GBZ_T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf

ICS 13.100 C 52 中 华 人 民 共 和 国 国 家 职 业 卫 生 标 准中 华 人 民 共 和 国 国 家 职 业 卫 生 标 准 GBZ/T 3032018 代替 WS/T 181996 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Determination of lead in urine Graphite furnace atomic absorption spectrometry method 2018-08-16 发布 2019-01-01 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 卫 生 健 康 委 员 会 发 布 GBZ/T 3032018 I 前 言 根据中华人民共和国职业病防治法制定本标准。本标准代替WS/T 181996尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。与WS/T 181996相比，主要修改如下：仪器操作条件改为仪器操作参考条件；改进了基体改进剂、标准配制、测定范围；补充了样品稀释的要求。本标准主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、山东省劳动卫生与职业病研究院、江苏省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：张敬、张爱华、许光、朱醇、张志虎。本标准所代替标准的历次版本发布情况：WS/T 181996。GBZ/T 3032018 1 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收法 1 范围 本标准规定了测定尿中铅的石墨炉原子吸收法。本标准适用于职业接触人员尿中铅的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 尿液样品（以下称尿样）加氯化钯基体改进剂后，在 283.3 nm 波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度。4 仪器 4.1 具盖聚乙烯塑料瓶，100 mL。4.2 具塞聚乙烯离心管，1.5 mL。4.3 容量瓶，10 mL。4.4 微量加样器，200 L，1000 L。4.5 原子吸收分光光度计，具石墨炉、背景校正和铅空心阴极灯。仪器操作参考条件见表 1。表 仪器操作参考条件 步骤 温度 升温时间 s 停留时间 s 载气流量 mL/min 干燥 90 1 30 250 干燥 120 15 30 250 灰化 800 10 20 250 原子化 1900 0 5 0 清 除 2100 1 3 250 GBZ/T 3032018 2 5 试剂 5.1 实验用水:按照 GB/T 6682 执行。5.2 硝酸，201.42 g/mL，优级纯。5.3 硝酸溶液，1%(体积分数)。5.4 基体改进剂：0.33 g 氯化钯(优级纯)加热微溶于 10mL 硝酸中，摇匀，用水稀释至 500.0 mL。贮存于棕色试剂瓶中，于冰箱内可避光保存一年。5.5 正常人尿：不接触铅的正常人尿。5.6 铅标准溶液：采用具有国家标准物质证书号的铅单元素溶液标准物质。5.7 铅标准应用液：用 1%硝酸将铅标准溶液稀释成 1.0 g/mL 的铅标准应用溶液。6 样品的采集、运输和保存 6.1 样品的采集：用具盖聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约 50 mL。尽快测量比重后，按照 1%的比例加入硝酸，混匀。6.2 样品空白：取 5 mL 1%硝酸置于具塞塑料管中，为样品空白。6.3 样品及样品空白应放置在干净的容器中，在冷藏条件下运输。于冰箱内-18冷冻可保存 1 个月。7 分析步骤 7.1 铅工作曲线标准系列的配制 取 7 只 10 mL 容量瓶分别加入 0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00 mL铅标准应用液，各加氯化钯基体改进剂至 10 mL，配置成 0.0 g/L、20.0 g/L、40.0 g/L、80.0 g/L、120.0 g/L、160.0 g/L、200.0 g/L 铅标准系列，具体见表 2。表 铅工作曲线标准系列的配制 管 号 0 1 2 3 4 5 6 铅标准应用溶液/mL 0.00 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 基体改进剂/mL 10.0 9.80 9.60 9.20 8.80 8.40 8.00 铅浓度/（g/L）0.0 20.0 40.0 80.0 120.0 160.0 200.0 进样前将铅标准系列与正常人尿样按照相同比例进行处理,制备成铅工作曲线标准系列。7.2 铅工作曲线标准系列，样品及空白的处理方法 7.2.1 铅工作曲线标准系列预处理方法 分别取各管标准溶液 0.2 mL 于具塞聚乙烯离心管中加入 0.2 mL 正常人尿，混匀后供测定。GBZ/T 3032018 3 7.2.2 样品预处理方法 将酸化的尿样从冰箱中取出，恢复到室温后，充分摇匀。吸取 0.2 mL 于具塞聚乙烯离心管中加入0.2 mL 氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。当样品浓度超过线性范围时需将样品进行适当稀释后进样。稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。7.2.3 空白预处理方法 取 0.2 mL 1%硝酸于具塞聚乙烯离心管中加入 0.2 mL 氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。7.3 铅工作曲线标准系列、样品及空白的测定 7.3.1 铅工作曲线标准系列测定 参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。进样 10L，测定各标准管的吸光度；从 16 号管的吸光度值中减去 0 号管的吸光度值后。以吸光度对铅浓度(g/L)绘制工作曲线计算回归方程。7.3.2 样品及空白的测定 用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白溶液,由样品的吸光度值减去空白的吸光度值，由工作曲线或回归方程得尿样中铅浓度(g/L)。7.3.3 质量控制 依据 GBZ/T 173，用冻干人尿铅国家标准物质作为质量控制样品。质控样品的处理、测定与标准系列及样品的处理、测定一致。在测定样品前后以及每测定 10 个样品之间，测定一次质控样，以控制样品检测的准确性。8 计算 按式（1）计算尿样的铅浓度：C C0 k （1）式中：C 尿中铅的浓度，单位为微克每升（g/L）；C0 工作曲线或回归方程得的尿样扣除空白后铅的浓度，单位为微克每升（g/L）；k 尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数。9 说明 9.1 本法的最低检出浓度为 1.0 g/L；定量下限为 3.0 g/L。测定范围为 3.0 g/L200 g/L；批内相对标准偏差为 1.0%2.6%(n6)，批间相对标准偏差为 1.6%3.9%(n6)；加标回收率为97%104.1%。9.2 本法所用的基体改进剂中的氯化钯与铅形成稳定的络合物，铅不易在灰化过程中损失，因此灰化温度可以提高到 700 900，在此温度下，尿样中的大部分干扰成份被清除。GBZ/T 3032018 4 9.3 所用容器及实验用品均需经 1:1 的硝酸溶液浸泡过夜，用水及蒸馏水冲洗干净备用。9.4 尿样采集时间不限，采尿样时要脱离现场环境，换下工作服，搞好个人卫生后，在洁净的房间内留尿，以防环境中铅的污染。9.5 尿样中铅浓度超过测定范围时，可将工作曲线范围提高到 400.0 g/L，按照 3 倍稀释（0.2 mL尿样,加入 0.2 mL 基体改进剂加 0.2 mL1%硝酸混匀）、4 倍稀释（0.2 mL 尿样,加入 0.2 mL 基体改进剂加 0.4 mL1%硝酸混匀）或 5 倍稀释（0.2 mL 尿样,加入 0.2 mL 基体改进剂加 0.6 mL1%硝酸混匀）进行测定。同时样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。9.6 整个检测过程的质量保证应按照 GBZ/T 295 的要求进行。_