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安全生产操作规程手册652020年5月29日文档仅供参考安全生产操作规程手册目 录第一章 概况第二章 中控室相关操作规程第一节 自动控制系统操作规程第二节 安防监控系统操作规程第三章 预处理段安全操作规程第一节 机械格栅安全操作规程第二节 潜水提升泵的安全操作规程第三节 电动单梁悬挂起重机安全操作规程第四节 旋流沉砂池安全操作规程第五节 砂水分离器操作规程第四章 生化反应池安全生产操作规程第一节 QW型潜水排污泵安全操作规程第二节 潜水推流搅拌器操作规程第三节 仪表的安全操作规程第五章 消毒间设备安全操作规程第一节 二氧化氯发生器微电脑控制仪第二节 塑性离心泵操作规程第六章 污泥脱水机房设备操作规程第一节 全自动絮凝装置操作规程第二节 污泥浓缩一体机操作规程第三节 螺旋输送压榨一体机安全操作规程第四节 单螺杆泵操作规程第七章 化验室的安全操作规程第一节 化验室的安全操作规程第二节 化验室DO测定操作细则第三节 化验室COD检测操作细则第四节 BOD5检测操作细则第五节 TN检测操作细则第六节 蒸馏-中和滴定法测定水中氨氮第七节 TP检测操作细则第八节 悬浮物(SS)的测定第九节 化验室PH值检测操作细则第十节 活性污泥评价指标计算原理第一章 汉中市江南污水处理厂概况1、基本概况汉中市江南污水处理厂,坐落在大河坎胡家营镇,现处理规模为33750m /d,分两期建设,其中一期规模为22500 m /d,二期规模为11250 m /d。运行工艺为卡鲁塞尔 氧化沟工艺。我厂工艺运行过程中采用自动化控制系统实现厂区设备的自动化控制。自动化控制系统以中控室为控制中心,设立计算机操作站;以分步式控制系统(DCS)实施全厂的污水处理过程检测控制,监测数据同步传输到显示器进行模拟显示。2、安全操作总规程(1)运行人员不得擅自更改工艺运行参数,更改反应阶段时间以实际运行情况经负责人批准后实时操作。(2)未在机电技术人员指导下,其它人员不得擅自更改生产用电线路。(3)各部门工作人员不得穿梭于生化反应池隔墙上。(4)各部门员工,互相配合操作,保证污水处理过程的生产安全。(5)发现问题及时处理,无法处理的及时向上汇报,避免对生产造成不必要的损失。(6)做好交接工作,及时、准确传达和落实上级做出的指示。第二章 中控室相关操作规程第一节 自动控制系统操作规程1、总原则(1)根据卡鲁塞尔 氧化沟工艺各个阶段所需的时间进行合理有序的操作;(2)不得将其它无关的存储设备带入中控室,不得使用操作站的计算机进行与工艺运行无关的操作(如插入带USB接口的存储器、使用计算机玩游戏等);(3)不得随意修改运行参数;(4)必须熟悉自动控制系统中设备与现场设备的对应关系,熟悉其相关电控机柜所在位置;(5)密切注视计算机显示屏上相关参数的变化,结合工艺技术、自控技术、现场设备运行状况,做好相关记录,发现相关问题及时反映;(6)保持好中控室的环境卫生,做好交接班工作。2、运行注意事项1、按系统操作规程进入或退出系统、开关机操作。开机进入系统程序:(1)合上低压控制柜电源;(2)开启UPS电源,待UPS运行平稳(延时半小时);(3)开启CPU电源开关,然后在开启显示器电源开关;(4)在显示器桌面打开”运行系统”,进入”龙陵污水处理监测系统”界面,点击”进入系统”,进入组态王控制程序(输入用户名和口令登录),便可进行系统的自动化控制。退出系统关机程序:(1)在控制界面上点击”退出系统”退出组态王控制程序;(2)在计算机界面”开始”按钮处选择正常程序关机;(3)关闭显示器电源以及CPU电源;(4)关闭UPS电源;(5)关闭低压控制柜电源。2、在正常通电情况下,操作站计算机24小时不间断运行,界面必须处于操作员控制界面。3、模拟屏指示灯(1)在设备指示灯旁会显示该设备的控制方式(”远控”或”就地”),当设备处于”远控”状态时,可经过模拟屏进行手动开启或关闭的操作;(2)单个处理系统可选择”系统自动”或”系统手动”的方式进行控制;当指示灯显示为黄色时,设备处于”系统手动”控制状态;当指示灯显示为蓝色时,设备处于”系统自动”控制状态。