GBZ_T 300.97—2017 工作场所空气有毒物质测定第 97 部分：二丙二醇甲醚和1-甲氧基-.pdf

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.972017 代替 GBZ/T 160.822007 工作场所空气有毒物质测定 第 97 部分：二丙二醇甲醚和 1-甲氧基-2-丙醇 Determination of toxic substances in workplace air Part 97:Dipropylene glycol methyl ether and 1-methoxy-2-propanol 2017-11-09 发布 2018-05-01 实施 GBZ/T 300.972017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第97部分。本部分按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本部分代替GBZ/T 160.822007工作场所空气有毒物质测定 二丙烯基乙二醇甲基醚。本部分与GBZ/T 160.822007相比，主要修改如下：修改了标准名称；增加了1-甲氧基-2-丙醇的溶剂解吸-气相色谱法；增加了待测物的基本信息；改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：二丙二醇甲醚（二丙烯基乙二醇甲基醚）的溶剂解吸-气相色谱法 主要起草单位：北京市疾病预防控制中心。主要起草人：宋景平、陶雪。1-甲氧基-2-丙醇的溶剂解吸-气相色谱法 主要起草单位：北京市疾病预防控制中心。主要起草人：宋景平、陶雪。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBZ/T 160.482004；GBZ/T 160.822007。GBZ/T 300.972017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 97 部分：二丙二醇甲醚和 1-甲氧基-2-丙醇 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇的溶剂解吸-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇浓度的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4 部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 二丙二醇甲醚和 1-甲氧基-2-丙醇的基本信息 二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇的基本信息见表1。表1 二丙二醇甲醚和 1-甲氧基-2-丙醇的基本信息 化学物质 化学文摘号（CAS号）分子式 相对分子质量 二丙二醇甲醚（二丙烯基乙二醇甲基醚，Dipropylene glycol methyl ether）34590-94-8 C7H16O3 148.2 1-甲氧基-2-丙醇（丙二醇单甲醚，1-Methoxy-2-propanol）107-98-2 C4H10O2 90.1 4 二丙二醇甲醚和 1-甲氧基-2-丙醇的溶剂解吸-气相色谱法 4.1 原理 空气中的蒸气态二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇用活性炭采集，甲醇-二氯甲烷溶液解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。4.2 仪器 4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装 100mg/50mg 活性炭。4.2.2 空气采样器，流量范围为 0mL/min500mL/min。GBZ/T 300.972017 2 4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。4.2.4 微量进样器。4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m0.32mm0.5m，FFAP；b)柱温：130；c)气化室温度：200；d)检测器温度：200；e)载气(氮)流量：1mL/min；f)分流比：10：1。4.3 试剂 4.3.1 解吸液（甲醇-二氯甲烷溶液）：5mL 甲醇与 95mL 二氯甲烷混合，色谱鉴定无干扰峰。4.3.2 标准溶液：容量瓶中加入解吸液，准确称量后，分别加入一定量的二丙二醇甲醚和/或 1-甲氧基-2-丙醇，再准确称量，用解吸液定容。由称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用解吸液稀释成 3000.0g/mL 二丙二醇甲醚和/或 1-甲氧基-2-丙醇标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4 样品的采集、运输与保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样：在采样点，用活性炭管以 100mL/min 流量采集 15min 空气样品。4.4.3 长时间采样：在采样点，用活性炭管以 50mL/min 流量采集 2h8h 空气样品。4.4.4 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存 7d。4.4.5 样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入 1.0mL 解吸液，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定。4.5.2 标准曲线的制备：取 4 支7 支容量瓶，用解吸液稀释标准溶液成 0.0g/mL3000.0g/mL 浓度范围的二丙二醇甲醚和/或 1-甲氧基-2-丙醇标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 1.0L，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的二丙二醇甲醚和/或 1-甲氧基-2-丙醇的浓度（g/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中二丙二醇甲醚和/或 1-甲氧基-2-丙醇的浓度(g/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围，用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2 按式（1）计算空气中二丙二醇甲醚和/或 1-甲氧基-2-丙醇的浓度：DVvccC021)(.(1)GBZ/T 300.972017 3 式中：C 空气中二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；c1、c2测得的前后段样品溶液中二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；v 样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0 标准采样体积，单位为升（L）；D 解吸效率，%。4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度（以采集 1.5L 空气样品计）、相对标准偏差、穿透容量（100mg 活性炭）、平均采样效率和解吸效率等方法性能指标见表 2。应测定每批活性炭管的解吸效率。表 2 方法的性能指标 性能指标 化学物质 二丙二醇甲醚 1-甲氧基-2-丙醇 检出限/（g/mL）9 10.6 定量下限/（g/mL）30 35 定量测定范围/（g/mL）303000 353000 最低检出浓度/（mg/m3）6 7 最低定量浓度/（mg/m3）20 23 相对标准偏差范围/%4.05.3 3.06.5 穿透容量/（100mg 活性炭，mg）42 20 采样效率/%95 100 解吸效率范围/%93.699.1 95.497.8 4.7.2 现场空气中二丙二醇甲醚若有多种异构体共存，则在计算时应将异构体的峰面积相加。4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。4.7.4 现场空气中可能共存的化学物质不干扰测定。4.7.5 1-甲氧基-2-丙醇色谱分离图见图 1。图1 1-甲氧基-2-丙醇色谱分离图 _