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基层农技推广项目之土壤养分速测仪的使用方法
一、 仪器简介:
土壤养分速测仪也称之为土壤( 肥料) 养分速测仪, 仪器由托普仪器生产制造, 型号为TPY-6PC。可测量出土壤养分含量, 准确的了解土壤养分含量, 能够指导农民正确检测土壤施肥。精确的施肥不但能够提高作物的产量和品质, 还能有效的避免由于过量施肥而导致的环境问题。
二、 设计原理概述
便携式土壤养分速测仪是从农业测土配方施肥的生产实践的需要出发而提出的。长期以来农业测土施肥依赖于常规仪器分析, 从田间取回的土样烘干后再拿到实验室进行测定。这种方式存在许多缺点, 如测土耗时长、 设备投资大、 不便携带、 操作复杂、 所依赖的辅助设备多和测试费用高等, 不适合农村田问测土, 严重地制约了科学合理施肥在基层农村实施。
为此急需研制适合于中国生产实际的土壤养分速测仪。根据速测土壤的需要．便携式速测土壤测试仪应能在线完成对土壤养分、 水分1J、 pH值、 温度等多参数的测量, 有条件的应内嵌入指导施肥系统, 使用户完成测土后直接将数据应用于指导施肥; 仪器应采用lJ口D汉字显示测量步骤, 避免IXI)显示在阳光下看不清楚的缺点; 支持微型打印机打印测试结果; 支持交流电和电池两种供电方式, 适于田间操作。便携式土壤速测仪技术状况。
根据测试方法不同国内外土壤速测仪可划分为五种: 1)由比色盒组成的土壤养分速测箱, 经过目示比色定性分析土壤养分状况, 如Acct舳w公司的速测箱等; 2)基于离子选择电极和场效应管设计的电子土壤测试仪, 如国内的中国科学院南京土壤所研制的敏感电极土壤养分速测仪、 美国研制的基于场效应管敏感膜而研制的速测土壤养分测试方法以及LaantXte公司研制开发的电子土壤速测仪等; 3)基于分光和滤光的光电比色仪定量精确测试的有河南农大机电技术开发中心的YN系列产品和HACH公司研制的系列产品如DR／800等; 4)采用反射计试纸交换法测量土壤养分, 如当定性半定量分析结果不能满足测量要求或测量点频繁变化时而采用的Reflectoquant系统, 该系统在土壤养分交换到试纸上后几秒钟内能够实现可靠和精确的测量公司研制开发的基于光学物理方法测量植株中叶绿翥含量间接测量氯的含量, 如J SPAI)502叶绿素测试仪, 许多研究表日爿, SPA[)的测量值与叶子的N的含量有很高的相关性。

由于采用先进的光学技术, 仪器性能稳定、 精确度高和操作简便。制的系列产品如DR／800等; 4)采用反射计试纸交换法测量土壤养分, 如当定性半定量分析结果不能满足测量要求或测量点频繁变化时而采用的Reflectoquant系统, 该系统在土壤养分交换到试纸上几秒钟内能够实现可靠和精确的测量; 5)美国spec㈣Tcch∞lcc,cy公司研制开发的基于光学物理方法测量植株中叶绿翥含量间接测量氯的含量, 如J SPAI)502叶绿素测试仪, 许多研究表日, SPA[)的测量值与叶子的N的量有很高的相关性。由于采用先进的光学技术, 仪器性能稳定、 精确度高和操作简便。3技术路线作者认为土壤养分速测仪与一般测试仪器不同．因为测土的速度不但在于仪器的速度, 而且在于前处理的速度; 测土的成本不但在于仪器的价格。而且在于测土全周期的耗用工时。
