二氧化硅药用辅料标准修订草案公示稿.pdf

2020 年 12 月 附件附件 二氧化硅二氧化硅 Eryanghuagui Silicon DioxideSilicon Dioxide SiO2H2O 112926-00-8 本品系将硅酸钠与酸（如盐酸、硫酸、磷酸等）反应或与盐（如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵等）反应，经沉淀法或凝胶法产生硅酸沉淀（即水合二氧化硅），经水洗涤、除去杂质后干燥而得。按炽灼品计算，含 SiO2应不少于 99.0%。【性状】【性状】本品为白色疏松的粉末。本品在热的氢氧化钠试液中溶解，在水或稀盐酸中不溶。【鉴别】【鉴别】取本品约 5mg，置铂坩埚中，加碳酸钾 200mg，混匀，在 600700炽灼 10分钟，冷却，加水 2ml 微热使溶解，缓缓加入钼酸铵溶液（取钼酸 6.5g，加水 14ml 与浓氨溶液 14.5ml，振摇使溶解，冷却，在搅拌下缓缓加入已冷却的硝酸 32ml 与水 40ml 的混合液中，静置 48 小时，滤过，取滤液，即得）2ml，溶液显深黄色。【检查】粒度【检查】粒度 取本品 10g，照粒度和粒度分布测定法【通则 0982 第二法（1）】检查，通过 7 号筛（125um）的供试品量应不低于 85%。酸碱度酸碱度 取本品 1g，加水 20ml，振摇使混悬均匀，依法测定（通则 0631），pH 值应为4.08.0。酸中可溶物酸中可溶物 取本品 2.5g，精密称定，加盐酸 50ml，混匀，水浴加热 30 分钟，水浴过程中不断搅拌并适量添加盐酸以保持体积。将供试品蒸发至干，残渣中加入盐酸溶液（6100）32ml，加热至沸，趁热用 G4 垂熔玻璃漏斗减压过滤，用热的盐酸溶液（6100）12ml 清洗残渣，再用少量水清洗，合并滤液跟清洗液，并用水定量稀释至 50.0ml。取溶液10.0ml 至已恒重铂坩埚中，蒸干，在 105干燥至恒重。遗留残渣不得过 10mg（2.0%）。氯化物氯化物 取本品 0.5g，加水 50ml，称重，加热回流 2 小时，放冷，再称重，加水补足减失的重量，摇匀，滤过（必要时采用慢速滤纸或 0.45um 微孔滤膜过滤），取续滤液10ml，依法检查（通则 0801），与标准氯化钠溶液 10.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。硫酸盐硫酸盐 取氯化物项下的续滤液 10ml，依法检查（通则 0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml 制得的对照液比较，不得更深（0.5%）。干燥失重干燥失重 取本品，在 145干燥 2 小时，减失重量不得过 5.0%（通则 0831）。2020 年 12 月 炽灼失重炽灼失重 取干燥失重项下遗留的供试品 1.0g，精密称定，在 1000炽灼 1 小时，减失重量不得过干燥品重量的 8.5%。铁盐铁盐 取本品 0.2g，加水 25ml，盐酸 2ml 与硝酸 5 滴，煮沸 5 分钟，放冷，滤过（必要时采用慢速滤纸或 0.45um 微孔滤膜滤过），用少量水洗涤滤器，合并滤液与洗液，加过硫酸铵 50mg，加水稀释至 35ml，依法检查（通则 0807），与标准铁溶液 3.0ml 制成的对照液比较，不得更深（0.015%）。重金属重金属 取本品 3.3g，加水 40ml 及盐酸 5ml，缓缓加热煮沸 15 分钟，放冷，滤过（必要时采用慢速滤纸或 0.45um 微孔滤膜滤过），滤液置 100ml 量瓶中，用适量水洗涤滤器，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取 20ml，加酚酞指示液 1 滴，滴加氨试液（必要时滴加浓氨试液）至淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与适量水使成 25ml，依法检查（通则 0821 第一法），含重金属不得过百万分之三十。砷盐砷盐 取重金属项下溶液 20ml，加盐酸 5ml，依法检查（通则 0822 第一法），应符合规定（0.0003）。【含量测定】【含量测定】取本品 1g，精密称定，置已在 1000下炽灼至恒重的铂坩埚中，在1000下炽灼 1 小时，取出，放冷，精密称定，将残渣用水润湿，滴加氢氟酸 10ml，置水浴上蒸干，放冷，继续加入氢氟酸 10ml 和硫酸 0.5ml，置水浴上蒸发至近干，移至电炉上缓缓加热至酸蒸汽除尽，在 1000下炽灼至恒重，放冷，精密称定，减失的重量即为供试品中含有 SiO2的重量。【类别】【类别】药用辅料，助流剂和助悬剂等。【贮藏】【贮藏】密封保存。【标示】【标示】应标明制法（凝胶法/沉淀法），凝胶法制备的产品应标明比表面积、粒度与粒度分布，沉淀法制备的产品应标明粒度与粒度分布。注：本品因比表面积大小的不同，具有不同程度的引湿性。起草单位：广东省药品检验所 联系电话：[phone] 复核单位：湖北省药品监督检验研究院 2020 年 12 月