环己酮生产工艺模板.doc

环己酮生产工艺模板

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2020年4月19日
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环
己
酮
生
产
岗
位
操
作
法

太 原 化 工 厂

一九九四年

目录
第一章 苯加氢岗位操作法 5
一、 岗位任务 5
二、 岗位生产原理 5
三、 工艺流程 5
四、 开车 6
五、 停车 7
六、 岗位正常操作内容 9
七、 岗位巡回检查路线及设备维护要点 9
八． 岗位工艺控制指标 9
九、 不正常现象、 发生原因及处理方法 10
十、 安全操作注意事项 12
十一、 岗位设备一览表 12
第二章 环己烷氧化岗位操作法 15
一、 岗位工作任务及范围 15
二、 岗位生产原理 15
三、 工艺流程叙述 17
四、 开车准备及开、 停车操作步骤 19
五、 岗位正常操作 22
六、 工艺控制指标 22
七、 不正常现象、 原因及处理方法 23
八、 设备一览表 26
九、 岗位巡检路线冀设备维护要点 27
十． 岗位安全防护措施 28
第三章 氧化尾气吸收岗位操作法 28
一、 岗位工作任务 28
二、 生产原理 28
三、 工艺流程叙述 29
四、 开车准备及开、 停车操作步骤 29
五、 岗位巡检路线及设备维护要点 31
六、 工艺控制指标 31
七、 不正常现象、 原因及处理方法 32
八、 设备一览表 32
九、 安全防护措施: 32
第四章 皂化废液浓缩岗位操作法 33
一、 岗位任务: 33
二、 生产原理: 33
三、 工艺流程: 33
四、 开车及停工 33
五、 工艺控制指标: 34
六、 岗位巡检路线及设备维护要点: 34
七、 分析检测项目: 35
八、 不正常现象、 原因及处理方法 35
第五章 环己烷精馏岗位操作法 36
一、 岗位工作任务及范围 36
二、 岗位生产原理 36
三、 岗位工艺流程叙述 37
四、 开车准备及开、 停车操作步骤 37
五、 岗位巡检路线及设备维护要点 39
六、 工艺控制指标 39
七、 不正常现象、 原因及处理方法 40
八、 设备一览表 42
九、 岗位安全防护措施 43
第六章 轻质油精馏岗位操作法 43
一、 岗位任务 43
二、 岗位生产原理 43
三、 工艺流程 44
四、 开车前的准备工作 44
五、 岗位正常操作内容 46
六、 岗位巡检路线及设备维护要求: 47
七、 岗位工艺控制指标 48
八、 不正常现象、 发生原因及处理方法: 49
九、 操作安全注意事项 51
十、 本岗位设备一览表 52
第七章 环己酮、 环己醇精馏岗位操作法 53
一、 岗位工作任务 53
二、 岗位生产原理( 同轻质油精馏岗位操作法) 54
三、 岗位工艺流程叙述 54
四、 开车准备及开停车操作步骤 54
五、 岗位正常操作内容 56
六、 岗位巡检路线及设备维护要求: 57
七、 岗位工艺控制指标 58
八、 不正常现象、 发生原因及处理方法 59
九、 操作安全注意事项( 同轻质油精馏岗位操作法) 60
十、 本岗位设备一览表 60
第八章 环己醇脱氢岗位操作法 62
一、 岗位任务 62
二、 岗位生产原理 62
三、 工艺流程 63
四、 开、 停车操作: 64
五、 正常操作内容 68
六、 岗位巡检路线及设备维护要求: 69
七、 岗位工艺控制指标 69
八、 不正常现象、 发生原因及处理方法: 70
九、 安全操作注意事项 72
十、 本岗位设备一览表: 73

第一章苯加氢岗位操作法
一、 岗位任务
本岗位用石油和氢气在一定温度、 压力下, 经过触媒层发生加氢反应, 生成环己烷供氧化岗位使用。
二、 岗位生产原理
苯加氢主反应:
C6H6+3H2 C6H12+205.1KJ∕mol
副反映:
C6H6+3H2 —→
C6H6+9H2 —→6CH4
三、 工艺流程
(一) 收苯: 石油苯从易燃品仓库( 6263﹟) 用专用管线送入分厂苯储槽V1104由苯泵P1105打入苯预热器E1110而后进入汽化器E1106,( 本岗位使用含硫S＜5ppm石油苯, 不得收用焦化苯) 。