因此我们把速测仪不但看作是一种专用光电比色仪, 而且看作低成本速测技术的载体, 看作载有成套速测技术的测土装备。只有这样才能使研制的速测仪在农村基层真正用起来, 我们的技术路线如图l所示。4 YN型土壤养分速测仪设计技术住充分了解国内外相关技术发展的情况F, 我们采用了技术成熟的光电比色原理研制土壤养分速测仪, 力求解决好如下1凿关键技术: 低成本、 单色光的生成、 光源选择、 电源供应、 比色槽的设计和避光、 土样水分的测定、 仪器的体秘和便携性、 推荐施肥方案和药剂配套等。仪器设计的总体框图如图2所示。

4 1硬件设计采用微处理器技术特别是内含A／D的具有F}ashEPROM的单片计算机, 其性能优越, 价格较低, 可方便实现显示器和键盘的接口。系统主要检测光电信号, 而这一光电信号是一个慢速变化信号, 对采样速率要求不高, 因此能够选择A／D 7135作模数转换器1, 选用128×64的L(33液晶显示器．可实现四行每行8个字符’一屏共32个字符的显示, 另根据设计要求选择键盘按键的数量。除此之外还有构成基本微处理系统所必须的地址译码、 时钟与复位电路等。根据功能需要, 系统中还设置有其它功能模块, 可通
过RS-232串行接口与微机通信, 把测量数据送入上位机以便农业管理部门为本地区的土壤管理建立数据库。要求存储器模块里包括一定容量的存储器来存放液晶显示数据、 打印数据以及测量过程中的测量数据、 运算数据、 控制程序, 参数数据, 汉字库, 对数和反对数表, 以及推荐施肥专家系统等。
便携式土壤养分速测仪应满足农村生产实际的需要, 注重便携式、 低成本和高稳定性。依托国家科技部项目资助开发的YN型土壤养分速测仪采用了
光源恒功率技术和光强自动调整技术, 使光强按照不同波长自动调整到最佳状态并稳定不变, 使仪器的稳定性几乎超过国家检定规程一个数量级; 采用了吸光度线性自动修正技术, 对由于光的非单色性带来的误差进行自动校正, 使滤光式光电比色计的测试线性度达到分光光度计线性效果; 仪器的线性误差比国家检定规程小1～1 5倍; 在速测仪上首次采用仪载施肥咨询系统, 与同类仪器相比具有最高的智能化水平; 实现光电比色、 pH测定、 水分测定、 温度显示与校正结合一体, 一仪多用, 适于农村基层单位使用。
三、 仪器功能特点:
1、 能检测土壤、 植株、 化学肥料、 生物肥料等样品中的速效氮、 速效磷、 有效钾、 有机质含量, 植株中的全氮、 全磷、 全钾、 有机质含量。
2、 具有北京时间显示功能, 自动将检测样品的时间记录与保存。
3、 储存1000组数据(检测样品时间、 地点、 各类养分结果) 等相关信息存储下来, 数据可随时调出查看。
4、 内含73种作物的配肥软件, 可按当地情况设定作物品种、 作物产量、 肥料品种, 并自动计算出施肥量。
5、 带背光大屏幕中文液晶显示, 全程指导操作。
6、 喷塑钢板外壳, 坚固、 耐用。
7、 配置:养分仪一台, 手提箱一只, 试剂一套。
四、 技术参数:
1、 养分测量技术参数:
(1)稳定性: A值( 吸光度) 三分钟内飘移小于0.003
(2)重复性: A值( 吸光度) 小于0.005
(3)线性误差: 小于3.0%
(4)灵敏度: 红光≥4.5×10-5; 蓝光≥3.17×10-3
(5)波长范围: 红光620±4nm; 蓝光440±4nm; 绿光520±4nm
(6)抗震性: 合格
2、 本仪器所用电源:
直流电: 18V、 5W( 本仪器自带)

五、 土壤养分测定方法
(一)土壤样品的采集与处理
为了能使测定的样品代表田间的养分状况, 要求必须多点混合取样, 切忌在田边、 路边、 沟边、 粪堆旁或放化肥的地方等地点取样。取样的方法可采用对角线法、 五点取样法、 棋盘式取样法等。一般每块地至少要取五个样点, 地块大时可多取些, 取样深度一般以耕层( 0—20cm)
