新型复合地聚物胶材制备及其强度影响因素评析_江晨晖.pdf

190Industrial Construction Vol.53，No.2，2023工业建筑2023 年第 53 卷第 2 期新型复合地聚物胶材制备及其强度影响因素评析*江晨晖1童慧芝2陈泽锋3江鹏飞4(1浙江建设职业技术学院，杭州311231;2浙江同济科技职业技术学院，杭州311231;3浙江华威混凝土有限公司，杭州311228;4宏润建设集团股份有限公司，上海200235)摘要:为了克服水泥能耗高、污染大、碳排放当量高的固有缺陷，开发可替代水泥的新型低碳环保胶凝材料已成为业界共识。通过碱性物质激发富含铝硅酸盐的矿物固废先导组分，在常规条件下制备复合地聚物胶凝材料(CGC)，具有清洁利废、绿色低碳、高性能的优势，可望成为新一代无机胶凝材料。基于关键氧化物摩尔比和矿物聚合反应机理，优化 CGC 多种原料的搭配。通过试验研究，评析先导组分、碱激发组分、水固比、养护介质等关键因素对 CGC 强度的影响。结果表明:常规方法制备的 CGC 能满足使用要求;矿渣和偏高岭土占比越高，CGC 的强度越高;粉煤灰占比越高，CGC 的强度越低;CGC 的强度与水玻璃和氢氧化钠的用量呈非线性关系;与标准养护相比，海水浸泡养护造成 CGC 强度降低约 7%。关键词:复合地聚物胶凝材料;抗压强度;先导组分;碱激发组分;配合比DOI:10.13204/jgyjzG21061106Preparation of New Composite Geopolymer Cement and Analysison Its Influencing Factors of Compressive StrengthJIANG Chenhui1TONG Huizhi2CHEN Zefeng3JIANG Pengfei4(1Zhejiang College of Construction，Hangzhou 311231，China;2Zhejiang Tongji Vocational College of Science andTechnology，Hangzhou 311231，China;3Zhejiang Huawei eady-Mixed Concrete，Co，Ltd，Hangzhou 311228，China;4Hongrun Construction Group Co，Ltd，Shanghai 200235，China)Abstract:In order to overcome the defects of Portland cement with its high energy consumption，high pollution andhigh CO2emission，it has reached a consensus on the development of new low-carbon cementing materials that canreplace Portland cement In this paper，composite geopolymer cement(CGC)was prepared by using alkaline solutionto activate multi-componental aluminum silicates under normal conditions Based on the molar ratio of key oxides andgeopolymeric reaction mechanism，the mixture proportions of CGC were designed The effects of key parametersincluding precursor，alkali activator，water-solid ratio，curing medium on compressive strength of CGC werediscussed The results showed that the prepared CGC under normal conditions met the usage requirements well Whenthe contents of slag and metakaolin in the precursor were higher，the strength of CGC was greater When the contentof fly ash was higher，the strength of CGC was lower The relation