(二) 电解氢: 从本厂二分厂电解氢管线经阻火器( V1501) 送入氢气柜(V1502)储存。气柜中氢气经( V1503) 、 (V1101)阻火器和氢气缓冲罐( V1102) 进入氢气压缩机(C1103), 经压缩达到系统压力, 与氢氮气在V104混合罐混合。
(三) 氢氮气: 化肥厂H2N2经总管进入( V101﹟) 阻火器, 然后进入氢氮气缓冲罐( V102﹟) ,保持储罐在规定压力, 而后经出口阻火器( V103﹟) 与电解氢在V104﹟混合。
来自化肥厂的氢氮气与二分厂电解氢混合后, 经E1109﹟换热器进入汽化器E1106与苯蒸汽混合, 进入加氢反应器。反应后的环己烷蒸汽及过量氢气经换热器E1109、 冷凝器E1111( 28℃水) 、 尾冷气E1112( 5℃水) , 将环己烷冷凝下来, 在流入V1114环己烷计量槽, 经分析合格后压入烷储槽( V11153,4,5) .不合格的环己烷压入苯储槽V1104重新加氢。加氢尾气经尾气分离器V1113、 回收环己烷, 不凝物经尾气压力自调排空。
加氢器( R1108) 内的反应热, 用管间水沸腾排出蒸汽而移走。加氢副产蒸汽经汽水分离器V1107, 分离出来的水回到R1108管间循环, 副产蒸汽经压力调节阀, 去烷一塔使用。加氢器管间热水泵P1223从V022a 槽来加入。
四、 开车
（一） 开车前准备
1、 开动氢压机, 用N2气对设备、 管线进行气密性实验。升压至0.5MPa后保压。每小时压将小于0.5 MPa为合格。
2、 用N2吹洗全系统。氢氮气管线从V103进口引入N2气, 一路经V103、 V104、 E1109、 E1106、 R1108至尾气排空。另一路从V101、 V104、 V101进口排空。
电解氢则从V1501阻火器引入N2气吹洗加氢全系统, 至尾气排空。
氮气吹洗时要关闭所有流量仪表。至排空尾气含O2气＜3％为合格。
3、 检查有无水、 电、 汽。
4、 检查所有仪表是否完好、 灵敏、 准确。
5、 与调度联系收氢氮气、 电解氢及收苯。
6、 通知分析室分析电解氢气、 H2N2气及氢气混合气的分析指标。
7、 通知分析室、 冷冻室、 压缩机、 空压站、 水泵房和厂调度室苯加氢准备开工。
（二） 开车: 经班长同意, 加氢岗位方可开车。( 本岗位开、 停车, 班长必须事先请示值班主任、 厂调度, 取得同意方可开车) 。
1. 用注水泵P1223向加氢器R1108管间注水至液位计规定高度。
2. 向E1111、 E11121.2送冷却水。
3. 向系统送原料气进行置换。
H2N2气 : 开H2N2气进入管阀门( 收H2N2气操作按我厂与化肥厂收送H2N2气有关规定办) 。向加氢生产系统送H2N2气,当排空尾气含O2＜0.5％为合格, 然后保持规定压力排空。
电解氢: 通知压缩机岗位, 送氢气置换全系统, 至尾气含O2＜0.5％为合格。氢气打循环。
4. 向加氢器管间(R1108)送蒸汽升温, 控制升温速度25℃∕h,升至130～150℃, 试触媒情况方可投苯开车。( 触媒活化程序见附录) 。
5. 触媒活化完成后, 当压力、 温度均在规定范围时, 开动苯泵P1105向E1110送适量苯, 保持E1110温度在80～100℃。( 先开蒸汽后投苯) 。
6. 开E1106上下蒸汽入口阀门及物料管线保温蒸汽阀门。
7. 用P1223泵向R1108管间注水, 维持反应温度在规定值。
8. 开E1114﹟进口阀, 收环己烷。
五、 停车
( 一) 计划停车: 停车前半小时通知厂调度, 加氢岗位准备停车, 氢氮气和电解氢能够停送。
1、 通知分析室、 氧化岗位、 冷冻, 加氢准备停车。
2、 停苯泵, 当预热器( E1110) 汽化器(E1106)的苯蒸发完后, 停加热蒸汽。保持R1108温度, 继续通氢气1小时, 然后通知调度, 加氢岗位停车, 要求停送H2N2气( 或通知压缩机岗位停压缩机) 。视V102缓冲罐压力降至0.45MPa,关H2N2气进口阀门, 关排空阀, 保压, 自然降温。
3、 将V1114环己烷全部压至V1115。
