测定原油中金属元素的应用方案.pdf

测定原油中金属元素的应用方案（ICP-AES 法）关键词:ICP-AES 金属元素 引言 原油中某些微量金属元素的存在对石油加工,储运过程及环境保护均产生不良影响。因此原油中有害元素的种类及其含量是评价原油优劣的一项重要指标。目前测定原油中微量元素常用的方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外可见分光光度法等。随着原子发射光谱技术的发展和成熟,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法因具有多元素同时测定线性范围宽灵敏度高、基体效应小、精密度高快速准确等特点在原油元素分析中得到广泛应用。采用ICP-AES 法测定,建立管输原油中钡、钙镉、钴铬、铜、铁钾、镁钠镍铅钒锰 14 种金属元素含量的快速测定方法。仪器与试剂材料 美析 ICP-6800S 电感耦合等离子体发射光谱仪（石化机）;马弗炉 石英容量瓶包括100 mL和50 mL两种规格,依次用10%盐酸、10%硝酸中浸泡，用去离子水冲洗后至于烘箱中干燥备用，石英坩埚(100 mL)、于 10%盐酸溶液中煮沸后在马弗炉中 750灼烧 2 h,冷却至室温后存于干燥器中备用。含钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、钒、锰的标准储备液，1000mg/L;硝酸（68%),优级纯;氩气,纯度大于等于 99999%。样品处理 称取电动搅拌器混匀后的原油样品 30.0 g。将样品置于坩埚中,放在电子万用炉上加热自由燃烧,直至火熄灭为止再将残渣移入高温马弗炉中灼烧一定时间,直至残渣完全成为灰烬取出冷至室温加入 15 mLHNO3,在电热板上溶解加热浓缩至 12 mL,冷却后移入 50 mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。空白试验的样品处理,除不加入待测样品外,其它均按照上述方法进行。仪器工作条件 通过采用仪器推荐条件以及反复摸索试验对仪器条件进行优化优化后仪器条件为:射频功率 1150 W,雾化器压力 207.5 kPa,辅助气流量 0.5 L/min,蠕动泵转速 100 r/min,选择的各元素分析谱线数据见表 1。工作曲线绘制 分别取含钡、钙、镉、钴、铬铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、钒、锰的标准储备液(1000 mg/L)配置成 100 mg/L 的标准使用液。分别取 Ca、V、Pb 标准使用液 2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL、Fe，Ni 标准使用液 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL,Mn、Mg、Cu、Co、Cd、Ba、Cr 标准使用液 0.1、0.4、1.0、1.4、20 mL 于 100 mL 容量瓶中配置成含 Ca、V、Pb(2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mg/L)、Fe、Ni(l.0、2.0、30、4.0、5.0 mg/L),Mn、Mg、Cu、Co、Cd、Ba、Cr(0.1、0.4、1.0、1.4、2.0mg/L)的 A 系列混合标准溶液 a、b、c、d、e。分别移取 Na,K 标准使用液 2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL 于 100 mL 容量瓶中配置成含 Na、K(2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/L)的 B 系列混合标准溶液f、g、h、i、j。测定 在设定的仪器测试条件下,对标准溶液的金属含量进行测定,根据测定结果绘制工作曲线。试样测定根据工作曲线,在设定的仪器测试条件下,对试样的金属元素含量进行测定。结果与讨论 灰化条件的选择 灰化时间选择一批原油样品分别在灰化温度为 500,550,650,700以及灰化时间为 20、25、30、40h 的条件下处理原油。结果表明,灰化时间为 3 h时,灰化完全。灰化温度为 550时各金属元素含量测定值基本最高。这是由于在 500时样品没有灰化完全,残存的小炭粒易吸附金属元素,且很难用酸完全溶解而在 650和 700时，灰化温度过高引起元素的挥发以及坩埚壁沾留，使得各金属元素含量的测定值偏低。所以灰化温度选择 550。在进行原油中金属元素含量分析时采用坩埚灰化法处理试样,石英坩埚适合用作管输原油灰化时的熔样坩埚,适宜的灰化条件为:温度 550,时间 3 h。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定管输原油中金属元素,只需一次性处理试样即可同时测定多种元素,方法简便、快速测定结果准确。各金属元素检出限在 0.000 60.723 omg/L 之间,除镉元素外其它金属元素含量测定的相对标准偏差均小于 7.0%,加标回收率在 91%115%之间。关于美析 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。