between CGC s strength and the contents of waterglass and NaOH was non-monotonic The strength of CGC specimens immersed in artificial seawater was nearly 7%lower than the one stored in standard conditionsKeywords:composite geopolymer cement(CGC);compressive strength;precursor meterial;alkali activator;mixtureproportion*2020 年度浙江省基础公益研究计划项目(LGG20E090001);2021年浙江省中华职业科研项目(ZJCV2021E35);2019 年度浙江建设职业技术学院教研教改项目(JGT201901)。第一作者:江晨晖，男，1981 年出生，工学博士，副教授。通信作者:童慧芝，78540643 qqcom。收稿日期:20210611硅酸盐类水泥(Portland Cements)是土木材料中最常用的胶凝材料(简称胶材)。全球各种类硅酸盐类水泥总产量保持 9%的年增长速率，近年总产量高达 40 亿 t。如此巨大的产量背后是 CO2和其他温室气体以及粉尘的排放问题，据不完全统计，来自水泥生产的温室气体排放量高达 15 亿 t，占总排放量的 7%8%1。为了节能减排，尽快实现“碳达峰”和“碳中和”战略目标，水泥制造业不断探索，多方寻求解决之道。开发地聚物胶凝材料、地聚物水泥及其衍生材料和制品便是具有发展潜力的途径新型复合地聚物胶材制备及其强度影响因素评析 江晨晖，等191之一25。地聚物胶材能高效利用多种来源的固体废弃物，生产过程无须高温煅烧，与硅酸盐类水泥相比能减少大约 80%的 CO2排放，具有节能和利废的双重优势。虽然地聚物水泥具有取代传统硅酸盐水泥的潜力，但工程界对这种新型胶材的认知不足，目前并未实 现 商 业 化，也 缺 乏 相 关 的 技 术 标 准 和 规范3，56。地聚物由硅氧四面体 SiO4和铝氧四面体 AlO4 单元聚合而成，是具有稳定空间结构的凝胶体，硬化后物理力学性能优异、耐久性高、适应性强5。合成地聚合物的矿物聚合反应的进程、速率和最终产物的分子结构可通过先导组分的活性和关键氧化物的总摩尔比、碱激发剂溶液的成分和浓度予以调整4，78。根据多年的研究，要合成特定性能的地聚物，通常对原材料的成分、配合比和反应条件具有严格要求56，911，硅铝总摩尔比对地聚物的工程性能具有决定性作用7，9。地聚物胶材与碱激发材料虽然有众多相似之处，但二者的反应机理是完全不同3，5。为了验证地聚物胶材的易获性，采用最常规的市售原材料，不借助任何特殊手段，利用常规实验室条件制备复合地聚物胶材(CGC)。考察多项关键因素对地聚物水泥抗压强度的影响，为 CGC 配合比优选提供依据。不同于以往文献中相对单一固定的先导组分(偏高岭土、粉煤灰、矿渣)和碱性激发剂(水玻璃、氢氧化钠)23，59，本研究尝试通过多组分复合的先导组分、激发剂溶液和必要添加剂的复掺复配，利用其在物理和(或)化学层面的耦合效应，从而达到优势互补的目的，制备性能更优的新型地聚物胶材。1试验1.1原材料制备 CGC 的原材料由复合先导组分、复合碱激发组分和添加剂组分三部分构成，现对所选用的各原材料的基本性质作简要说明。先导组分:I 级粉煤灰(FA)形貌为球状玻璃体，表面光滑，成分以无定形 SiO2、Al2O3为主;偏高岭土(MK)质轻且细腻，SiO2+Al2O3质 量 占 比87.52%，具有较高碱活性;S95 级矿渣粉(GBFS)富含无定形 CaO、Al2O3及 Fe2O3，形貌多棱角，碱活性好;P O 42.5 普通硅酸盐水泥(OPC)的颗粒形貌与GBFS 相似。这些先导组分的 XF 成分分析和 SEM成像结果，分别详见表 1 和图 1。碱激发组分:钠水玻璃(WG)模数为 3.24(即表 1原材料的化学成分Table 1Chemical compositions of raw materials%先导组分SiO2Al2O3Na2OCaOFe2O3MgOTiO2K2OFA37.00 31.880.669.118.351.161.811.29MK45.12 42.400.159.110.760.091.370.19GBFS26.08 13.510.26 45.660.458.530.670.4OPC17.276.630.25 58.256.382.690.510.74WG27.58.7aFA;bMK;cGBFS;dOPC。