4、 停止给R1108注水。
5、 所有冷凝器停送冷却水, ( 冬季停车要将所有设备、 管线内存水放尽, 严防冬裂) 。
6、 停工一周以上时, 管间注水降温, 等反应器温度降至80℃以下, 方可通N2气置换系统内的氢气, 至排空气体中含H2＜2％, 停止置换, 继续保压降温。
7、 要检修时, 设备内的物料要用完放尽。将设备内、 管线内残存物料用蒸汽吹除8小时以上, 经分析合格后方可动火。
( 二) 紧急停车: 遇到下列紧急情况, 需紧急停车。这时要采取有效措施, 防止加氢器内触媒层温度急剧升高, 烧坏触媒或发生爆炸, 用氢气带苯活化后, 当温度降至80℃以下, 方可通钝化触媒。
1、 停电:
( 1) 用电解氢时 , 关闭加氢系统的进出口阀门、 保压。
( 2) 用氢氮气时, 停苯泵, 关闭泵出口阀。
( 3) 保持加氢器压力及温度。
2、 停气:
( 1) 停止加苯, 关闭苯泵出口阀。
( 2) 继续吹氢气半小时, 然后保温、 保压。
( 3) 停止注水。
3、 停水:
( 1) 停止加苯, 关闭苯泵出口阀。
( 2) 视停水时间长短确定是否应停蒸汽。
( 3) 用氢氮气( 或电解氢) 吹扫汽化器、 反应器内积苯, 同时保温、 保压。
4、 发生事故:
( 1) 当发生较大的物料泄漏时, 停止加苯。
( 2) 停汽。
( 3) 停送氢氮气( 或电解氢) 。
( 4) 通知调度室停送氢氮气或电解氢。
( 5) 如发生着火事故, 可向系统通N2灭火, 而后停送H2或氢氮气, 以防回火。
六、 岗位正常操作内容
(一) 经常注意反应温度, 力求稳定。严格防止忽高忽低。
(二) 根据放空尾气中氢气含量和烷凝固点, 及时调节加苯量。
(三) 待V1114装满后, 经分析合格后压入V1115槽, 不合格时返回V1104槽。每班下班时, V1114槽要留有液面, 以便分析和计量。
(四) 每日8～16点班要收足24小时用的苯量。
(五) R1108管间水位要经常保持在规定高度。( 谨防假液位)
(六) 每30分钟记录一次。
七、 岗位巡回检查路线及设备维护要点
(一) 岗位巡回检查路线:
仪表室—→E1109氢气换热器—→R1108加热器—→V1107汽水分离器—→V1113尾气回收罐—→E1111冷凝器—→E1112尾冷器—→E1106汽化器—→E111?苯预热器—→V022软水槽—→V1114计量槽—→V1105苯泵—→V1104苯槽—→V1103阻火器—→V104混合罐—→V102氢氮气储罐—→V101阻火器—→仪表室
(二) 设备维护要点:
1、 经常注意气柜高度, 常与压缩机及空压站岗位联系, 切不可抽气过量将氢气柜抽瘪。
2、 经常检查加氢器管间水位, 注意反应温度, 以免造成因失水而燃烧触媒。
3、 经常注意机泵运转声音是否异常, 定时定量给机泵添加润滑油。
八．岗位工艺控制指标
1、 苯预热器温度: 80～100℃
2、 苯汽化器温度: 80～130℃
3、 过热器温度: 130～160℃
4、 加氢器温度: 120～230℃
5、 加氢器压力: 0.35～0.45MPa
6、 H2:C6H6( 摩尔比) : 3: 2～5: 1
7、 电解氢纯度: H2≥97.0％, O2＜0.4%
氢氮气纯度: H2≥70％, O2＜0.4％
无S、 Ar、 P
CO+CO2＜30ppm
8、 苯中含硫: ＜5 ppm
9、 环己烷凝固点: ≥5℃
九、 不正常现象、 发生原因及处理方法
序号
不正常现象
发生原因
处理方法
1
反应温度突然升高
（1） 加料量突然增大
（2） E1106、 E1110有积苯
（3） 管间水液面太低( 假液面)
（4） 氢氮气、 氢气含氧高。
（1） 适当减少加料
（2） 使苯逐渐蒸发减少加料量。
（3） 停加料。注水降温。液面正常后再投料警惕假液面。
（4） 分析含氧量
2
加氢热点温度升高
（1） 管间缺水
（2） 加苯量太大
（3） 管间压力高
（4） 氢气量少
（1） 向管间注水, 保持液面
（2） 适当减少投苯量。
（3） 缓慢开大排气阀, 使管间蒸汽压力降低
（4） 积极联系氢气加大氢气流量
3
环己烷凝固点低
（1） 触媒活性降低
（2） 苯、 烷中含水多