4、当操作界面中的操作系统处于”系统自动”操作状态时,该系统将会按照计算机中设定的工艺参数自动运转。当操作界面处于”系统手动”操作状态时,操作员可手动操作经过计算机实现对电气设备的远程控制。5、设备运行状态显示(1)当设备处于运行状态时,显示点显示为绿色;(2)当设备处于停机状态时,显示点显示为灰色;(3)当设备处于故障状态时,显示点显示为红色;6、远程控制状态下,在操作设备前,必须确定所操作的设备为需开启的设备,才能够启动运行;设备操作信号发出后,应观察一段时间,以确定设备状态是否正常。7、组态王控制界面主要有5个控制面板,分别为:主画面、趋势图画面、报警画面、报表画面和退出系统。8、自控系统内容包括预处理段、氧化沟工艺、污泥脱水机房、仪表、加氯间五项,其中污泥脱水机房按就地操作方式进行生产。9、遇停电或事故性设备停转,中控室运行时必须将所有设备或对应设备”停机”,避免恢复供电时发生事故;同时做好相关记录。10、认真填写工艺运行记录,保存好相应原始数据。11、设备故障处理:立即停止带故障设备的运行,必要时可借助现场控制箱内的”急停”按钮,做好设备发生故障及恢复的相关记录,严禁开启故障未修复的设备。第二节 安防监控系统操作规程1、摄像头安装于厂区的各个位置,实现全厂区的安防监控。2、安防系统包括六大模块:录像查询、系统信息、系统设置、高级选项、文件备份、关闭系统。3、熟悉各通道摄像头所对应的摄像机位置。4、经过操作器能够选择所需要清晰查看的通道再显示屏中放大显示。第三章 预处理段安全操作规程第一节 机械格栅安全操作规程基本情况格栅由一组或数组平行的金属栅条、塑料齿钩、框架及相关装置组成,倾斜的泵房集水井进口处(粗格栅)和沉砂池前端(细格栅),用以截留污水中较粗大的悬浮物和漂浮物,如:纤维、碎皮、木条、塑料制品等,防止堵塞和缠绕水泵机组、曝气器、管道阀门、滗水器等处,减少后续处理产生的浮渣,保证污水处理设施的正常运行。1、准备工作(1)检查栅条有无变形;(2)检查钢丝绳的张紧度;(3)检查栅前栅后水体(进水口和提升泵房)中,悬浮物和漂浮物的数量;(4)观察耙齿是否被纤维状垃圾缠绕住,如有则需立即停机清理;(5)检查润滑情况;(6)检查设备是否正常供电,处于待机状态。2、启动程序(1)将现场控制调整为手动;(2)按下绿色按钮启动格栅。3运行过程(1)观察格栅的运行;(2)开启螺旋压榨机,压缩处理栅渣;(3)观察耙齿是否被纤维状垃圾缠绕住,如有则需及时进行停机清理;(4)观察栅前水体漂浮物数量变化,当漂浮物极少或没有漂浮物,可停运格栅。4、停机过程(1)运行至格栅耙齿上无栅渣,停格栅机;(2)栅渣处理完后,停螺旋压榨机。5、维修保养(1)在格栅除污机运转过程中,如有纤维杂质等缠绕钢丝绳时,应及时清理,以免影响设备的正常运转;(2)应根据垃圾量的多少,定期清理卸料筐上里垃圾;(3)有关减速箱的维护、检修、按进行;(4)每月给轴承、导向轮加注黄油。第二节 潜水提升泵的安全操作规程基本情况污水提升泵安装于粗格栅后的提升泵房中,用于提升污水,经沉砂池后经过配水井进入氧化沟,共有5台提升泵,4用1备,在正常工作水位内可同时开启两台提升泵。其相关参数如下:扬程:14.5m 功率:45kw生产厂家:上海凯泉、南京格兰富。 1、准备工作(1)检查提升泵水位是否在工作水位内;(2)查看提升泵中悬浮物的数量,数量较多,应及时进行清捞;(3)确认设备正常供电,处于待机状态下。2、启动程序(1)开关置于手动,按下绿色启动按钮启动潜水泵;(2)待变频器显示频率正常,确认排出管排出水后,水泵完全启动。3、运行过程(1)注意水泵的声音与电流是否正常;(2)随时注意泵房水位变化;(3)观察出水流量是否正常。4、停止过程(1)按下红色按钮键,停提升泵;(2)及时填写运行记录。