旋锻复合铜包铍铜线材的组织性能_万金风.pdf

第33卷第3期Volume 33 Number 32023 年 3 月March 2023中国有色金属学报The Chinese Journal of Nonferrous Metals旋锻复合铜包铍铜线材的组织性能万金风1,2，赵帆1,2,3，刘新华1,2,3(1.北京科技大学 新材料技术研究院，现代交通金属材料与加工技术北京实验室，北京 100083；2.北京科技大学 新材料技术研究院，材料先进制备技术教育部重点实验室，北京 100083；3.北京科技大学 新材料技术研究院，北京材料基因工程高精尖创新中心，北京 100083)摘 要：采用热旋锻拉拔方法制备了直径为1.4 mm、包覆铜层厚度均匀、界面结合良好的铜包铍铜复合线材，研究了热旋锻、拉拔、中间退火和固溶形变时效对复合线材组织性能的影响。结果表明：合理的旋锻制度为旋锻温度700，单道次变形量50%，旋锻两道次，可获得良好的复合界面结合质量。线材拉拔过程中的合理中间退火工艺为(600,1 h)，此时铍铜基本完成再结晶，界面层没有发生明显增厚，线材塑性相对较好，断后伸长率为38.5%。线材合理的固溶形变时效工艺为经780 固溶10 min后变形拉拔 40%，然后再经 320 时效 2 h。此时线材综合力电性能较好，抗拉强度为 896 MPa，导电率为50.5%IACS。关键词：铜包铍铜复合线材；旋锻；拉拔；退火；固溶形变时效；组织；性能文章编号：1004-0609(2023)-03-0729-12 中图分类号：TG319 文献标志码：A引文格式：万金风,赵帆,刘新华.旋锻复合铜包铍铜线材的组织性能J.中国有色金属学报,2023,33(3):729740.DOI:10.11817/j.ysxb.1004.0609.2021-42729WAN Jin-feng,ZHAO Fan,LIU Xin-hua.Microstructure and properties of copper-clad beryllium copper wire fabricated by rotary swagingJ.The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2023,33(3):729 740.DOI:10.11817/j.ysxb.1004.0609.2021-42729 双金属复合材料综合了各组元材料的性能优势，可极大弥补单一金属材料在性能上的不足12，从而满足电子工业领域对设备零部件服役性能的更高要求。例如，铜包铝线34、铜包钢线5和铝包钢线67等复合线材均具有两种金属的特点。载流弹性元件、接插件和各种继电器用导电弹簧要求高的弹性性能，还要求高的导电性89。铜包铍铜复合线材兼具纯铜优异的导电性以及铍铜优良的强度和弹性，将有望成为高性能导电弹性元件的关键材料。制备工艺对复合材料性能具有很大的影响，很多研究者对此进行了研究。包覆焊接结合拉拔工艺制备的铜包钢线10具有良好的综合性能、厚度均匀的铜层，但该方法制备的线坯存在焊缝，难以满足航空等特殊领域的要求1112。充芯连铸法制备的银包铝棒材13具有结合良好的界面、质量优异的表面，但该工艺要求包覆层比芯材熔点高14。旋锻复合法1517单道次变形量可达50%，材料内部处于三向压应力状态和周向均匀压缩变形，包覆层没有焊缝存在，产品界面结合强度高，加工简单，尤其适合复合坯料的小批量制备1819。然而，铍铜是难加工材料，并且与纯铜的力学性能和变形能力DOI:10.11817/j.ysxb.1004.0609.2021-42729基金项目：国家自然科学基金资助项目(51925401)；中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(FRF-TP-19-020B1Z)收稿日期：2021-11-29；修订日期：2022-01-07通信作者：刘新华，教授，博士；电话：[phone]；E-mail：中国有色金属学报2023 年 3 月差异较大，两种金属协调变形难度很大，如何制定合理的旋锻复合与后续加工工艺需要进行系统研究。为此，本文采用热旋锻制备了铜包铍铜复合线坯，随后进行拉拔结合中间退火，并通过固溶形变时效热处理，获得了直径为1.4 mm的复合线材，研究了上述工艺对复合线材组织性能及界面的影响，为铜包铍铜复合线材的工业化生产提供了理论基础和新思路。1实验1.1热旋锻制备复合线坯实验原材料为外径8 mm、壁厚1 mm的纯铜管和直径5.7 mm的QBe2铍铜棒。将铜管内表面和铍铜外表面酸洗除去氧化膜，再用铜丝刷进行打磨，使铜/铍铜接触面粗糙化，有利于旋锻时界面更好复合。将装配好的材料放到加热炉中加热810 min后立即取出在C7117A/ZF型旋锻机上进行旋锻复合成形。