（3） 氢苯比小, 苯反应不完全。
（4） 氢苯比大, 流速快
（5） 反应温度低,
（6） 反应温度高( 副产物增多)
（7） 物料走短路或分布不均
( 1) 重新活化( 或更换触媒)
( 2) V1104放水, 检查反应器列管及保温夹套是否漏水。
( 3) 增大氢苯比
( 4) 减少氢气流量, 降低流速
( 5) 提高反应温度
( 6) 降低反应温度, 减少副产物生成
( 7) 停加料。检查
4
CH4生成量大
( 1) 反应温度高
( 1) 降低反应温度
5
环己烷中水多
( 1) 设备( 加氢器、 预热器、 汽化器、 过热器) 及夹套漏水
( 1) 停车检修
6
尾气含烷高
（1） 系统压力低
（2） 冷凝效果查
（3） 待料严重
（1） 更换触媒
（2） 停车清理冷凝器
（3） 及时压料
7
系统阻力增高
（1） 触媒粉化或结焦
（2） E1106气体分布器堵塞
（3） R1108筛板堵孔
（1） 更换触媒
（2） 停车清理分布孔
（3） 停车清理筛板
8
电解氢或氢氮气管线不畅通
（1） 有水堵
（2） 阻火器堵塞
（1） 及时排放积水
（2） 停加苯、 清理阻火器
9
加氢反应温度波动幅度大
（1） 氢氮气或电解氢流量波动大
（2） 系统压力不稳
（1） 调节电解氢、 氢氮气流量趋于稳定
（2） 检查尾气自调阀
十、 安全操作注意事项
1. 化肥厂送进系统氢氮气时, 不准随便关闭排空阀, 停送气时要及时与调度或化肥厂联系。
2. 系统含O2＜3%,氢气方可进系统。
3. 严格控制加氢器水位, 防止水位低于触媒层而烧坏触媒。
4. 经常注意加氢系统压力, 维持反应压力在0.35～0.45MPa之间。
5. 加氢系统开车送蒸汽时要缓送汽, 慢升温, 以防积水击坏管线和设备。
6. 加氢器管间压力不准超过0.8MPa, 一般控制在0.4～0.6MPa。
7. 冬季停车要适量保温, 以防冻坏设备、 阀门、 管线。动火是按动火程序进行清理置换。
8. 经常注视仪表盘温度、 压力、 流量、 气柜高度, 以防发生事故。
9. 环己烷计量槽液位要维持稳定在玻璃液面计处, 避免压空泄压或国满造成尾气跑料。
10. 加氢触媒准备卸掉时, 必须按钝化程序进行, 待分析进出口含O2证明钝化到终点。
11. 必须按时巡回检查, 按时记录, 发现问题及时处理, 必要时向有关领导反映,
十一、 岗位设备一览表
位号
设备名称
规格型号
数量
V-1104
苯储槽
2600×3000、 V=16M3
2
P-1105
苯泵
25CPW-60,25入口直径, C-常温, P-屏蔽泵, W-卧式, 60－扬程
2
E-1106
汽化器
过热器
1000×3871, F=6M2
450×1636,F=10M2
1
1
R-11081.2
加氢器
φ1600×4906,F=400M2,列管φ38×3, 691根管, 测温管φ57×3.5, 3根。
φ1800×6493, F=645 M2列管φ45×3, 715根管

1
1
E-1109
氢气换热器
6000×4906, F=80 M2
1
E-1110
苯预热器
400×2600, F=15 M2
1
E-1111
全凝器
600×4565, F=90 M2
1
E-11121.2
尾凝气
800×2582, F=45 M2
2
V-1113
尾气回收罐
800×1300
1
V-11141.2
烷计量槽
1000×1212, V=0.8M3
2
V-1118
旋风分离器
300×2500
1
P-1223
注水泵
2DB-1.5/30
1
V-11153.4
烷储槽
2800×5000, V=30 M3
2
V-11155#
烷储槽
4000×5000, V=60 M3
1
V-101
氢氮气进口阻火器
800×1700
1
V-102
氢氮气缓冲罐
×9120 V=32 M3
1
V-103
氢氮气出口阻火器
800×1700
1
V-104
氢气混合罐
1600×5000, V=10 M3
1
附录:
一． 加氢触媒活化程序及条件
无论是新触媒, 还是短期或长期停车后的触媒, 开车投苯之前均需通氢气活化, 以? 触媒的活化中心, 具备投苯条件。