图 1先导组分的扫描电镜照片Fig1SEM photographs of precursor materialsSiO2与 Na2O 摩尔比)，Na2SiO3质量分数为 36.2%;氢氧化钠(NaOH)为市售分析纯(98%)片状固体，需与水溶解后，再与水玻璃混合配制碱激发剂;碳酸钠(Na2CO3)为分析纯(98%)粉末，也须事先与水玻璃混溶;水(W0)为蒸馏水。添加剂组分:聚羧酸高性能减水剂含固量为26.2%，减水率为 25.8%，掺量统一为 7.5 g;聚丙烯纤维长度为 610 mm，长径比为 400600，掺量统一为 0.25 g。1.2配合比本研究涉及 CGC 配合比见表 2。基于原材料中 SiO2、Na2O、Al2O3两两总摩尔比固定的原则10，通过调整先导组分与碱激发组分比例，考察不同组分的宏观比例对 CGC 强度的影响。此外，考虑了水固比(W/S，其中“W”为 WG 所含的水和额外加水(W0)的总质量，“S”为先导组分与激发剂中固体的总质量)对 CGC 强度的影响。表 2 中，编号 0110 考察 GBFS 对 CGC 强度的影响;编号 1115 考察 MK 对 CGC 强度的影响;编号 115 考察 FA 对 CGC 强度的影响;编号 1618考察 OPC 对 CGC 强度的影响;编号 19 23 考察WG 对 CGC 强度的影响;编号 2434 考察 NaOH 对CGC 强度的影响;编号 3539 考察 Na2CO3对 CGC强度的影响;编号 24、40、41 系列中带“*”的配合比192工业建筑2023 年第 53 卷第 2 期表 2复合地聚物水泥的配合比Table 2Mix proportions of CGC配合比编号先导组分/g碱激发组分/gMKFAGBFS OPCWGNaOH Na2CO3W0W/S010500003555401330.52002040010003555401330.52003030020003555401330.52004020030003555401330.52005010040003555401330.520067520017550459440820.528077517520050430440950.5280875150225504004401070.5280975125250503714401200.5281075100275503424401330.528117527512525466450950.5501210025012525466450950.5501312522512525466450950.5501415020012525466450950.5501517517512525466450950.5501650200200503555401330.52017502001501003555401330.52018502001001503555401330.5201975100275504002501130.550207510027550450250910.550217510027550500250690.550227510027550550250470.550237510027550600250250.55024-175100275504004701250.55024-2*7510027550400470900.50024-3*7510027550400470560.45024-4*7510027550400470220.4002575100275504004501240.5502675100275504004301230.5502775100275504004001210.5502875100275504003501190.5502975100275504003001160.5503075100275504002501130.5503175100275504002001100.5503275100275504001701080.5503375100275504001601080.5503475100275504001201060.55035751002755025925.5201870.55036751002755028025.5301850.55037751002755025925.5532050.55038751002755016525.5852640.55039751002755011825.51022930.55040-1*75100275504008501100.50040-2*7510027550400850730.45040-3*7510027550400850370.40041-1*7510027550400 10001170.50041-2*7510027550400 1000800.45041-3*7510027550400 1000430.400427525015025525460760.5594375200200254664501010.5584475150250254074401470.5884575100300253494401500.55746750400252304302000.555是考察 W/S 对包含细骨料(统一掺0.151.18 mm 石英砂，掺量均为200 g)的 CGC 强度的影响，其中 W/S分别为 0.40、0.45、0.50;编号 4246 考察养护介质对 CGC 强度的影响。