旋锻过程中，锻模环绕坯料轴线高速旋转的同时，对坯料进行高频短程快速锻打，材料在三向压应力下沿轴向延伸变形。旋锻复合的原理和过程如图1所示18。制定旋锻工艺需要综合考虑制备效率和产品质量等因素。旋锻温度过低时，难以进行单道次大变形量的变形；旋锻温度过高，材料硬度下降严重，无法实现旋入；单道次变形量过小时，线材的制备效率低，复合效果差；单道次变形量过大时，难以旋入且包覆铜层容易出现破裂。实验旋锻温度为600、700 和 800，道次变形量为 30%、40%和50%，旋锻两道次。利用金相显微镜观察旋锻后复合线材横断面的界面形貌，通过界面结合情况来选择最佳旋锻工艺。1.2冷拉拔和中间退火旋锻复合后，对线材进行冷拉拔。当拉拔总变形量达到56.6%后，线材包覆层出现毛刺，说明线材加工硬化较严重，需要进行中间退火消除加工硬化，减少变形开裂倾向。为此，以旋锻复合后拉拔变形量达到56.6%的线材为对象，研究了退火对复合线材组织性能的影响，确定合理的退火工艺。退火温度实验范围为500650，温度间隔为50，退火时间为1 h。采用合理工艺退火后，继续拉拔，单道次变形量控制在 15%20%，总变形量为61.5%，获得直径为1.8 mm的线材。1.3固溶形变时效热处理将直径 1.8 mm 的复合线材在 780 固溶 10 min后，分别进行变形量为20%、40%、50%的拉拔，随后在320 时效2 h，研究拉拔变形量对铜包铍铜复合线材性能的影响。1.4组织和性能分析砂纸打磨、机械抛光后，采用Nikon ECLIPSE LV150型金相显微镜观察铜/铍铜复合线坯横截面形貌；对机械抛光后的试样进行电解抛光制样，电解液为磷酸和水体积比为10 3的混合溶液，电压设定为10 V，抛光时间定为5 s，电流为0.91.0 A，采用JSM7900F型SEM的EBSD系统对铜层和铍铜的纵截面显微组织进行分析；线切割截取厚度0.5 mm 的薄片，进行离子减薄制样，采用 FEI Tecnai G2 F20型TEM对铍铜中析出相进行分析。采用 Instron 5565 型拉伸试验机，依据 GB/T 228.12010金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法测试复合线材的抗拉强度和断后伸长率；采用安柏Applent AT515型精密直流电阻测试仪，按照GB/T 3048.22007电线电缆电性能试验方法第2部分：金属材料电阻率试验测试复合线材导电率。图1旋锻复合原理图18Fig.1Schematic diagram of rotary swaging composite18:1Swaging hammer;2Cushion block;3Swaging die;4Workpiece;5Roller;6Spindle;7Outer ring;8Roller bracket730第 33 卷第 3 期万金风，等：旋锻复合铜包铍铜线材的组织性能2结果与分析2.1热旋锻工艺对线坯复合质量和显微组织的影响图2所示为不同工艺条件旋锻两道次后的试样横断面典型形貌。经600、30%50%变形量旋锻时，复合界面圆度较高但都存在缝隙，界面结合质量差，这是由于旋锻温度较低，铍铜的硬度较高，两种金属的硬度相差较大。经700、30%变形量旋锻时，可以看到界面结合存在缝隙，这是由于变形量较低，变形压力较小。经800、40%50%变形量旋锻时，复合界面存在缝隙，变形量越大界面缝隙越大，且铍铜形状呈椭圆形，这是由于旋锻温度较高，铍铜硬度降低且变形量相对较大造成的。经700、40%50%变形量旋锻或800、30%变形量旋锻时，界面复合较好，整体圆度较高。综上所述，对于铜/铍铜双金属旋锻复合成形，旋锻温度在700 时可实现单道次大变形量，有利于提高界面结合质量，减少加工道次，提高生产效率。因此，旋锻复合成形的合理工艺为：旋锻温度700，单道次变形量50%，旋锻两道次。旋锻后铜/铍铜界面结合良好，整体圆度较高，包覆铜层厚度均匀，包覆比为38%。该复合线材抗拉强度为500 MPa，断 后 伸 长 率 为 24%，导 电 率 为49.4%IACS。图3(a)所示为旋锻后复合线坯铜层的纵截面取向成像图。由图3(a)可以看出，铜层出现动态再结图2铜/铍铜复合线坯的横断面形貌Fig.2Cross-section morphologies of copper-clad beryllium copper composite wire billets731中国有色金属学报2023 年 3 月晶，晶粒细小均匀，小角晶界占8.6%(取向差角在015的晶界统计为小角晶界)。图3(b)所示为铍铜的纵截面取向成像图。可看出，铍铜发生部分再结晶，晶粒大小不均匀，小角晶界占57.0%。图3(c)所示为铍铜合金浸出相的形貌。可以看出，铍铜中的析出相有两种存在形态，一种是细小弥散的颗粒状相，而另一种是相对粗大的沿旋锻方向的长条状相。