1、 通氢活化过程中, 要保持足够的氢气流量, 电解氢在500M3/h以上或氢氮气在1000M3/h以上, 如不足时, 及时与调度室联系。
2、 活化开始时, 通知分析室取样分析氢气及排放尾气的含氢量, 密切注意氢气纯度? 化。
3、 触媒升温时, 适量放掉管间水, 通蒸汽升温。升温或降温过程中, 避免大起大落
表－1新触媒活化条件
升温范围℃
升温速度℃/h
所需时间h
常温——100
25
3
100
恒温
4
100～170
20
4
170
恒温
12
170～130
－20
2

总计25小时
表－2长期停车后触媒活化条件
升温范围℃
升温速度℃/h
所需时间h
升温－100
25
3
100～160
20
3
160
恒温
8
160－140
－20
1

总计15小时
短期停车触媒活化条件:
在氢气流中逐渐升温, 达到反应温度后, 继续活化四小时, 即可投苯生产。
二、 加氢触媒钝化程序及条件
由于触媒失活需更换, 或由于反应器设备故障, 需卸出触媒时, 应对触媒进行钝化避免卸出的触媒自燃。
1. 停止加苯后, 继续用氢氮气或电解氢吹扫整个系统, 同时冷却水降低加? 触媒层温度, 等温度降至80℃以下时, 通氮气( N2＞97.5%) 开始钝化4小时。
2. 逐渐从阻火器( V103) 处掺入压缩空气。
3. 密切注意加氢器个点温度不得超过100℃, 若温度过高, 适当减少空气掺入量。
4. 逐渐加大空气掺入量, 直至完全通入空气。
5. 若加氢器系统阻力过大, 能够使加氢器系统憋压, 然后迅速泄压, 如此往复几次。
从系统用氮气钝化开始, 需定期分析进出口气体的含氧量, 掌握触媒耗氧情况, 以调节空气统入量, 确保触媒层温度无明显上升。这一分析需进行到通空气后进出口气体的含氧量, 基本一致为止, 才可进行触媒的泄出操作。

第二章 环己烷氧化岗位操作法
一、 岗位工作任务及范围
本岗位的工作任务是将加氢岗位生产的环己烷, 在一定的温度、 压力和环烷酸钴及HEDP酯的催化作用下, 用空气液相氧化, 制得环己酮、 环己醇, 供烷精馏岗位作原料。
本岗位的范围是从环己烷储槽( V-11151.2) 到烷一塔的进料阀。
二、 岗位生产原理
本岗位有以下四部分组成, 即氧化、 分解、 皂化, 皂化液与水洗液的分离。
1、 氧化
液态环己烷与空气在0.95～1.0MPa和150～160℃的条件下, 并在一定浓度的环烷酸钴和HEDP酯催化作用下进行氧化反应, 该反应的产物为环己基氢过氧化物( 环己基过氧化氢) ( CHHP) 俗称过氧化物。
过氧化物稳定性差, 极易分解为环己酮、 环己醇等产物。由于环己酮、 环己醇等物质易被氧化生成酸( 以己二酸为主) , 其中一部分酸与醇反应生成酯类( 以己二酸环己醇酯为主) 。
氧化反应的最终产物是酸。醇、 酮只是中间产物, 为了获得较多的醇、 酮, 抑制酸的生成, 必须严格控制氧化反应的转化率。
下面为简化的氧化反应方程式:
? ＋O2---→?+113.5KJ/mol
?＋1/2 O2---→?＋201.0KJ/mol
? ＋O2 ---→? ＋H2O+355.9KJ/mol
?+2 O2 ---→HOOC(CH2)4COOH+H2O+842.4KJ/mol
?+3/2 O2 ---→HOOC(CH2)4COOH+703.0 KJ/mol
2 + HOOC(CH2)4COOH ---→?+2 H2O
2、 分解
由最后一个氧化反应器内溢流出的氧化液( 以环己烷为主) 中, 任有一定量的过氧化物, 这样, 氧化液需在分离器内使过氧化物进一步分解完全。由于分解反应是一放热反应, 为使副反应降到最低限底, 有效的控制分解温度, 使其尽可能地达到定向分解。
3、 皂化
由于氧化液中含有一定数量的酸和酯, 为减轻设备腐蚀, 是酯类分解成产物, 提高醇酮收率, 尽量减少醇酮缩合的损失, 因此要对氧化液进行中和及皂化。
为了使中和完全, 皂化彻底, 必须控制一定的碱度和温度。皂化反应原理:
HOOC(CH2)4COOH+2NaOH ---→NaOOC(CH2)4COONa＋2 H2O
? ＋ 2NaOH---→NaOOC(CH2)4COONa+2?