1.3试验方法试验的主要流程如图 2 所示。碱激发剂溶液各组分应先倒入净浆搅拌锅中慢搅 60 s，再快搅 30 s;继而加入混合均匀的先导组分，慢搅 2 min 后，用刮刀将锅壁上粉料刮落，最后快搅 3 min，搅拌均匀后注入内腔尺寸为 20 mm20 mm20 mm 立方体六联钢质试模中，置于振动台(振动频率 4750 Hz)上振实 120 s，刮除表面多余浆体，待凝结硬化后覆盖薄膜，防止水分流失。图 2试验流程Fig2A flow chart of the experimental investigation将试件连同试模移入标准养护环境(温度(202)，湿度95%)，覆膜养护 24 h 后脱模，继续在上述环境中养护至强度测试龄期(3 d、7 d、28 d)。为了考察养护介质对 CGC 强度的影响，另设置模拟海水浸泡养护。预先用粗海盐配制浓度为 7的人工海水，将脱模后的试件浸泡于其中，温度保持(202)，养护至与标准养护相同的龄期。CGC 的抗压强度测试采用水泥胶砂强度试验机，加载速率为 0.100.20 kN/s。以每组 6 个试件的强度代表值作为该组 CGC 强度测试最终结果。2结果与分析2.1先导组分对 CGC 强度的影响2.1.1矿渣粉的影响由图 3 可知，无论是保持水固比和先导组分的品种和总量不变(图 3a)，还是保持关键元素(Si、Na、Al)的总摩尔比和水固比不变(图 3b)，随着GBFS 用量增大，各龄期 CGC 的强度基本上均呈现线性增长的特点。通过调节原材料中关键元素的总新型复合地聚物胶材制备及其强度影响因素评析 江晨晖，等193a水固比和先导组分的品种和总量不变;b关键元素的总摩尔比和水固比不变。3 d 强度;7 d 强度;28 d 强度。图 3矿渣粉掺量对 CGC 强度的影响Fig3Effects of GBFS addition on CGC s strength摩尔比，可以制备不同强度的 CGC4，10。一方面，GBFS 能有效提高 CGC 的强度，主要与其化学活性高、表观密度和比表面积大、与碱激发剂反应面较大、能加快矿物聚合反应等因素有关5。碱性环境下 GBFS 与其他先导组分的复合，能更大限度地相互激发它们的活性，进而提高 CGC 的强度。另一方面，GBFS 富含无定形玻璃态成分，易被碱激发而发生缩聚反应;GBFS 用量越多，CGC 体系中 Ca2+浓度越高，越有利于-Si-O-Al-O-链交错连生，进而形成更稳定的空间网状结构。值得注意的是，当 GBFS 掺量超过先导组分总质量 60%，由于 CGC 体积稳定性变差，试件表面出现裂纹 6，9，11(图4)，影响其安定性、耐久性和观感质量。a矿渣粉掺量 60%;b矿渣粉掺量 55%。图 4矿渣粉过掺造成 CGC 表面出现裂纹Fig4Cracks on the surface of CGC with over-dosage GBFS addition2.1.2偏高岭土的影响由图 5 可看出，随着先导组分中 MK 占比的增加，CGC 的强度增长显著，与文献 12结果相近。MK 用量占比超过先导组分总质量的 30%之后，CGC 浆体变得粘稠，硬化后表面亦会出现裂纹(图6a、b)。产生这一现象的原因在于 MK 质轻、需水量大、比表面积大，过掺导致浆体变稠，流动性变差。注模时气泡不易排出而滞留在浆体内(图 6c)形成孔隙，影响 CGC 的强度。鉴于此，MK 的掺量不宜超过 30%。图 5偏高岭土掺量对 CGC 强度的影响Fig5Effects of MK addition on CGC s strengtha试件表面开裂起翘;b试件表面出现裂纹;c试件内部残留气泡。图 6偏高岭土过掺对 CGC 体积稳定性的影响Fig6Effects of over-dosage MK addition on CGC s volume stability2.1.3粉煤灰的影响图 7 表明不同基准条件下，FA 掺量越高，CGC的强度越低，两者的关系非常明确。