2.2中间退火温度对线材显微组织和界面的影响图4所示为拉拔变形56.5%后的复合线材在不同温度退火后的铜层取向成像图。小角晶界、大角晶界的百分比统计如图5所示。拉拔变形使得铜层晶粒被拉长，晶粒内存在大量小角晶界(见图4(a)。经500 退火后(见图4(b)，由于线材的总形变量较大，形变储存能较多，退火过程中发生再结晶；退火后小角晶界百分比明显下降，接近完全再结晶；平均晶粒尺寸为16.0 m，晶粒内部可以看到退火孪晶的存在。当退火温度上升到550 时(见图4(c)，再结晶完成，部分晶粒长大粗化，尺寸不均匀，小角晶界百分比基本不变。随着退火温度进一步升高(见图4(d)，晶粒继续长大；而退火温度达到650 时(见图4(e)，小角晶界百分比增大至接近20%，平均晶粒尺寸为109.9 m。图6所示为拉拔变形56.5%后的复合线材在不同温度退火后的铍铜取向成像图。小角晶界、大角晶界的百分比统计如图7所示。经过56.6%的拉拔变形后，铍铜晶粒被拉长，出现纤维状组织(见图6(a)。经500 退火后(见图6(b)，铍铜组织为纤维状的变形带，晶界处出现亚结构，说明变形应力集中、位错密度较大处优先发生形核，铍铜发生回复。当退火温度上升到550 时(见图6(c)，铍铜图3热旋锻后铜层和铍铜的显微组织Fig.3Microstructures of copper layer and beryllium copper after rotary swaging:(a)IPF map in longitudinal section of copper;(b)IPF map in longitudinal section of beryllium copper;(c)Morphology of precipitated phases in beryllium copper732第 33 卷第 3 期万金风，等：旋锻复合铜包铍铜线材的组织性能内部晶粒大小形状不同，小角度晶界百分比下降至11.1%，说明此时晶粒已经开始了再结晶。当退火温度上升到600 时(见图6(d)，铍铜晶粒为细的等轴晶，可以看到退火孪晶的存在，小角度晶界百分比基本不变，晶粒平均尺寸为2.0 m，此时再结晶基本完成。退火温度达到650 时(见图6(e)，铍铜内部晶粒开始长大，大部分晶粒内部较为干净，大角晶界占比增大，为94.4%。图8所示为不同退火温度下的铍铜析出相形貌，图9所示为析出相体积分数的统计结果。随退火温度的升高，析出相逐渐长大，Be在Cu中的固图4不同温度退火后铜层取向成像图Fig.4IPF maps of copper layer after annealing at different temperatures:(a)Unannealed;(b)500;(c)550;(d)600;(e)650 图5退火温度对铜层大小角度晶界占比的影响Fig.5Effect of annealing temperature on proportion of low-angle boundary and high-angle boundary in copper733中国有色金属学报2023 年 3 月溶度变大，析出相数量逐渐减少，而其尺寸有所增大。在透射电子显微镜下对析出相进行了电子衍射分析，如图10所示。图10(a)、(b)、(c)所示分别为铍铜的界面层相、铍铜中的长条状析出相和铍铜中的颗粒状析出相。衍射分析结果表明，三种相均为立方结构的BeCu，晶格常数为0.273 nm。在界面的不同位置反复测量10次，取平均值作为界面宽度。图11所示为不同退火温度下复合材料的界面层厚度。由图11可以看出，低于600 退火时，复合线材界面层厚度增大不明显；经过图6不同温度退火后铍铜取向成像图Fig.6IPF maps of beryllium copper after annealing at different temperatures:(a)Unannealed;(b)500;(c)550;(d)600;(e)650 图7退火温度对铍铜大小角度晶界占比的影响Fig.7Effect of annealing temperature on proportion of low-angle boundary and high-angle boundary in beryllium copper734第 33 卷第 3 期万金风，等：旋锻复合铜包铍铜线材的组织性能600 退火后，界面层厚度为0.6 m，而当退火温度上升到650 后，界面层厚度显著增大，达到1.7 m。图12所示为退火温度对直径2.9 mm的铜包铍铜复合线材力学性能的影响。复合材料中铍铜的体积占主要部分，且其强度显著高于纯铜，因此，铍铜对复合线材的力学性能起到决定性作用。随着退火温度的升高，铜包铍铜复合线材的抗拉强度逐渐下降，断后伸长率先增大后减小。