41-份食用油样品中地沟油鉴别及检测结果分析.pdf

可比性，偏倚程度均在允许范围内。检测结果为临床医生对乳腺疾病以及区分能引起血清 CA15 3 异常的其它疾病无任何影响意义，对 CA15 3 的临床应用价值还应进一步研究。参考文献 1池胜英，袁谦，陈筱菲，等 医院内快速血糖检测质量管理的实施J 中华检验医学杂志，2006，29(6):565 2冯仁丰 临床检验质量管理技术基础M 上海:上海科学技术文献出版社，2003:100，150，242，244 3王治国 临床检验质量控制技术M 北京:人民卫生出版社，2004:42-45(收稿日期:2014-01-06)41 份食用油样品中地沟油鉴别及检测结果分析黄儒添叶小玲廖文友【摘要】目的用离子色谱法测定待检食用油中是否含有地沟油样品中所含有的乙酸根阴离子，探讨离子色谱法定性鉴别地沟油的价值。方法首先用离子色谱仪测定经去离子水萃取的地沟油试样、合格食用油试样中的阴离子含量，绘制标准曲线，检测 41 份食用油样的阴离子含量。结果离子色谱仪测得地沟油试样中乙酸根标样的保留时间为 4 172 min，合格食用油试样中未见明显色谱峰，油样品中乙酸根含量 0 0267 g/kg 时在 4 172 min 可见明显的色谱峰;41 份食用油样品中 3 份测得乙酸根离子含量超过0 0267 g/kg，检出率为 7 32%(3/41)。结论地沟油中含有大量的乙酸根阴离子而合格食用油中几乎不含乙酸根离子，利用离子色谱仪可检测食用油样品中的乙酸根离子含量，以此初步判断食用油中是否掺入地沟油，可用于监管市售食用油的质量。【关键词】地沟油;食用油;鉴别;离子色谱法食品安全问题直接关系到人们的身体健康，是重大的民生问题 1。由于暴利的驱使，不法分子铤而走险，用“地沟油”制售食用油，含有超标重金属、过氧化值、毒素的食用油流入餐桌，对人体产生极大的危害。检测“地沟油”的方法有许多，但鉴别“地沟油”的检测技术尚未取得实质性的突破 2。本实验旨在探讨离子色谱法鉴别地沟油的可行性，现报道如下。一、资料与方法1 油样品:地沟油样品(由实验小组自行购备);待检食用油(市面销售食用油 41 份，包括大豆油 12 份、菜籽油 8 份、花生油 10 份、橄榄油 3 份、调和油 8 份)。2 仪器与试剂:Metrohm861 离子色谱仪(瑞士万通有限公司生产)、阴离子混合标准溶液(由国家环境保护总局标准样品研究所提供)、标准乙酸钠(优级纯)。3 离子色谱条件:色谱柱 Metrosep A supp 5(100/40mm)、柱温 30、流量 0 7 ml/min、流动相为 Na2CO3(32mmol/L)和 NaHCO3(1 0mmol/L)。4 检测方法:(1)地沟油试样的制备:在合格食用油中掺入质量分数分别为 1%、5%、10%、25%、50%、80%的样品地沟油，制成地沟油试样。(2)萃取:各称取合格食用油、地沟油试样 20 0 g 于 250 ml 烧杯中，加入 100 ml 去离子水，充分混合、搅拌，用 150 ml 分液漏斗静置分离，下层为合格食用油、地沟油混合试样的水萃取液。(3)标准试样测定:用分析天平准确称量 0 1389 g 乙酸钠，溶解定容至 100 ml，制得乙酸根离子储备液。取阴离子标准溶液 10ml、乙酸根离子储备液2 50 ml 于 250 ml 容量瓶中定容，制备阴离子混合标样(乙酸根离子浓度 10mg/L)，0 45 m 过滤后用离子色谱仪测得阴作者单位:516100 博罗县疾病预防控制中心检验科，广东惠州离子标样谱图。取上述乙酸根离子储备液 0 00 ml、0 20 ml、0 50 ml、1 00 ml、2 00 ml、5 00 ml 于100 ml 容量瓶，用去离子水定容;制备乙酸根离子标准溶液浓度分别为 0、2、5、10、20、50 mg/L，0 45 m 过滤后用离子色谱仪检测，绘制标准曲线(峰面积为纵坐标，浓度为横坐标)。(4)油样品的阴离子含量测定 取合格食用油、地沟油混合试样的水萃取液 15ml 用离子色谱仪测定，与乙酸根离子、氯离子等标样谱图和标准曲线对比，计算得到油样品中的各种阴离子含量。二、结果1 样品色谱图:合格食用油中未存在大量阴离子(见图1)，掺入地沟油的油样品随着地沟油掺入的量增多，检出乙酸根离子的峰高、峰面积也随着增加(见图 2、图 3)，样品地沟油的乙酸根离子的峰高、峰面积最大(见图 4)。