整个中和、 皂化反应是在一装满填料的塔内进行的。
4、 皂化液、 水洗液分离
经中和、 皂化后的氧化液, 含有一定量碱液和有机羧酸盐。先在皂化液分离器内靠重力沉降分离, 然后进一步用水洗、 分离出去氧化油中夹带的少量碱液及有机酸盐。
三、 工艺流程叙述
(一) 液相部分
环己烷储槽( V-11151.2) 内的环己烷经加料泵( P-1201#) 、 气远传转子流量计检测后进入环己烷换热器( E-1204-1#) ,与氧化反应器( E-12041.2.3#) 顶部出来的混合气体( 156℃左右的环己烷、 氮气等) 换热后, 流入环己烷加热器( E-1204-2#) 使环己烷温度达150℃以上后, 进入氧化反应器( R-1211-1#) ,然后依次溢流入( R－1211－2＃) ( R－1211－3＃) ,与从每台反应器底部进来的空气接触反应, 为了控制氧化反应的温度, 并保证物料与空气充分接触, 使反应均匀, 物料呈平推流状态, 采用釜式外循环, 即用屏蔽泵( P-1212#) 分离从各反应器上部抽出物料, 经各自的加热器( E-1213#) 进入各反应器底部, 进行大流量( 200m3/h左右) 的循环、 搅拌。
氧化液自( R-1211-3#) 反应器溢流出, 进入分解器( R-1234#) 保持分解器内物料在液面机1/2处, ( 该液面的稳定对整个氧化安全、 稳定的生产起着至关重要的作用) , 经分解后的物料从分解器底部出来, 与来自碱泵( P-1223#) 的稀碱水混合, 一道从皂化塔( R-1220#) 底部进入皂化塔, 进行中和、 皂化反应, 反应后, 碱水和物料从皂化塔顶部流出, 进入皂化液分离器( V-1221#) 分离, 保持液界面在液面计的1/3处。分离后的物料从( V-1221#) 顶部流出, 并与来自泵( P-1223#) 的软水混合洗涤残碱, 然后进入水洗液分离器( V-1222#) .分离出的碱水从( V-1221#) 底部出来, 经流量检测和自调装置, 进入皂化液浓缩岗位的蒸发器( E-1285#) .水洗混合液在( V-1222#) ,保持液界面在液面计1/10处, 分离后的物料从( V-1222#) 顶部流出, 经流量计检测及自调装置后, 进入环己烷精馏岗位的烷一塔。分离后的有机水从( V-1222#) 底部流出, 经泵( P-1223#) 加入皂化塔底部。
氧化反应所需的触媒环烷酸钴与HEDP酯, 按一定比例在触媒槽( V-1202#) 中配制( 配触媒所用的环己烷是由加料泵( P1201#) 加入到( V-1202#) 内的) , 配制好的触媒从( V-1202#) 底部流出, 经触媒泵( P-1247) 加入到( P-1212-1#) 的进口管内, 进入氧化系统。
皂化所需的碱液, 有二分厂将42％的浓碱液送至浓碱槽( V-1218#) ,经浓碱泵( P-1206-3#) 打入配碱槽( V-1228#) , 用水稀释成一定浓度的稀碱后, 经碱泵( P-1206#) 加入皂化系统。
(二) 气相部分
氧化反映所需的空气, 由压缩机( C-1205#) 送出的压缩空气, 经由分离器( V-1207#) 、 空气缓冲罐( V-1209#) 、 空气预热器( V-1208#) 进入空气分配台( V-1210#) , 将空气按一定比例分配, 经各自流量计检测后, 分别从各氧化反应器底部进入, 进行氧化反应。
氧化反应器内产生的环己烷蒸汽和未参加反应的氮气、 微量的氧气及副反应生成的二氧化碳等混合气体, 汇集到集气器( V-1214#) 与由泵( P-1201#) 送出的冷环己烷在换热器( E-1204-1#) 内进行换热, 未冷凝的环己烷与惰性气体依次进入冷凝器( E-1215#) ( E-1216#) ( E-1217#) 进一步冷凝、 冷却, 从( E-1217#) 出来的不凝性气体进入氧化尾气吸收岗位的尾气吸收塔。