5、维护保养(1)潜水泵若长期不用,应该从水中提出,检查各部件性能,放于干燥室内;重新投入使用,要进行地绝缘性的测量,确保绝缘度达到要求;(2)运转23年以上的潜水泵,应拆卸泵与电机,清洗所有部件,清理叶轮中的泥沙与杂物;(3)检查泵与电机的导轴承、叶轮口环、止推轴承、推力盘等易损部件,磨损严重的要更换;(4)检查泵的紧固件,有锈蚀的慢慢拧下,蘸一点机油上好,损坏的要更换;(5)检查泵的密封部位,对损坏部件,重新更换;(6)潜水泵在维修后,组装时个结合面与紧固体应涂上黄油,以防锈死,影响下次拆卸。第三节 电动单梁悬挂起重机安全操作规程基本情况电动单梁悬挂起重机安装于提升泵房( kg)、粗格栅(1000kg),用于维修设备时起重和移动设备。1、准备工作(1)检查钢绳完好及润滑情况;(2)检查起重机供电情况;(3)严禁起重机正下方有人员及物件。 2、启动程序(1)按下控制手柄电源开关;(2)使用控制手柄操作起重机。3、运行过程(1)禁止电动单梁起重机超载运行;(2)运行中观察钢绳的绕绳平滑;(3)运行中严禁吊物下站人。4、停机程序(1)调整电机及挂钩位置,使其不至于妨碍工作人员的其它操作;(2)关闭控制手柄电源开关;5、维护保养(1)每月定期检查限位器的灵敏度和安全可靠性;(2)检查电机安装螺栓是否松动,电机运行有无异常响声或气味;(3)定期检查钢丝绳的缠绕情况,检查其是否变形和镶嵌牢固;(4)每3个月定期检查葫芦小车的运行状况和磨损程度,确认是否需更换;(5)每3个月定期给减速器、钢绳加润滑油;(6)每6个月给电动小车减速器、吊钩、轴承、齿轮加润滑油;(7)每年给走轮、卷筒、电机加油;(8)每年对线路、设备运行状况进行检查,更换或保养相应配件。第四节 旋流沉砂池安全操作规程基本情况城市污水中带有一定量的无机颗粒,这些无机颗粒不但会磨损设备和管道,降低活性污泥活性,而且会堆积在反应池底部减小反应器有效容积,甚至在脱水时扎破滤袋损坏脱水装置。沉砂池的目的沉降较大密度的无机颗粒,吸砂机则用于清理沉砂池底部沉积的无机颗粒。我厂所采用的4.0型比氏旋流沉砂池两座。设计流量:Q=0.19m/s 单池直径:D=2440mm 池深:H=1220mm 水力停留时间:2030s控制方式:搅拌及驱动装置连续工作,由PLC控制罗茨风机定时运行,砂水分离器与风机同步运行。1、运行过程(1)观察电机的运转是否正常;(2)观察电动阀门是否正常工作;(3)观察罗茨风机是否正常工作。5、维护保养(1)搅拌及驱动装置定期更换润滑油;(2)罗茨风机定期更换润滑油和皮带;(3)定期检查电动阀门工作情况。第五节 砂水分离器操作规程基本情况砂水分离器与旋流沉砂池配套使用,对所吸入的砂水进行分离,将污水排回提升泵房,无机砂粒从吸砂机中排出。砂水分离器与风机由PLC控制同步运行。维护保养(1)设备按正常巡检,维护修理,润滑管理等制度要求进行;(2)每天巡检机器运转情况,不存在不正常噪音,密封有无泄漏,并适当加注轴承润滑脂;(3)每月检查驱动装置齿轮箱中的油位,并加高到所需高度;(4)每两年:设备进行解体大修、拆开清洗减速机,更换磨损的另件,更换密封圈及磨损的衬套,检查及校正螺旋体等;(5)因故障原因停机应查明原因,排除故障后才能重新开机;(6)停机三天以上时,应冲洗或排除设备内部物料,以免干涸结块。第四章 生化反应池安全生产操作规程第一节 QW型潜水排污泵安全操作规程基本情况QW系列潜水泵主要用于排送带固体及各种长纤维的废水、淤泥等,在我厂污泥混合液的回流、剩余污泥的输送。我厂所选用的QW系列潜水泵相应型号及相关参数如下表所示。型号流量(m3/h)扬程(m)功率(kw)备注W/Q300-11-18.5521715回流污泥泵(一期三台)AS3.0-2CB3481.5剩余污泥泵(一期两台)启动方式:远控启动、就地启动1、准备工作(1)检查污泥泵止回阀判断污泥泵是否堵塞;(2)根据工艺进行阶段,检查水池的水位是否适合开机;2、启动程序(1)打开现场控制机柜,检查现场控制柜中红色灯是否灯亮(如内回流泵合闸指示灯),确认设备正常供电,处于待机状态;(2)开关置于手动,按下绿色启动按钮启动潜水泵;(3)检查变频启动器的频率是否达到设定频率。