为准, 多点取到的样品应充分混合, 按四分法弃去多余的部分, 保留约半斤, 拣去枯枝落叶、 残根、 石硕等杂质, 如有土块应研碎, 作为分析化验的待测样品。一般土壤养分的快速测定以新鲜土样为宜。
( 二) 土壤含水量的测定
1、 称量法
土壤含水量不但影响作物的生长发育, 而且在土壤养分测定过程中也需要用含水量进行养分含量计算等。其操作步骤为:
①将铝盒擦净后在天平上称重, 记作W。
②将除去杂质的新鲜土样5克左右放入铝盒中, 同铝盒一起称重, 记作W。
③用吸管吸取燃烧酒精5—10ml( 过湿土样取高限) 加入铝盒中, 与土壤搅匀后点燃, 待火焰灭后再加5ml酒精点燃, 待火焰熄灭稍冷后即在天平上称重, 记作W。
④结果计算:
土壤含水量( ％) =( W－W)/( W3 －W)×100%
2、 水分传感器法( 适用于D型仪器) 见水分测试说明书。
( 三) 土壤有机质的测定
1、 空白液制备
用吸管吸取蒸馏水3 ml, KCrO溶液10 ml , 浓硫酸10ml, 依次加入100 ml三角瓶中, 摇动半分中后立即放在沸水浴中加热15分钟, 再加蒸馏水25ml, 从中吸取10ml于另一三角瓶中, 加入缓氧化剂2.5ml摇匀备用。
2、 标准液的制备
用吸管吸取0.5％的碳标准液储备液3ml, KCrO溶液10 ml , 浓硫酸10ml, 依次加入100 ml三角瓶中, 摇动半分中后立即放在沸水浴中加热15分钟, 再加蒸馏水25ml, 从中吸取10ml于另一三角瓶中, 再加入缓氧化剂2.5ml摇匀备用。
3、 待测液的制备
称取风干土样1g于三角瓶中, 也可用鲜土( 1＋含水量) g加入三角瓶中后在沸水浴中蒸干, 加入蒸馏水3 ml将土样摇散, 再依次加入KCrO溶液10ml, 浓硫酸10 ml, 同时摇动, 半分中后立即放在沸水浴中, 加热15分钟, 再加入蒸馏水25ml, 从中吸取10ml于另一三角瓶中, 再加入缓氧化剂2.5ml摇匀过滤备用。
4、 测定方法
吸取空白液、 标准液、 待测液各2.5ml分别注于三支比色皿中。
① 拨动滤光片左轮使数值直4, 置空白液于光路中, 依次按”比色”键, 功能号切换至1,
按”调整＋”键, 仪器显示≤100％; 按”调整－”键, 使仪器显示100％。
② 按”比色”键, 功能号切换至3, 将标准液置于光路中, 按调整键使仪器显示值为26。
③ 再将待测液置于光路中, 此时仪器读数即为土壤有机质含量( ‰) 。
[注]室温20℃以上时可不必水浴加热, 但在加入25ml蒸馏水前仍要放置15～20分钟。
( 四) 土壤pH值测定
1、 土壤试样准备:
将土样( 可不必风干) 剔出大颗粒, 称25g放入小烧杯中, 视土壤含水量, 按风干土重的1:1倍( 酸性土可用2:1倍) 加蒸馏水, 搅拌使土粒充分分散, 静置半小时测定。
2、 pH试纸测定法
用pH5～9精密试纸浸入土样澄清液中, 半分钟后取出, 观察试纸颜色与比色板对比。
pH7.0为中性, pH6.5～7.0为微酸性, pH6.0～6.5为弱酸性, pH5.5～6.0为酸性, pH＜5.5为强酸性; pH7.0～7.5为微碱性, pH 7.5～8.0为弱碱性, pH 8.0～8.5为碱性, pH 8.5以上为强碱性。
3、 pH电极测定法
①校准
A、 测前校准: 按”温度/PH”键, 使功能号切换到5, 用蒸馏水将PH电极探头冲洗干净并用滤纸吸干水分, 然后放入PH4.01的标准缓冲溶液中, 按”调整+”键, 等到”E”消去, 且显示值( 不一定为4.01, 这和温度有关) 稳定后, 此项校准( 每次测定之前都得进行) 完毕。