经( E-1214－1#) ( E-1215#) ( E-1216#) ( E-1217#) 冷凝下来的环己烷和水及氧化过程中的副反应所生成的有机酸类, 汇集到酸水分离器( V-1219#) 内进行分离, 保持( V-1219#) 液面在液面计1/2处, 分离后的环己烷等有机物从( V-1219#) 上部溢流出, 进入氧化反应器( R-1211-2#) ( R-1211-3#) 继续进行氧化反应, 分离后的酸水从( V-1219#) 底部出来, 进入皂化塔。
整个氧化系统压力是有尾气吸收后的压力自调装置来调节、 控制的。
四、 开车准备及开、 停车操作步骤
(一) 开车准备
1. 检查有无水、 电、 蒸汽、 氮气、 仪表用气, ( V-12151.2) 槽内的环己烷、 ( V-1202#) 槽内的触媒、 ( V-1218#) 槽内的碱是否够用;
2. 检查所有管线、 阀门、 仪表是否完整好用;
3. 检查所有转动设备是否完好、 单台试车符合生产要求;
4. 给所有冷凝器、 冷却器送冷凝水, 给环己烷加热器( E-1204－2#) 、 外循环加热器( E-12131.2.3#) 、 空气预热器( E-1208#) 送少量蒸汽。
5. 通知分析室、 冷冻、 空压站、 压缩机、 水泵房、 烷精馏、 苯加氢等岗位及厂调度室, 本岗位准备开车。
( 二) 开车步骤
得到有关领导通知后方可开车
1、 氧化系统试压
通知压缩机岗位送氮气进入氧化系统试压, 将压力升至0.95～1.0MPa后, 停压缩机, 保持系统压力两小时, 每小时压力降低不大于0.05MPa为试压合格,
2、 氮气置换系统
重新启动压缩机, 继续向氧化系统送氮气进行系统置换, 气体经尾气吸收岗位的压力自调排空, 分析尾气含氧小于3％为系统置换合格。
3、 系统置换合格后, 启动加料泵( P-1201#) , 将环己烷储槽( V-11151.2) 中的环己烷加入氧化反应器( R-12111.2.3#) 内, 并经过尾气压力自调装置, 将系统压力控制在0.95～1.0 MPa
4、 将加热器( E-1214－2#) 的蒸汽进口阀门缓慢打开, 送加热蒸汽。
5、 当分解器( R-1234#) 液位出现后, 打开皂化塔( R-1220#) 进口阀门, 向皂化系统送料, 同时给个屏蔽泵送润滑液后, 启动屏蔽泵( P-1212#) 。
6、 缓慢向加热器( E-1213#) 送蒸汽, 氧化系统开始升温, 温度控制在150～160℃之间, 升温过程的烷流量控制在12～18M3/hr之间。
7、 启动触媒泵( P-1247#) 将配制好的触媒( 此时触媒加入量较正常开车应少许过量) 加入氧化系统, 启动碱泵( P-1206#) 将配好的稀碱液加入皂化系统, 启动水洗泵( P-1223#) 进行水洗并将洗后的有机水加入皂化系统。
8、 用给烷一塔( T-1301#) 送料自调调节分解器( R-1234#) 液位, 送料初始物料从流量计旁路进入自调阀, 以防气体冲撞转子, 损坏仪表。
9、 当氧化反应( R-12111.2.3#) 温度升至150℃以上时, 通知压缩机岗位, 氧化已具备通空气的条件, 要求送空气, 此时氮气阀门不关闭, 混合气( 氮气和空气) 进入氧化系统, 应密切注视氧化反应器压力, 温度及空气分配台情况, 若有异常( 入压力、 温度急剧上升, 空气分配台及管线灼热, 有响声等) 应立即通知压缩机岗位, 停止通空气, 继续向氧化系统通氮气吹扫。如物异常现象, 通知压缩机岗位, 缓慢关闭送氮气阀门, 只送空气( 氧化初始开车出现的问题, 大都发生在此环节上, 因此, 此步骤作为关键性操作, 要高度重视) 。
