重铬酸钾法测cod的简单步骤.doc

重铬酸钾法测COD的简单步骤?
(1)取20.00mL水样
(2)加入10.00mL重铬酸钾标准溶液和沸石
(3)加入30mL硫酸--硫酸银溶液
(4)加热回流2小时
(5)冷却后加90mL蒸馏水和三滴试亚铁灵指示剂
(6)用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.

法一：
原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
重铬酸钾标准法
二,仪器
1.500mL全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 
2.试亚铁灵指示液 
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L] 
重铬酸钾标准法
测定步骤
标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
测定:
水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.

重铬酸钾标准法
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=
8×1000(V0-V1)·C/V

重铬酸钾标准溶液的配制和标定
重铬酸钾分子量=294.212,当量=49.035.用多次结晶法制得的重铬酸钾配成的水溶液比较稳定,在长时间内保存不会有显著的变化.因此可把它当成基准物取理论量直接用容量瓶配制而不需要标定,即可应用.
配制方法:
    精称多次结晶的并经110℃~130℃烘过的重铬酸钾4.9035克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用,并可用它来标定硫代硫酸钠溶液.
    如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之.

标定方法:
碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点.

法二：
一、重铬酸钾标准溶液的配制
　称取经(140～150)℃烘干过的重铬酸钾4.903g(分析纯，含量不小于99.8％)，溶解并稀释至1000ml，在酸性溶液中K2Cr2O7被还原为三价铬。即

　1.有关仪器、器皿
　(1)TG-328A分析天平，分度值0.1mg，天平变动性0.1mg

　机械挂砝码组合误差：0.5mg
　(2)容量瓶(A级)，1000ml(1±0.6×10-3)
　2.K2Cr2O7当量浓度的确定
　根据反应式(1)可知K2Cr2O7获得6e，其基本单位为(K2Cr2O7)，摩尔质量为：

　所配制的K2Cr2O7标准溶液，其(K2Cr2O7)浓度：

硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定
配制：0.24N 称取硫酸亚铁铵95.05克，溶解于5：95硫酸500毫升中，溶解完毕后，如有浑浊，应过滤。以5：95硫酸稀释至1升。亚铁溶液在空气中还原逐渐降低，应于使用前标定，式测定的高锰酸钾的比例系数。
标定：当硫酸亚铁铵的高锰酸钾配合使用时，可测定高锰酸钾标准溶液和硫酸亚铁铵标准溶液的比例系数。用移液管吸取配制好的硫酸亚铁铵溶液25毫升置于250毫升烧杯中，用标准0.24N高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡红色，并能于2～3钟内不退色为终点。此二溶液的比例系数（K）即1毫升硫酸亚铁铵相当于高锰酸钾标准溶液的毫升数。
计算：K=V/25
式中V--耗用标准高锰酸钾溶液的毫升数
二、硫酸亚铁铵滴定溶液的标定
　　吸取重铬酸钾标准溶液(0.1000mol/L)10mL，加混合酸，并稀释。用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定至黄绿色，加苯代邻氨基苯甲酸，用硫酸亚铁铵继续滴定至溶
液由紫红色变为亮绿色为终点。实验平均消耗硫酸亚铁铵滴定溶液18.90ml(共进行10组实验，每组一次)。
　　1.有关玻璃器皿
　　(1)移液管(10ml)A级，刻度0.1mLΔ=±3×10－3
　　(2)滴定管(25ml)A级，刻度0.1mLΔ=±1.2×10－3
　　2.滴定溶液当量浓度的确定