B、 定期校准: 经PH4.01校准后的电极, 用蒸馏水将其探头冲洗干净并用滤纸吸干水分, 然后放入PH9.18的标准缓冲溶液中, 按”调整－”键, 等到”E”消去, 且显示值( 不一定为9.18, 这和温度有关) 稳定后, 此项校准( 每周能够校准一次) 完毕。
②测定
将校准好的PH电极, 用蒸馏水将PH电极探头冲洗干净并用滤纸吸干水分, 然后放到待测深液中, 等待2—3分钟, 显示值稳定后, 所显示的值即为待测溶液的PH值。
注: 每次使用完PH电极, 都得将探头部分用蒸馏水冲洗干净并用滤纸吸干水分, 然后浸泡于饱和的氯化钾溶液中, 并将电极接口装上50Ω终端器, 以防静电干扰。
4、 含盐量的测定
土壤试样准备同上。盐分测量计( 测量范围0-1000ml/l) 的使用方法, 见盐分计说明书; 如果待测液含盐量超范围, 请按比例稀释待测液, 测试数值乘以稀释比例即为该待测液的含液量测试数值。

( 五) 土壤速效养分的测定
1、 土壤养分待测液的制备
称取风干土样2.0g或新鲜土样2.0( 1＋含水量) g, 放入土壤浸提瓶( 三角瓶或塑料瓶均可) 中, 用吸管吸取北方土壤浸提剂40ml于浸提瓶中( 当用南方浸提剂时, 称5.0g风干土样或5.0( 1＋含水量) g新鲜土样, 放入土壤浸提瓶中, 用吸管吸取土壤浸提剂25ml于浸提瓶中) , 然后取一勺土壤脱色剂约0.5g倒入浸提瓶中, 保持温度在20—25℃之间, 剧烈振荡5分钟( 推荐用每分钟220次的往复式振荡器) , 然后过滤于干燥的三角瓶中( 三角瓶不干时, 可将最初滤液弃去) , 即为土壤速效养分待测液, 此液可测定土壤铵态氮、 硝态氮、 有效磷和速效钾。
[ 注]北方土壤浸提剂主要于石灰性、 中性土壤、 也可用于微酸性土壤。但不可用于强酸性土壤。南方土壤浸提剂只用于南方酸性土壤。
[ 注]浸提中振荡频率和强度对测定结果的重现性有重大影响, 建议使用推荐的振荡器。
[ 注]过滤后的待测液应随时盖好并尽早测定, 不易久放, 否则易造成铵态氮损失。
[ 注]环境温度对测定有一定影响, 特别是对磷影响很大, 当室温低于20—25℃时, 建议土壤浸提剂预热至30℃使用。( 下同)
2、 土壤养分标准液的制备
见本说明书第八部分之(五)( 第17页) , 注意不要直接用标准储备液做标准液使用。
3、 土壤铵态氮的测定
( 1) 用北方浸提剂浸提石灰性土壤和中性土壤时
用5ml吸管取土壤浸提剂2ml于一小玻璃瓶中作空白, 取土壤标准液2ml( 含铵态氮2.4µg/ml) 于另一小玻璃瓶中, 取土壤待测液2ml于第三只小玻璃瓶中, 依次加入:
土壤铵态氮1号剂4滴
土壤铵态氮2号剂4滴
土壤铵态氮3号剂4滴
土壤铵态氮4号剂2滴
摇匀, 10分钟后分别转移到三个比色皿中, 上机测定
①拨动滤光片左轮使数值置1, 置空白液于光路中, 按”比色”键, 功能号切换至1, 按”调整＋”键, 仪器显示≤100％; 按”调整－”键, 使仪器显示100％。
②按”比色”键, 功能号切换至3, 将标准液置于光路中, 按调整键, 使仪器显示值为45.0。
③再将待测液置于光路中, 此时仪器读数即为土壤中铵态氮含量( mg/kg) 。
(2)当用南方浸提剂时, 用1ml吸管吸土壤滤液1.0ml于三角瓶中, 再用10ml吸管吸9.0ml南方浸提剂于该三角瓶中, 摇匀即为铵态氮待测液。其余测试方法与石灰性、 中性土壤、 标准调为120.0即可。