10、 氧化岗位开车后, 应再次按流程顺序从前至后认真检查一遍, 要求( P-1201#) 泵连续稳定进料, ( C-1205#) 稳定连续供空气, ( P-1247#) 泵按需要量加触媒, 保证系统压力、 温度在规定范围。检查( P-1206#) 泵送碱及( P-1223#) 泵送水情况, 维持( R-1234#) 、 ( V-1219#) 、 ( V-1222#) 的液位或液界面在规定范围。检查( E-1204－2#) ( E-1213#) 的蒸汽压力。回水和( E-1215#) ( E-1216#) ( E-1217#) 等冷凝冷却器的上下水情况。检查各台仪表的指示是否正常真实、 各类机泵运转是否正常、 润滑是否良好等。如一切正常, 氧化岗位可转入正常操作。
( 三) 、 停车步骤
1、 紧急停车
1、 遇到突然停电, 水, 汽或其它对生产及安全有严重威胁的意外情况时, 应立即紧急停车, 然后立即报告有关领导。
2、 紧急停车步骤:紧急停车时, 首先要立即关闭空气分配台( V-1210#) 上的空气总阀门, 随即将空气排空阀打开, 然后再根据引起停车的具体原因及处理时间的长短, 决定是否全面停车或采取短时间保温、 保压措施, 带请示有关领导决定后, 按领导指示进行相应操作。
2、 计划停车
1、 通知压缩机、 分析室、 烷精馏岗位, 厂调度室, 氧化岗位准备停车。
2、 用氮气切换空气、 保持系统压力不变。
3、 缓慢关闭( E-1204－2#) ( E-12131.2.3#) 蒸汽阀门, 氧化系统进行降温。
4、 待氧化反应器( R-12111.2.3#) 温度降至50℃以下时, 停屏蔽泵( P-1212#)
5、 停加料泵( P-1201#) 、 碱泵( P-1206#) 、 注水泵( P-1223#) 、 触媒泵( P-1247#) , 关闭分解器至皂化塔之间的阀门。
6、 根据实际情况的需要退料及停止给烷一塔送料。
7、 氧化系统缓慢泄压。
8通知压缩机、 分析室、 烷精馏、 冷冻、 加氢岗位, 厂调度室, 氧化岗位已停车。
9、 仔细检查停车情况, 防止泄漏。
10、 冬季停车后, 要及时做好设备和管道的保温工作, 以防冻坏。
11、 检修时, 有关设备、 管道内的物料都应处理干净, 并用蒸汽吹扫, 经分析合格, 办理各种票证后, 方可检修。
五、 岗位正常操作
1、 经常注意控制氧化反应器的反应温度、 压力和仪表气源压力( ≥0.14MPa) 。
2、 保证空气与烷流量的气液比在30～60: 1之间, 经常关注氧化反应和氧化液的各组分变化情况, ( V-1219#) 的酸水、 ( V-1221#) 废碱水排放要连续稳定, ( V-1219#) 的冷烷必须全部回入氧化反应器内进行反应。
3、 经常注意氧化尾气含氧量, 不得超过3％。若尾气含氧量大于3％, 应积极采取措施。
4、 经常检查各机泵的运转与润滑情况、 确保机泵冷却水与屏蔽泵冷却润滑液的循环。
5、 及时配制稀碱液和触媒, 保证生产使用, 并严格控制加入量。
6、 经常注意分解器的液位, 与氧化尾气压力自调装置运转情况, 确保整个氧化生产平稳进行。
7、 经常注视( R-1234#) ( V-1219#) ( V-11151.2#) ( V-1221#) ( V-1222#) 的液位机液界面, 保持在规定范围内。
8、 每天白班负责收足供皂化24小时用的浓碱。每班必须收加氢的环? 11151.2.
至少放水一次。
9、 冬季生产要经常注意个液面指示是否准确, 防止被冻出现假液面? 常注意个伴热、 保温情况。
10、 每小时至少巡回检查一次, 并及时顶牌, 发现隐患及时处理。每半小时认真、 准确得填写一次岗位原始记录及巡检记录。
六、 工艺控制指标
序号
控制对象
控制指标
备注
1
环己烷预热温度