3、运行过程(1)注意潜水泵是否有抖动过大或异常响声现象,如有则应停机做相应检查;(2)注意观察流量是否正常;(3)注意水位变化,确保泵机正常运行。4、停机过程(1)按下红色按钮键停机;(2)填写运行记录。5、维修保养(1)定期检查水泵电动机相对地间绝缘电阻,其值不得低于50M,并检查地线是否牢固可靠;(2)油室每年换油一次能延长机械密封寿命;(3)长期停泵状态下,应将泵机从水中提起,清洗干净,放置于干燥处储存。6、运行故障及排除方法故障原因排除方法流量不足或不出水 阀门未打开到位 转动方向反转 管道、叶轮被堵 耐磨圈磨损 抽送液体密度大或粘度高 叶轮脱落或损坏检查阀门检查叶轮转向并调整清理管道及叶轮堵塞物更换改变工况条件紧固叶轮或更换运行不稳定 叶轮损坏 叶轮不平衡 轴承损坏更换更换更换绝缘电阻偏低 电缆安装前端头落入水中 电缆线破损引起进水 机械密封破损或没装好 O形圈失效 堵头螺钉松动更换电缆、烘干电机更换电缆、烘干电机更换、烘干电机更换、烘干电机更换堵头密封、烘干电机电流过大过载或超温保护动作 叶轮被堵 轴承损坏 扬程、流量与额定点偏差较大 工作电压过低清理叶轮杂物更换调整流量检查电源电压是否在规定范围内运行一段时间停机干式运行导致电机超温保护而停机提高水泵运行水位第二节 潜水推流搅拌器操作规程基本情况厌氧池中的搅拌机经过电机带动三叶式叶轮旋转,形成高速射流,使泥水高度混合,同时防止污泥下沉。缺氧区和好氧区采用两叶式叶轮旋转,进行推流防止污泥下沉。装位置如下表:名称功率(kw)安装位置潜水搅拌器5厌氧池(3台)潜水推流器4缺氧区(2台)潜水推流器4好氧区(2台)1、准备工作(1)检查生化反应池水位及污水处理进行阶段;(2)检查搅拌器附近是否有漂浮物。2、启动程序按下启动按钮启动3、运行过程观察搅拌机运转过程中是否有抖动或异常响声4、停机程序按下红色按钮停止搅拌器运行,做好运行记录。5、维护保养(1)每半年更换一次润滑油,润滑油为N100机械油;(2)每次大修需更换轴承润滑油;(3)机械报故障后,应及时进行检查修理;(4)设备连续运行 小时后,机封和轴承需进行维护和保养。第三节 仪表的安全操作规程1、基本情况仪表我厂实现自动化控制的重要凭借,它所反映的数据是工艺运行的重要参数,从而实现了对工艺运行状况的在线监控。仪表有电磁流量计、超声波液位计、污泥浓度计、溶解氧仪、PH测定仪、氧化还原电位、浊度计、温度计。仪表是常开设备,平时不需要开关,每次断电后,当重新来电时能够自动调整并运行。2、维护保养(1)定期检查仪表的供电情况;(2)每半年冲洗仪表外表或探头;(3)每年对仪表校准一次。第五章 消毒间设备安全操作规程第一节 二氧化氯发生器微电脑控制仪基本情况二氧化氯发生器安装于消毒间中,在工艺排水的同时,开启消毒发生器,由计量泵将氯酸钠水溶液与盐酸溶液输入到反应器中,在一定温度和负压下进行充分反应,产出以二氧化氯为主、氯气为辅的消毒气体,经水射器吸收与水充分混合后形成消毒液后,通入被消毒水中进行杀菌灭藻。1、准备工作(1)检查氯化钠和盐酸药箱中液位高度;(2)检查电源是否正常通电。(3)检查水力管线是否正确,并保证管路通畅。2、启动程序(1)打开自来水进水;(2)压力表读数上升至0.20.3Mpa;(3)打开二氧化氯发生器电源,仪器自动开始加热,待温度达到78时开启氯酸钠泵和盐酸泵的开关。3、运行过程(1)注意温度表读数,设备工作温度不低于78;(2)注意压力表读数,水源压力为0.20.3Mpa适宜;(3)保持良好的室内通风,必要时可开启换气扇。4、停机程序(1)关闭进水;(2)关闭进水半小时后关闭氯酸钠泵和盐酸泵并断开二氧化氯发生器电源;(3)填写运行记录。5、注意事项(1)氯酸钠和盐酸应分开单独存放;(2)氯酸钠应放在干燥、通风、避光处,严禁与易燃物品混放,严禁挤压、碰撞,氯酸钠应符合GB1618-1995工业用氯酸钠的要求; (3)盐酸浓度为30%左右,应符合G320-93工业合成盐酸的要求,严禁使用废酸;(4)应注意经常清洗原料罐下部的沉淀物,防止堵塞计量泵。