[ 注]铵态氮显色剂为过饱和溶液, 保存中出现沉淀并不失效, 但须取用其上部澄清液吸于另一瓶中使用,
否则会带来测试误差。
[ 注]测水解氮者, 不必再另测铵态氮。
4、 土壤水解氮的测定
( 1) 旱田土壤
①待测液、 空白液、 标准液的制备
向洗净的100ml三角瓶加入25ml蒸馏水, 加入12滴水解剂, 2滴稳定剂, 然后称取风干土样1.0g或新鲜土样1.0( 1.0＋含水量) g和还原剂1g, 混匀加入上述三角瓶中, 然后迅速用带有蒸馏管的胶塞塞严三角瓶口, 在蒸馏管出口处吊挂一只装有2－5ml( 以液面刚好超过蒸馏管口为准) 左右蒸馏水的水瓶( 如图) 并向水瓶中
加入吸收剂3滴, 然后将带有蒸馏管的三角瓶置于
石棉网上用电炉或酒精灯加热至中沸, 在沸腾前间
断地摇动三角瓶, 防止气泡上冲。沸腾稳定后再保
持蒸馏7分钟, 从电炉上取下, 冷却后将小瓶中的
吸收液连同倒吸进人蒸馏管中的液体, 一并无损失
地转移至100ml容量瓶中( 重复三次冲洗液均倒入
容量瓶中) , 用蒸馏水定容后即为水解氮待测液。
测水解氮时用蒸馏水为空白液
标准液由土壤混合标准储备液用蒸馏水稀释
100倍而成, 制备方法见本说明书第八部分之(七)( 第18 页) , 还原剂的制备见本说明书第八部分之( 九) ( 第18页) 。
②测定方法
用5ml吸管吸取水解氮待测液, 标准液、 空白液各2ml, 分别置于三个小玻璃瓶中。向这三个小玻璃瓶中, 依次加入
土壤铵态氮1号剂4滴
土壤铵态氮2号剂4滴
土壤铵态氮3号剂4滴
土壤铵态氮4号剂2滴
摇匀, 静置10分钟后分别转移到三支比色皿中, 上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置1, 置空白液于光路中, 按”比色”键, 功能号切换至1, 按”调整＋”键, 仪器显示≤100％; 按”调整－”键, 使仪器显示100％。
②按”比色”键, 功能号切换至3, 将标准液置于光路中, 按调整键, 使仪器显示值为240。
③再将待测液置于光路中, 此时仪器读数即为土壤中水解氮含量( mg/kg) 。
本测定的水解氮为有效氮, 包括硝态度、 铵态氮及易水解的有机氮。
[ 注: ]当不需要测硝态度时, 可不加还原剂, 同时水解氮只应加8滴, 其它步骤不变。
[ 注: ]还原剂易吸湿、 降低性能, 必须注意随时加盖密封保存。
( 2) 水稻土
同旱田土壤, 但水解氮水解剂只加10滴, 不必加还原剂。
5、 土壤硝态氮的测定
1) 空白液、 标准液和待测液的制备
用5ml吸管吸取土壤浸提剂2ml于一小玻璃瓶中作空白液, 吸取土壤标准液( 含硝态氮2.4µg/ml) 2ml于另一小玻璃瓶中作标准液, 吸取土壤待测液2ml于第三个小玻璃瓶作中待测液, 依次加入:
硝态氮1号剂4滴( 逐渐加入并摇动)
硝态氮2号剂10滴
硝态度3号剂1滴( 使用前剧烈摇动或70℃左右热水水浴3分钟后摇动几下, 使沉积物充分悬浮后加用)
振荡一分钟, 静置15分钟后分别转移到三支比色皿中, 上机测定。
2) 测定步骤
①拨动滤光片左轮使数值置2, 置空白液于光路中, 按”比色”键, 功能号切换至1, 按”调整＋”键, 仪器显示≤100％; 按”调整－”键, 使仪器显示100％。
②按”比色”键, 功能号切换至3, 将标准液置于光路中, 按调整键, 使仪器显示值为48.0。
③再将待测液置于光路中, 此时仪器读数即为土壤中硝态氮含量( mg/kg) 。