图 1 中乙酸根标样的保留时间为 4 172 min，图 2 地沟油掺入的质量分数为 1%在 4 172 min 处未见明显的色谱法，而图 3 地沟油掺入的质量分数 5%(即乙酸根含量 0 0267g/kg)在 4 172 min可见明显的色谱峰，故当待检食用油样品中乙酸根含量检出0 0267 g/kg 时即掺入了地沟油。图 1合格食用油色谱图096齐齐哈尔医学院学报 2014 年第 35 卷第 5 期Journal of Qiqihar University of Medicine，2014，Vol 35，No5图 2掺入 1%地沟油的油样品色谱图图 3掺入 5%地沟油的油样品色谱图图 4样品地沟油色谱图2 乙酸根离子含量计算:实验得到乙酸根离子标准曲线回归方程:Y=4 9081X+1 7842，2=0 995。乙酸根离子含量的计算公式:c=(A 1 7842)10049 081 1000 m，其中c:待检样品中乙酸根离子含量(g/kg);A:峰面积;m:样品质量(g)。3 食用油检测结果:41 份食用油样品中有 3 份测得乙酸根离子含量超过 0 0267 g/kg，其余均低于 0 0267 g/kg，这批食用油的乙酸根离子检出率为 7 32%(3/41)。讨论地沟油是餐厅厨房废弃油脂，极易进行回收、循环利用，各级监管部门一直致力于打击地沟油违法犯罪活动。油脂的信息庞杂，其组成成分及结构特征受许多因素影响，对不同油脂进行识别非常困难。2011 年国家卫生部征集了 5种地沟油检测方法，包括电导率仪、油脂中多环芳烃快速检测试剂盒、油脂中黄曲霉毒素快速检测试剂盒、油脂中重金属快速检测试剂盒及胆固醇快速检测试剂盒，但都不能 100%鉴别地沟油3。目前难以依靠检测手段准确定性“地沟油”，尚未发现高度特异性物质，鉴别合格食用油与地沟油的指标包括特异性指标、量差性指标、排除性指标4。由于地沟油的炼制过程中无法将其中大量的阴离子完全去除，因此建立测定食用油样品中阴离子含量的离子色谱法可作为确定样品中是否掺入地沟油的指标之一。本次实验发现，地沟油中含有大量乙酸根离子而合格食用油中几乎不含乙酸根离子，乙酸根离子的含量随着地沟油掺入量的增加而增加，乙酸根离子可作为判别食用油中是否掺入地沟油的指标，初步评价市面销售食用油的质量。参考文献 1何锦风，陈天鹏，钱平，等 大麻籽油的特性及研究进展J 中国粮油学报，2008，23(4):239-243 2曹文明，薛斌，杨波涛，等 地沟油检测技术的发展与研究J粮食科技与经济，2011，36(1):41-44 3徐朝晖，廉飞宇 地沟油的 Terahertz 波谱检测方法初探J 科学技术与工程，2013，13(7):1996-1999;2014 4曹文明，孙禧华，陈凤香，等“地沟油”鉴别技术研究展望J中国油脂，2012，37(5):1-5(收稿日期:2014-01-12)一个新颖的医学图像边缘检测算法修雅慧吴文庆郭伟伟郭艳红赵春兰王烨星马文辉【摘要】CANNY 算子被广泛应用于图像边缘检测;但是它也存在缺陷和不足，可能失去部分细节，所以本文提出了一种改进传统算法的新颖的边缘检测算法。与传统算法相比，改进算法对边缘检测更有效，仿真实验表明该算法更适合于图像边缘检测，检测结果获得更清晰。【关键词】边缘检测;canny 算法;中值滤波图像边缘检测是一个基于特征的医学图像分析和图像识别。边缘检测技术属于最基本的图像处理技术和计算机视觉基金项目:这项研究是由黑龙江省教育厅支持的科学技术研究(面上)项目(项目编号为 12521649#)作者单位:161006 齐齐哈尔医学院现代教育技术中心(修雅慧、郭艳红、赵春兰、王烨星、马文辉);齐齐哈尔工程学院(吴文庆、郭伟伟)领域技术，如何快速、准确的提取图像边缘信息一直是研究热点，然而边缘检测是图像处理中的一个难题。如今，许多算法都应用于边缘检测，比如一阶微分算子，二阶微分算子。这些算子都容易计算和擅长即时性，但他们对声音非常敏感，低抗干扰和边缘效果不够好。虽然传统的 Canny 算子比常见的边缘检测算法优越，但 Canny 算子也存在不足。使用固定参数196齐齐哈尔医学院学报 2014 年第 35 卷第 5 期Journal of Qiqihar University of Medicine，2014，Vol35，No5