果蔬中镉含量的比色法测定的应用方案.pdf

果蔬中镉含量的比色法测定的应用方案 简介简介 原理样品经消化后，在碱性溶液中镉离子与 6 一溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。仪器及试剂仪器及试剂 三氯甲烷,二甲基甲酰胺。混合酸：硝酸一高氯酸(3+1)。酒石酸钾钠溶液(400 g/L)。氢氧化钠溶液(200g/L)。柠檬酸钠溶液(250g/L)。镉试剂：称取 38.4 mg 6-溴苯并噻唑偶氮萘酚，溶于 50 mL 二甲基甲酰胺，贮于棕色瓶中。(8)镉标准溶液：准确称取 1.000g 金属镉(99.99)，溶于 20ml 盐酸(5+7)中，加入 2 滴硝酸后，移入 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于 1.0mg 镉。镉标准使用液：吸取 10.O mL 镉标准溶液，置于 100mL 容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度。混匀。如此多次稀释至每毫升相当于 1.0g 镉。美析 UV1800CPC 分光光度计 样品处理样品处理 称取 5.0010.00 样品，置于 150 mL 锥形瓶中，加入 1520 mL 混合酸(如在室温放置过夜，则次日易于消化)，小火加热，待泡沫消失后，可慢慢加大火力，必要时再加少量硝酸，直至溶液澄清无色或微带黄色，冷却至室温。取与消化样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白实验。测定测定 将消化好的样液及试剂空白液用 20 ml。水分数次洗入 125 mL 分液斗中，以氢氧化钠溶液(200 g/L)调节至pH 7 左右。吸取 0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL，镉标准使用液(相当 O、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0g 镉)，分别于 125.ml，分液漏斗中，再各加水至 20 mL。用氢氧化钠溶液(200g/L)调节至 pH7 左右。于样品消化液、试剂空白液及镉标准液中依次加入 3 mL 柠檬酸钠(250g/L)、4 ml。酒石酸钾溶液(400g/L)及 1mL 氢氧化钠溶液(200g/L)，混匀。再各加 5.O mL 三氯甲烷及 0.2 mL 镉试剂，立即振摇 2min，静置分层后，将三氯甲烷层脱脂棉滤于试管中，以三氯甲烷调节零点，于 lcm 比色杯在波长 585nm 处测吸光度。各标准点减去空白管吸收值后绘制标准曲线。或计算直线回归方程，样液含量与曲线比较或代入方程式求出。结果计算结果计算 试样中镉的含量 X 按下式计算。X=(A1-A2)1000/m1000 式中：X样品中镉的含量 mgkg；A1测定用样品液中镉的质量，g；A2试剂空白液中镉的质量，g；m样品的质量，g。结果的表述：报告平行测定的算术平均值二位有效数字。允许相对误差5。比色法最低检出浓度：为50gkg。关于美析关于美析 美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。