[ 注]硝态氮随水升降, 主要分布在0～40cm土层中, 为了使测试结果更加符合土壤实际, 建议采土深度取0～40cm, 同时将计算时土重系数0.15改为0.3。
[ 注]测土壤水解氮时加还原剂者, 不必再另测硝态氮。

6、 土壤速效磷的测定
用5ml吸管分别吸取土壤浸提剂2ml( 作空白) 、 土壤标准液2ml( 作标准用) 、 土壤过滤液2ml( 作待测用) 于三个小玻璃瓶中依次加入:
土壤速效磷1号剂4滴( 缓慢小心, 摇匀至无气泡) ,
土壤速效磷2号剂4滴, 摇匀至无气泡,
土壤速效磷3号剂1滴, 摇匀。
摇匀, 静置10分钟后分别转移到三支比色皿中, 上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置6, 置空白液于光路中, 按”比色”键, 功能号切换至1, 按”调整＋”键, 仪器显示≤100％; 按”调整－”键, 使仪器显示100％。
②按”比色”键, 功能号切换至3, 将标准液置于光路中, 按调整键, 使仪器显示值为56.0。
③再将待测液置于光路中, 此时仪器读数即为土壤中PO含量( mg/kg) 。
当用南方浸提剂时
用1ml吸管分别吸取土壤浸提剂1ml( 作空白用) 、 土壤标准液1ml( 作标准用) 、 土壤过滤液1ml( 作待测用) 于三个小玻璃瓶中, 再用5ml吸管向三个小玻璃瓶中各注入2ml蒸馏水, 摇匀后依次加入:
土壤速效磷1号剂4滴( 缓慢小心, 摇匀至无气泡) ,
土壤速效磷2号剂4滴,
土壤速效磷3号剂1滴,
摇匀, 静置10分钟后分别转移到三支比色皿中, 上机测定。
测定方法除将标准液调为12.0以外, 其余同用北方土壤浸提剂操作方法。
[注: ]当室温低于20℃时, 建议适当延长测前反应时间, 直到溶液显色稳定后再测, 显色稳定的标志是标准调整后读数稳定不变, 比色皿壁无附着的气泡产生。
7、 土壤速效钾的测定
用5ml吸管吸取2ml土壤浸提剂于一小玻璃瓶中作空白, 吸取土壤标准液2ml于另一小玻璃瓶中作标准, 吸取土壤养分过滤液2ml于第三小玻璃瓶中作待测液, 依次加入:
土壤速效钾1号剂4滴( 仔细摇匀) , 或6滴( 当使用南方浸提剂时)
土壤速效钾2号剂4滴 或2滴( 当使用南方浸提剂时)
土壤速效钾3号剂4滴( 当药液保存时间较长时, 可适当多加1—2滴) 。
摇匀, 立即分别转移到三支比色皿中, 上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置6, 置空白液于光路中, 按”比色”键, 功能号切换至1, 按”调整＋”键, 仪器显示≤100％; 按”调整－”键, 使仪器显示100％。
②按”比色”键, 功能号切换至3, 将标准液置于光路中, 按调整键, 使仪器显示值为200.0( 当用北方土壤浸提剂时) , 70.0( 当用南方土壤浸提剂时) 。
③再将待测液置于光路中, 此时仪器读数即为土壤中KO含量( mg/kg) 。
[注]本说明书所述测定方法适用的土壤养分含量为:
测定项目
铵态氮
硝态度
水解氮
速效磷
速效钾
有机质
全氮
北方含量( mg/kg)
10～240
20～100
30～500
10～96
40～300
5‰～
45‰
0.5‰～
6‰
南方含量
( mg/kg)
24～360
—
—
4.8～48
35～100
—
—
当测值超过表中上限时, 建议将待测液用相应浸提剂稀释一倍, 标准液调值也增加一倍。
如测定结果大于表中最大含量, 则建议将滤液稀释后按上述方法重新测定, 然后将测定值乘以稀释倍数即为土壤养分含量。需稀释待测液时, 用浸提剂稀释, 标准液不稀释。