 元素周期表 a)移动鼠标点击您所选择的元素（浅色的元素是可选的），即弹出一对话框（如图 5-4），其中包含该元素定量分析的谱线和级次。图 5-4 Cu 的谱线 b)选择定量分析所用谱线。对于某些元素来说，一条谱线可能有几个级次。通常情况下，其中 一条谱线比其他谱线更灵敏，工作的更好（精密度和检出限更好）。依赖于以下几条原则为元素选择最佳的谱线：?在低波长（即 Uv），最好选择靠近谱图中心位置的谱线。?在高波长（即 Vis），谱线往往远离谱图中心位置，最好选择背景简单的谱线。?往往一条谱线拥有 2-3 个级次，有必要检查每一个级次（通过测量检出限和精密度），以便确认哪一条谱线最好。?辨别有无样品中其他元素干扰。c)点击您所要使用的分析线，在右栏中将显示其他谱线的干扰情况。如下图 5-5 所示：TEVA 软件用户手册 23d)若您想对干扰元素进行校正，点击干扰谱线。e)双击分析谱线，检查框即被选定。f)点击 OK 接受选定的谱线和干扰谱线。此时，元素周期表重新打开用于选择其他的元素。选定的元素将呈现蓝色，选定的谱线将用星号标记（如果指针停留在元素上）。当所有的元素选定后，点击 OK。若您打算从方法中删除元素：a)点击元素周期表图标。（如图 5-3）b)点击要删除的元素，呈现如图 5-5 对话框。c)删除选定的谱线并点击 OK。54 编辑方法 5.4.1 从方法中添加/删除元素 如果您想从方法中添加/删除元素：a)点击元素周期表图标。（如图 5-3）d)点击要添加/删除的元素，呈现如图 5-5 对话框。e)添加/删除选定的谱线并点击 OK。5.4.2 方法栏 如图 5-6 所示，方法栏是用于帮助分析人员建立/修改方法的。每一条目都可以打开一个用于修改方法特定部分的对话框。在 5.5 部分进行详细描述。图 5-6 5.4.3 保存方法 方法可以在任何时候通过Method菜单中的Save(或Save As)命令来保存，并输入描述的名称。当选择 Save As 命令时，打开对话框。如图 5-7 所示，Test25 是加锁的方法，您可以通过适当的选项，来对修改的方法以修订版或新的名称进行保存。如果您选择了 Save as new name，如果这一个新方法或解锁的方法，那么方法名区域是激活的。当您选择了 Locked，并对分析方法进行保存后，它就不能在方法数据库中进行删除。您还可以在描述框内输入方法描述信息。TEVA 软件用户手册 24另外，方法还可以通过 File 菜单上的 Advanced 命令，进行导入/导出。图 5-7 方法保存对话框 55 方法栏 5.5.1 主要任务 为方法栏中的每个条目设置参数。诸如：分析参数、自动输出、报告参数、等离子体设置等等。5.5.2 Analysis Preferences 如图 5-8 所示，用于设置各种不同的常规参数。图 5-8 分析参数对话框 TEVA 软件用户手册 25 5.5.2.1 Sample Options?Number of Repeats 样品分析重复次数（范围 1-10）。?Delay Time 延迟时间（范围 0-1000 秒）。?Sample Flush Time 样品清洗时间（范围 0-1000 秒）。?Analysis Maximum Integration Times 最大积分时间（范围0.1-1000秒）。?Low Wavelength Range 低波积分时间（范围 0.1-1000 秒）。?High Wavelength Range 高波积分时间（范围 0.1-1000 秒）。低波和高波转换波长缺省值为：265nm，但是它可以通过 Options 对话框中的 Analysis 页来改变。5.5.2.2 Full Frame Options?Intelli-Frame 若选定该框，仪器自动为拍摄全谱谱图选择积分时间，以确保谱线不发生过饱和现象。?Maximum Integration Time 拍摄全谱谱图时，所用最大积分时间（范围0.1-1000 秒）。?Slit 指定拍摄谱图的范围，Uv 抑或 Vis。5.5.2.3 Source?Light Source 光源类型（ICAP、SSEA 和 Hg 灯等）。在 IRIS Intrepid光谱仪上没有安装 Hg 灯。?Auto-Increment Sample Name 若选定此项，为连续样品自动添加样品名称。（诸如：teva1,teva2,teva3 等等）?Use Sample Weight Corrections 若选定此项，分析人员可以在 Run Unknown，Run QC Standard 或 Run Blank 对话框上每个样品的重量。?Use Manual Plasma Conditions 若选定此项，等离子体设置对话框将不可用。该选项通常用于方法开发阶段，一旦最佳化条件确定，取消该选项并在等离子体设置对话框输入等离子条件。5.5.2.4 Calibration Mode 该校准模式区域是用于选择方法使用的校准类型。共提供三种可选项：?Concentration?Concentration Ratio?Summation to 100%5.5.3 Automated Output 在状态栏中，每一个样品类型都对应一个自动输出对话框，对话框的格式是相同的。如果您对所有的样品类型使用相同选项，请按 Apply to All Sample Types 键。5.5.4 Report Preference 每一个样品类型都对应一个报告参数对话框，格式是相同的，但不是所有的样品类型中所有的选项都是可用的。5.5.5 Checks 该对话框是用于建立 QC 检查表、恢复检查表、样品极限检查表和双重样品表。（极限检查是在报告参数对话框中进行选择）这些表格是为不同的行为或动作设置极限。例如：QC 检查表是用于说明 QC 样品可接受的范围。TEVA 软件用户手册 265.5.6 Sequence Automation 连续自动分析需要在分析前、分析过程中或分析后添加一系列步骤。5.5.7 Plasma Settings 等离子体设置对话框是为方法设置各种仪器参数。这种设置将取代仪器启动时在等离子体控制面板上的设置。当您按下Get Present Conditions 键时，将用设置的条件替换当前条件。5.5.8 Internal Standards 内标对话框指示在方法中如何使用内标。5.5.9 Standards 标准对话框用于定义每个标准。5.5.10 Elements 对话框包含方法中所有的元素，以及与元素相关的信息。5.5.10.1 General 元素参数 General选项如图 5-16 所示。图 5-16 元素参数 General 选项 Timing Gate1 和 Gate2 是为特定的谱线提供积分时间。Gate1 是指样品进入到等离子体到开始采集数据这段时间，Gate2 是指到采集数据结束