一方面，FA 不同于 GBFS、MK，其粒径略大，颗粒表面致密(图 1)，与碱激发剂之间的反应较为缓慢。另一方面，相较于 GBFS，FA 的无定形 CaO 含量少，由于“缺钙”造成矿物聚合反应速率变慢13。早龄期只有部分较细 FA 颗粒参与反应，其余大颗粒仅起到物理填充作用，需要更长的反应潜伏期11。利用 FA 的这些特性，能一定程度上解决 MK 和 GBFS 与碱激发剂反应迅速、收缩大的弊端，能有效延长 CGC 的凝结时间、改善体积安定性以适应工程应用。综上所述，CGC 中FA 的掺量不宜多于先导组分总质量的 30%。2.1.4水泥的影响由图 8 可知，CGC 的抗压强度与 OPC 掺量正相关。需要注意的是，OPC 能提高 CGC 的强度，但同时也会影响浆体的凝结固化时间。OPC 作为重要的钙源，能较好地调节三元和四元复合先导组分中194工业建筑2023 年第 53 卷第 2 期a水固比和先导组分的品种和总量不变;b关键元素的总摩尔比和水固比不变;c水固比、矿渣粉和水泥掺量均固定。3 d 强度;7 d 强度;28 d 强度。图 7粉煤灰掺量对 CGC 强度的影响Fig7Effects of FA addition on CGC s strength的可溶性钙含量，使体系中的水化硅酸钙(CSH)与水化铝硅酸钠(NASH)共生共存，从而协调CGC 的反应速率和力学性能的动态平衡1415。图 8水泥掺量对 CGC 强度的影响Fig8Effects of OPC addition on CGC s strength综上所述，CGC 的先导组分由 GBFS、MK、FA和 OPC 复配而成，GBFS 和 MK 主要提供强度，是整个 CGC 体系的基本组分;FA 调节凝结固化时间，解决快凝、收缩、开裂的问题;OPC 发挥辅助作用，调节整个体系中的可溶性钙含量。此外，这些组分的颗粒粒径分布范围不同，能相互填充使整个 CGC 体系达到更高的密实度。只要比例搭配合适，这四种组分能产生物理和化学耦合效应，达到优势互补的目的，获得性能更优的新型地聚物胶材。2.2碱激发组分对 CGC 强度的影响2.2.1水玻璃的影响图 9 描述了 WG 用量与 CGC 强度的关系。保持水固比(0.55)和 NaOH 用量(25 g)相同，随着碱激发剂中 WG 掺量增加，CGC 的强度先快速下降，后缓慢提升。WG 为地聚物凝胶的形成提供了富含硅的碱性环境，CGC 的强度总体上随 WG 用量增加而降低，证明 WG 对解聚缩聚反应机制有较大影响。过掺 WG 会使碱激发组分的总模数(即 SiO2与Na2O 的总摩尔比)变大，碱含量降低，激发力度小，解聚缩聚反应慢，不利于地聚物凝胶空间网状结构的 形 成，对 CGC 的 强 度 发 展 产 生 抑 制 效应12，1619。Panias 等认为地聚物的强度随碱激发剂溶液碱度的增加而提高20。由此可见，保持先导组分不变，通过调整 WG 用量，改变碱激发组分的模数、碱含量，同样能调节 CGC 的强度以适应应用之需。图 9水玻璃掺量对 CGC 强度的影响Fig9Effects of WG additon on CGC s strength2.2.2氢氧化钠的影响随着碱激发组分中 NaOH 用量增加，CGC 的强度大致呈“U”形分布(图10a)。NaOH 较少时(少于15 g)，CGC 的强度较高(最高近 60 MPa)，但浆体黏稠，工作性差(图 10b);NaOH 较多时(超过 20 g)，CGC 浆体的流动性变好(图 10c)，但强度有不同程度的降低(基本上都在 50 MPa 以下)，硬化后表面析出白色晶状 泛碱现象21。Barbosa 等认为过量的 NaOH 以游离状态析出，与 CO2结合生成NaHCO3，造成地聚物强度降低22。刘春原等也认为高浓度碱溶液会降低地聚物的各项力学性能23。就本研究而言，适量加大 NaOH 用量，可提高碱激发组分的 pH 值，充分激发先导组分以获得强度较高的 CGC12。2.2.3碳酸钠的影响由图 11a 可知，适量掺 Na2CO3能提高 CGC 的强度，过掺则对强度不利。掺入适量 Na2CO3可增加碱激发剂的碱度(pH 值)，为解聚缩聚反应提供更强的碱环境。但需注意的是，由于 Na2CO3在碱激发组分中的溶解度不大，过掺则无法全部溶解。新型复合地聚物胶材制备及其强度影响因素评析 江晨晖，等195a抗压强度与 NaOH 掺量的关系;bNaOH 用量过少;cNaOH 用量过多。图 10氢氧化钠掺量对 CGC 强度的影响Fig10Effects of NaOH addition on CGC s strengthaNa2CO3掺量对强度的影响;b过量 Na2CO3颗粒残留试件内。