600 退火后，铜/铍铜复合线材的断后伸长率达到38.5%；进一步提高退火温度，断后伸长率继续下降，650 时降低到22.2%。这是由于经过500 退火后，铍铜组织发生了回复，材料内部发生了空位的扩散和位错的移动，储存能释放，加工硬化效果减弱，抗拉强度下降，断后伸长率上升；经过550 退火后，铍铜部分晶粒开始再结晶，断后伸长率增大；经过600 退火后，铍铜组织内部完全再结晶，晶粒为细的等轴晶，此时晶体内位错密度大大降低，加工硬化基本消除，断后伸长率达到最大；经过650 退火后，铍铜晶粒长大粗化，界面层厚度明显增加，导致断后伸长率下降。且低于600 时，界面层厚度相对较小。综上可知，合理的中间退火工艺是(600,1 h)。2.3固溶形变时效工艺对复合线材显微组织和界面的影响图 13(a)和(b)所示为退火后继续拉拔变形图8不同退火温度下的铍铜析出相形貌Fig.8Morphologies of beryllium copper precipitated phases after annealing at different temperatures:(a)500;(b)550;(c)600;(d)650 图9退火温度对铍铜析出相体积分数的影响Fig.9Effect of annealing temperature on volume fraction of precipitated phases in beryllium copper735中国有色金属学报2023 年 3 月61.5%时铍铜和铜纵截面的晶粒取向成像图，铍铜和铜纵截面组织均从退火后的等轴晶组织演变为沿拉拔变形方向排列的纤维状晶粒，小角度晶界占比分别为 78.3%和 84.4%。图 13(c)所示为拉拔变形61.5%后铍铜的析出相形貌，析出相经过拉拔变形后变得更细长。图14(a)和(b)所示为拉拔线材经780 固溶10 min后再进行水淬后纵截面晶粒取向成像图，铍铜和铜纵截面组织均从拉拔后的纤维状组织演变为粗大的等轴晶，小角度晶界占比分别为6.9%和4.2%。从图14(c)可以看出，固溶后铍铜中大部分铍元素固溶进基体，析出相显著减少，体积分数约为1.2%。铍铜是时效硬化型合金，合理的固溶时效参数可以使合金具有高强度、高导电性、高弹性等优异图10600 退火1 h后铍铜析出像的TEM像和衍射分析结果Fig.10 TEM images and diffraction analysis results of precipitated phase in beryllium copper after annealing at 600 for 1 h:(a)copper/beryllium copper interface;(b)Long strip precipitated phases in beryllium copper;(c)Granular precipitated phases in beryllium copper图11退火温度对界面层厚度的影响Fig.11 Effect of annealing temperature on interfacial layer thickness图12退火温度对复合线材抗拉强度和断后伸长率的影响Fig.12 Effect of annealing temperature on tensile strength and elongation of composite wire736第 33 卷第 3 期万金风，等：旋锻复合铜包铍铜线材的组织性能的综合性能20。固溶后的线材分别经过20%、40%和50%的拉拔变形后得到直径为1.6 mm、1.4 mm和 1.3 mm 的复合线材，将这些复合线材进行(320,2 h)时效，时效前后线材的性能如图15所示。由图 15 可知，当拉拔变形的变形量从 20%增加到 40%时，线材抗拉强度由 802.4 MPa 增大至896 MPa，增加了11.7%，导电率从51.7%IACS降至50.5%IACS，降低了2.2%；随着拉拔变形的变形量从40%增大到50%时，线材抗拉强度增大至 910.2 MPa，增 加 了 1.6%，导 电 率 下 降 至48.4%IACS，下降了4.3%。与拉拔变形量达到40%后进行时效相比，拉拔变形量达到50%进行时效后复合线材的抗拉强度增加较为缓慢，而导电率下降迅速，所以不选择拉拔变形量为50%进行时效最为合适。复合线材强度主要取决于铍铜，如图16所示，随着拉拔变形量由20%增大到50%时，铍铜时效后的体积分数逐渐增大，这将导致线材的强度逐渐增大。据统计，拉拔变形量为20%、40%和50%的铍铜的析出相体积分数分别为3.4%、4.5%和4.8%。合金的导电性主要受溶解在基体中的合金元素的影响，时效过程大量的铍原子从基体中脱溶出来，基体中铍元素含量降低，溶质原子对电子的散射作用也随之降低，对纯铜和铍铜的导电有利21。