第二节 塑性离心泵操作规程基本情况塑性离心泵放置于二氧化氯消毒间,根据其抗腐蚀性能,我厂用其给药箱投加氯化钠。1、工作准备(1)投料箱中液位必须不低于其刻度;(2)先选择水力搅拌管线,待药品溶液混合均匀后,在选择进药管线;(3)检查电源指示灯是否亮,确保设备通电,处于待机状态下。2、启动程序(1)在投料箱中按比例加入药品和自来水;(2)将管线调整为水力搅拌路线,按下绿色按钮启动离心泵;(3)溶液搅拌均匀后停机,将管线调整为加药路线;(4)按下绿色按钮启动离心泵。3、运行过程(1)观察泵机转动情况是否正确;(2)观察泵机运转过程是否有异常响声;(3)观察水力搅拌情况。4、停机过程按下红色按钮停离心泵,填写运行记录,记录加药量。5、维护保养(1)禁止泵在汽蚀状态下长期运行;(2)禁止泵在流量运行时,电机超电流长期运行;(3)每运行500小时应对轴承进行加油;(4)离心泵进行长期运行后,由于机械磨损,使机组噪声及振动增大时,应停车检查,必要时可更换易损零件及轴承,机组大修期一般为一年。第六章 污泥脱水机房设备操作规程第一节 全自动絮凝装置操作规程基本情况HTJY全自动加药装置用于PAM(聚丙烯酰胺)的投加,实现投料、溶解、加药一体化。安装于污泥脱水机房,增加污泥的絮凝形,帮助污泥浓缩。我厂当前加药装置采用手动模式。1、开机准备(1)检查系统管路是否正确,进水压力泵保证0.30.4Mpa;(2)进水采用自来水,不能用回用水或带杂质的水;(3)调节搅拌装置阀门。2、启动程序(1)开启自来水进水;(2)开启搅拌装置;(3)待水位到达预定位置时,均匀投加絮凝剂。3、运行过程观察搅拌装置工作情况。4、停机程序(1)关闭搅拌装置;(2)关闭自来水进水阀门;(3)填写运行记录。5、维护保养(1)定期清理管道中残余絮凝剂液体;(2)定期清理箱体;(3)定期给轴承、电机等润滑加油。第二节 污泥浓缩一体机操作规程基本情况污泥浓缩一体机,集污泥浓缩装置和污泥脱水装置于一体,直接进行浓缩和脱水,。手动控制,连续运行,浓缩脱水效率高,泥饼含固率高。1、准备工作(1)检查管路是否正确,相应闸阀开关状态是否正确;(2)检查电源指示灯是否亮,机械处于待机状态;(3)开启空压机,要求气压达到0.4Mpa,使脱水机滤带张紧;(4)开启清洗泵润湿滤布。2、启动程序(1)开空压机3分钟,确保空气压力达到0.4Mpa;(2)开启浓缩机;(3)开启主机;(4)开PAM加药泵;(5)开启污泥泵,。3、运行过程(1)观察设备运转方向;(2)观察压力表压力;(3)检查滤布是否跑偏。4、停机过程(1)关闭污泥泵;(2)关闭PAM加药泵,浓缩机及主机继续运行至滤布清洗干净,清洗泵同样运行;(3)滤布清洗干净后,关闭浓缩机、主机、清洗泵、空压机;(4)排放空压机内剩余气体。5、维护保养(1)每月定期检查减速机、变频器牵引油油位;(2)三个月左右更换一次润滑油;(3)传动齿轮、链轮、张紧调偏滑块定期上润滑脂;(4)定期清理清洗装置喷嘴,防止阻塞。如出现其它异常声响和严重损坏等应及时通知厂商修复。第三节 螺旋输送压榨一体机机安全操作规程基本情况在我厂中螺旋输送压榨一体机不但用于栅渣的输送,同时还与污泥浓缩一体机配套使用,对脱水污泥进行输送。 1、准备工作(1)检查输送槽顶盖是否牢固;(3)检查设备是否正常供电,处于待机状态。2、启动程序待输送机上承载一定的污泥时,按下启动按钮启动输送机。3、运行过程运行中随时检查其运行情况。4、停机程序(1)待输送机内的污泥全部输送到污泥车上时,方可停输送机;(2)按下红色按钮,停输送机;(3)定期拖运处理后的污泥。5、维护与保养(1)定期更换减速箱内齿轮油;(2)定期清理输送槽内壁附着污泥。第四节 单螺杆泵操作规程基本情况单螺杆泵是一种内啮合回转式容积泵,适合于高粘度介质、含固体颗粒或纤维的介质的输送。在我厂中,单螺杆泵用作投药泵和污泥泵。 1、准备工作(1)检查相应阀门的开启情况;(2)开机前必先确定运转方向,不得反转;(3)确认输送介质液位,禁止空转。2、启动程序(1)打开进、出口阀门;(2)一切正常后启动开机按键。