3 d 强度;7 d 强度;28 d 强度。图 11碳酸钠掺量对 CGC 强度的影响Fig11Effects of Na2CO3addition on CGC s strength试件内残留的白色颗粒即为未溶解的 Na2CO3晶体(图 11b)，会降低 CGC 的强度。2.2.4水固比的影响由图 12 可知，水固比(W/S)对 CGC 的强度有一定影响。当 W/S=0.45 时，不同配合比 CGC 的强度均最高且强度发展较快。W/S 过低，先导组分活性未完全激发，解聚缩聚反应不充分，CGC 强度偏低;W/S 太高，CGC 内部留存了自由水，伴随解聚缩聚反应的进行，自由水逸散产生孔隙，造成强度降低6，12。图 12水固比对 CGC 强度的影响Fig12Effects of W/S on CGC s strength2.3养护介质对 CGC 强度的影响养护介质不同，地聚物材料的强度有一定差异。如图 13 所示，对于不同配合比的 CGC 而言，人工海水浸泡养护的试件抗压强度均比标准养护的试件低24 MPa(前者比后者降低不足 7%)，且有少量白色沉淀物从养护后的人工海水中析出。由此可见，长期处于强腐蚀性介质(以海水为例)中的 CGC，其强度并未受到明显影响10，24。腐蚀介质仅与 CGC表面碱活性物质反应，并未降低 CGC 试件内部的碱度，矿物聚合反应仍能继续进行。由此可初步推断CGC 具有较好的抗腐蚀、抗渗特性。图 13养护介质对 CGC 强度的影响Fig13Effects of curing medium on CGC s strength3结束语1)选用矿渣粉、偏高岭土、粉煤灰和普通硅酸盐水泥组成三元或四元复合先导组分，选用水玻璃、氢氧化钠、碳酸钠及蒸馏水组成复合碱激发组分，在常规条件下，采用常规手段制备得到满足常规使用要求的新型复合地聚物胶材。2)在不同基准条件下，随着复合先导组分中矿渣粉、偏高岭土、普通硅酸盐水泥占比增大或粉煤灰占比减小，复合地聚物胶材的早期和后期强度均增大。当矿渣粉占比超过复合先导组分总质量的60%，复合地聚物胶材的体积稳定性变差;当偏高岭196工业建筑2023 年第 53 卷第 2 期土占比超过复合先导组分总质量的 30%，复合地聚物胶材的工作性变差。3)随着碱激发组分中水玻璃掺量增加，复合地聚物胶材的强度先快速下降，后缓慢提升;随着碱激发组分中氢氧化钠掺量增加，复合地聚物胶材的强度大致呈“U”形分布;掺适量碳酸钠、改变水固比或改变养护介质，对复合地聚物胶材的强度产生轻微影响。4)结合强度、工作性和体积稳定性，优选获得新型复合地聚物胶材的最佳配方:矿渣粉 275 g，偏高岭土 75 g，粉煤灰 100 g，普通硅酸盐水泥 50 g，水玻璃 400 g，氢氧化钠 47 g，蒸馏水 56 g。参考文献 1MEHTA P K Sustainable cements and concrete for the climatechange era:a reviewC/Second International Conference onSustainable Construction Materials and Technologies 2010 2SINGH N B，MIDDENDOF B Geopolymers as an alternative toPortland cement:an overview J/OL Construction and BuildingMaterials，2020，237(20200320)20210410 https:/doiorg/101016/jconbuildmat2019117455 3DAVIDOVITS J Geopolymer cement a review Paris:Geopolymer Science and Technics，Technical Paper#21，2013 4JIANG C H，WANG A Y，BAO X F，et al A review ongeopolymer in potential coating application:materials，preparationand basic properties J/OL Journal of Building Engineering，2020，32(20201116)20211221 https:/doiorg/101016/jjobe2020101734 5诸华军，姚晓，张祖华矿渣掺量对偏高岭土碱激发过程和产物性能的影响J 非金属矿，2008(4):1617，65 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