但随着变形量增大，纯铜和铍铜的晶粒逐渐被拉长，晶界由固溶后的规则多边形变成细长的椭圆形，位错、小角度晶界等缺陷增多，使电子波散射几率增加22，对纯铜和铍铜的导电不利。测试结果表明，随着变形量的增大，复合线材的导电率下降，这说明材料缺陷增多的影响其占据优势，这可能与纯铜层无法通过时效处理提高导电率有关。图13退火后拉拔变形61.5%复合线材的显微组织Fig.13Microstructures of composite wires after annealing and 61.5%drawing deformation:(a)IPF map in longitudinal section of beryllium copper;(b)IPF map in longitudinal section of copper;(c)Morphology of precipitated phases in beryllium copper图14复合线材固溶处理后的显微组织Fig.14Microstructures of composite wires after solid solution:(a)IPF map in longitudinal section of beryllium copper;(b)IPF map in longitudinal section of copper;(c)Morphology of precipitated phases in beryllium copper737中国有色金属学报2023 年 3 月3结论1)合理的热旋锻复合制度为旋锻温度700，单道次变形量50%，旋锻两道次。旋锻后铜/铍铜界面结合良好，整体圆度较高，包覆铜层厚度均匀，包覆比为 38%。复合线坯抗拉强度为 500 MPa，断后伸长率为24%，导电率为49.4%IACS。2)复合线材的合理中间退火工艺为(600,1 h)，此时铍铜基本完成再结晶，界面相没有发生明显增厚，线材塑性相对较好，断后伸长率为38.5%。3)合理的固溶形变时效工艺为：经780 固溶10 min后变形拉拔40%，然后再经320 时效2 h。此工艺下，线材综合力电性能较好，抗拉强度为896 MPa，导电率为50.5%IACS。REFERENCES1李 安,赵艳丽,赵勇慧,等.铜包铝线的规格与性能J.有色金属加工,2008,37(3):3435,47.LI An,ZHAO Yan-li,ZHAO Yong-hui,et al.Specification and characteristics of copper-clad aluminium wireJ.Nonferrous Metals Processing,2008,37(3):3435,47.2YANG Z,MI X J,XIE H F,et al.Effect of annealing treatment on the mechanical properties of Cu-Ni-Si/Al-Mg-Si clad composite wiresJ.Materials Science Forum,2017,4502:10151019.3SU Y J,LIU X H,HUANG H Y,et al.Effects of processing parameters on the fabrication of copper cladding aluminum rods by horizontal core-filling continuous castingJ.Metallurgical and Materials Transactions B,2011,42(1):104113.4HUG E,BELLIDO 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Technology,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China)Abstract:The copper-clad beryllium copper composite wire with diameter of 1.4 mm,uniform copper cladding layer thickness and good interfacial bonding was prepared by hot rotary swaging and drawing method.The effects of hot rotary swaging,drawing,intermediate annealing and solution-deformation-aging treatmen