3、运行情况(1)每日巡查螺栓是否松动,机泵与管线的振动是否超标,填料部位滴水是否在正常范围内,轴承温度及减速机温度是否过高,管道有无堵塞现象,如有及时停泵疏通后再启动;(2)注意设备各转动部位有无异常响声;(3)注意泵体机组的温度;(4)不允许泵空转。4、停机程序(1)按”关闭”按钮,运行指示灯灭,泵停止运行;(2)关闭进、出口阀门。5、维护保养(1)严禁空转;(2)新安装或停机数天后的泵,不能立即启动,应先向泵体内注入适量润滑剂或所输送的介质,在用管子钳扳动几转才可启动;(3)输送高粘度或含颗粒及腐蚀性介质后,应用水或溶剂进行冲洗,防止堵塞,以免下次启动困难;(4)使用过程中轴承箱内应定量加润滑油,发现轴端有渗流时,要及时处理或调换油封;(5)在运行过程中发生异常情况,应立即停车检查原因,排除故障。第七章 化验室的安全操作规程第一节 化验室的安全操作规程一、安全操作守则1、保持化验室良好的通风环境,做好各项安全防护措施。2、各化验操作步骤必须严格按照规定进行,严禁违规操作。 加热用的酒精灯、喷灯、电炉等加热器使用完毕时,应立即关闭; 炙热的物品不能直接放置在实验台上,各种电加热器及其它温度较高的加热器都应放置在石棉网上; 倾注和使用易燃物时,附近不能有明火; 在蒸发、蒸馏和回流加热易燃液体过程中,分析人员不能擅自离开; 取用腐蚀性药品,如强酸、强碱、强氨水等尽可能带上防护眼罩和手套,操作完毕后应立即洗手; 严禁试剂用口或鼻子直接接近瓶口进行鉴别; 有机化合物和高氯酸的混合物具有猛烈的爆炸力。因此,消化底质和生物样品时,在添加高氯酸前,如有有机物存在,应先用硝酸使之完全氧化。反应后剩余的高氯酸应用水冲稀后方可废弃。3、化验室内应保持安静,不得大声喧哗、打闹、嬉戏。4、易燃易爆物品,不得受阳光直射,应分别放置在背光干燥地方,应密闭,并远离火源,妥善保存。5、易燃易挥发性物品加热时,不得用明火直接加热。6、化验过程中的蒸干、消解、回流以及带刺激性气味的化验操作必须在通风橱内进行。7、电气设备应有接地装置,潮湿的手或物品不能接触电闸。8、化验室不准吸烟,不得吃东西,不准用化验容器盛装食物,火柴头不得乱丢。9、每个工作人员应掌握本室的总电源、水源位置,以便必要时采取紧急措施。10、工作结束时,应进行安全检查,水、电、气源等要进行关闭检查。11、化验室应有灭火装置,工作人员应该掌握各种灭火装置的使用方法。二、仪器及药品保管1、安放仪器的房间应符合该仪器的要求,以确保仪器的精度及使用寿命。做好仪器的防震、防尘、防腐蚀工作并安排专人管理。2、各仪器、药品分其类别、规格后放在固定的地方,并合理保管。3、精密仪器应配套放置在固定的台上,加防尘罩,仪器附件不要随意更换。4、各类药品保存,应有明显的标志,要完整保留药品原有的标签。5、所有药品应保存在阴凉通风干燥的地方。6、药品按类分别存放,如酸类、碱类、氧化物、易挥发、易爆炸、易燃、有机溶剂、剧毒药品等,应分类密闭放置,强酸与氨水应分开存放。7、取用仪器药品时,应有记录,特别是剧毒药品记录要完全、准确。三、分析操作1、操作之前,了解将要工作的操作程序及需要使用的仪器,药品性能等,以便在工作中做到有条不紊,紧张而有秩序地工作。2、所用试剂必须有标签注明名称、浓度,不使用没有标签的试剂。3、为了保持其溶液原有的浓度,用后及时盖瓶塞,不要错用瓶塞,不要带入其它浓度的溶液或污物。4、易挥发的酸和有毒物品的操作,应在通风橱内进行。5 、稀释硫酸时,注意将硫酸小心缓慢地并在搅拌下加入水中,切忌将水直接倒入浓硫酸中。6、启用有毒物品及有挥发性、刺激性的试剂时,不要将瓶口对准自己或别人,加热煮沸时如有沸腾现象,应该在溶液中加入玻璃珠、瓷片、沸石等。7、使用各种仪器、器皿时,首先应了解其性能。如容器大小,受热条件,电压和电流等。8、工作中应该保持桌面清洁,整齐。9、工作中,应该及时记录好原始记录。10、工作完毕后,及时清洗器皿并放好药品仪器。11、废液倒入废液缸,有毒物品按照规定处理。12、室内应该定时排风换气,保持室内外清洁整齐。第二节 化验室DO测定操作细则1、方法与原理 水样中加人MnSO4和碱性KI,水中DO将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用Na2S2O3滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。 2、仪器 250300ml溶解氧瓶。 3、试剂 、硫酸锰(MnSO4)溶液:称取480g(MnSO44H2O)或364g(MnSO4H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的KI溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 、碱性KI溶液:称取500gNaOH溶解于(300400)ml水中,另称取150gKI(或135gNaI)溶于200ml水中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清夜,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不应呈蓝色。 (15)硫酸溶液。 1淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4gZnCl2防腐。 K2Cr2O7标准溶液C(1/6 K2Cr2O7)0.0250mol:称取于1051100C烘干2h并冷却的优级纯K2Cr2O7 1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线,摇匀。 硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液:称取6.2g Na2S2O35H2O溶于煮沸放冷的水中,加入0.2gNa2CO3,用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中,使用前用0.0250mol/l K2Cr2O7标准溶液标定。标定方法如下: 于250ml碘量瓶中,加入100ml水中和1gKI,加入 10.00 ml 0.0250mol/l K2Cr2O7标准溶液、5ml(15)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量。 式中:MNa2S2O3溶液浓度(mol/l); V滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积(ml)。4、步骤 、溶解氧的固定 用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml MnSO4溶液、2ml碱性KI溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 、析出碘 轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。 、滴定 移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录Na2S2O3溶液用量。 5、计算 式中:MNa2S2O3溶液浓度(mol/l); V滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积(ml)。 6、注意事项 、如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg/l时),应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5ml(15)硫酸和1g碘化钾,摇匀,此时游离出碘。以淀粉作指示剂用Na2S2O3溶液滴定至溶液滴定至蓝色刚好退,记下用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中,加入同样的Na2S2O3溶液,摇匀后,按操作步骤测定。 、如果水样程强碱性或强酸性,可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。实验完毕后,药品规放到原位置,清洗并规放实验所用仪器。按规定处理废液。认真做好实验记录。7、化验分析 分析整理实验数据,总结实验中出现的问题,如对出水水质有影响,应给出合理化的整改建议。第三节 化验室COD检测操作细则重铬酸钾法化学需氧量(COD),是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。1、方法与原理在强酸性溶液中,用一定量的K2Cr2O7氧化水中还原性物质,过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入Ag2SO4作为催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。用0.25mol/l浓度的K2Cr2O7溶液可测定大于50mg/l的COD值,未经稀释水的测定上限是700mg/l,用0.025mol/l的K2Cr2O7溶液可测定550mg/l的COD值,但低于10mg/l时测量准确度较差。2、仪器 回流装置:带250ml或500ml锥形瓶的全玻璃回流装置; 加热装置:编阻电炉; 50ml酸式滴定管。3、试剂 重铬酸钾标准溶液(1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/l):称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2Cr2O7 12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶, 稀释至标线,摇匀; 试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内; 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/l标准溶液:称39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定;标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点; 式中:C(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(mol/l);V(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的用量(ml)。H2SO4-Ag2SO4溶液:于2500ml浓H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置12d,不时摇动使其溶解。(或在500ml浓硫酸中加5g Ag2SO4)。Hg2SO4:结晶或粉末。4、步骤 取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时);注: 对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂,于15mm15mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水分析时应取用的体积。稀释时所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释。 废水中氯离子含量超过30mg/l时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量稀释后的20.00ml废水),摇匀,以下操作同上。 冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显; 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定