山东微山稀土精矿的工艺矿物学研究_马升峰.pdf

第 41 卷第 2 期 Vol.41No.2 2023 年 4 月Apr.2023中国稀土学报JOURNAL OF THE CHINESE SOCIETY OF RARE EARTHS山东微山稀土精矿的工艺矿物学研究马升峰1，郑万波1，关卫华1，高天佐2，王振江1，李裕1，许延辉1*（1.白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室，包头稀土研究院，内蒙古 包头 014030；2.中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司冶炼分公司，内蒙古 包头014030）摘要：针对微山稀土矿不同品位的稀土精矿，采用化学分析、配分分析、X射线衍射分析、扫描电镜能谱分析、偏光显微镜等分析方法对微山稀土矿的化学成分、稀土元素分布、矿物组成、矿物嵌布特征等进行了研究，结果表明：不同品位的微山稀土精矿中稀土矿物主要由氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、碳铈钠石、碳酸锶铈矿组成，主要杂质矿物是方解石、重晶石、天青石和菱锶矿，这是区别于其他氟碳铈矿的典型特征；轻稀土元素占稀土总量的98.5%以上，典型富铈低钇型轻稀土，矿中的钙、锶、钡等杂质较多；40%品位的稀土精矿是微山稀土企业主流产品，稀土矿物的解离度较高，单体矿物均在66%以上，稀土矿物与碳酸盐矿物、重晶石、天青石、硫化矿物、磷灰石连生。通过对微山稀土矿特性研究，为稀土矿的加工提供矿物学依据。关键词：微山；氟碳铈矿；氟碳铈钙矿；碳铈钠石；碳酸锶铈矿；矿物特性中图分类号：TD985文献标识码：A文章编号：1000-4343（2023）02-0373-10中国拥有丰富的稀土资源，占世界储量的30%，这得天独厚的稀土资源为中国经济的飞速发展提供了有力保障1-3。中国已探明稀土资源储量居世界首位，同时，是稀土产量、出口量、质量和品质均居首位的国家4-7。中国稀土资源主要集中在内蒙古、山东、四川、江西、湖南、广东、广西等省区，并有南重北轻的特点8-10。目前最主要的工业稀土矿物是氟碳铈矿，大约60%的REO产品来自于氟碳铈矿11。山东微山郗山稀土矿占中国稀土总量的8%，其储量仅次于白云鄂博稀土矿和四川冕宁稀土矿床，是中国第三大的轻稀土矿床12-14。微山稀土矿矿床位于微山县郗山村，是莱芜-淄博-微山稀土成矿带中规模最大的矿山，属内生矿床，石英-重晶石-碳酸岩稀土矿床，与其他矿床相比，其成分相对简单，碳酸岩多为方解石碳酸岩，稀土矿物以氟碳铈矿为主15-17。微山稀土矿床经过系统的勘察评价，已达到大型稀土矿床的规模，原矿中钍含量相比其他北方矿最低，是民用工业的主要原料之一18。原矿粒度较粗，选矿技术经过改进不断的更新改进，现采用组合浮选药剂可选出品位为30%62%的稀土精矿 19，高品质的稀土矿大大降低后续的冶炼分离工艺难度。作为稀土出产量大国，中国要开发利用好全球稀土资源，推动全球稀土产业的发展20。本文对为微山稀土矿的特性进行研究，可为稀土矿的冶炼工艺开发、设备的升级改造提供参考借鉴。1实 验试验所用原料来自山东微山湖稀土有限公司，原矿采自于不同的矿脉，经过不同的选矿工艺得到不同品位的稀土精矿，将品位为35%，40%，50%，58%，62%的稀土精矿分别称为 35 矿、40 矿、50矿、58 矿、62 矿。矿物中稀土化学含量检测使用EDTA 络合滴定法，其他杂质元素化学含量使用DRC-e型质谱仪（珀金埃尔默公司），矿物的X射线衍射使用PW-1700型X射线衍射仪（荷兰菲力浦公司）检测，矿物组成使用XFlash-6160型能谱仪（布鲁克公司）检测，矿物的热分析和损失重量使用STA-449C型热分析仪（德国耐驰公司）检测，矿物的解离和连生性能使用Axio Scope.A1 POL偏反光收稿日期：2021-10-19；修订日期：2021-12-07基金项目：国家自然科学基金资助项目（51634005）；内蒙古自然基金重大专项项目（2016ZD003）；内蒙古科技厅重大专项资助项目（2015B1882）；内蒙古自然科学基金项目（2017MS0210）（2021MS02027）资助作者简介：马升峰（1985-），女，硕士，高级工程师*通讯联系人：许延辉，男，正高级工程师；研究方向：稀土资源综合利用。E-mail：DOI：10.11785/S1000-4343.2023021941 卷中国稀土学报显微镜（德国蔡司公司）检测，矿物的形貌使用Sigma-500型场发射扫描电子显微镜（德国蔡司公司）检测。2结果及讨论2.1稀土精矿的化学组成分析稀土精矿的化学组成是冶炼工业中的一项重要指标，不仅用来评价稀土矿性质，还是后期冶炼技术的重要指导参数21。表1列出了不同品位的稀土精矿的化学成分分析。微山稀土矿体形态有单矿脉和网脉状，矿床由大小不等的 24 个矿体组成，主矿体是 12 号矿体12，不同矿体中矿物成分不同，化学成分不同。微山稀土矿的品位可以从37.33%至63.91%，随着稀土品位的上升，其杂质含量下降。微山稀土矿的杂质主要是钙、锶、钡、氟，杂质磷、铁、铝、硅相对少。微山矿与其他同类型稀土矿差别在于矿中的锶、钡含量较高，这是由于单脉矿是微山矿体中最主要的矿脉类型，含稀土重晶石碳酸盐脉、稀土细脉浸染状的黑云斜长片麻岩和正长岩以及各种脉岩组成了矿体。从表 1 中看出，随着矿品位的上升，主要杂质元素钙、锶、钡、氟的含量并未呈现出逐渐递减的规律，这是因为不同矿体开采的矿种、含量均不相同，所采取的选矿工艺也不尽相同。40矿中稀土含量为 42.55%，是稀土冶炼企业的主要工业原料，杂质钙的含量达到18.46%，接近矿 物 的 1/5，锶 含 量 在 7.78%，钡 的 含 量 仅 有1.33%，氟的含量为 3.91%。微山矿中有少量的独居石，因此含有少量的杂质磷，磷的含量不足1%。矿物中的钍含量均在0.1%左右，白云鄂博稀土矿（50矿）中的钍含量在 0.27%左右22，微山稀土矿是北方稀土矿中钍含量最少的矿。杂质的种类和含量直接决定稀土矿的冶炼工艺。2.2稀土元素配分特征微山稀土矿是典型的轻稀土矿，微山稀土精矿中最重要的稀土矿物是氟碳铈矿，发育在很多的矿物组合中，是长期多阶段矿化作用的产物23。稀土精矿中的稀土元素配分分析结果见表2。从表2中可以看出，微山稀土精矿的稀土配分保持了氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、碳酸锶铈矿、菱钙锶铈矿、铈磷灰石和独居石的稀土配分规律，属轻稀土配分24。稀土精矿的品位从 35%62%，没有明显的规律，La2O3含量在34%38%，CeO2含量在48%50%，Pr6O11和 Nd2O3 总含量在 13%16%。矿中La2O3，CeO2，Pr6O11，Nd2O3 轻稀土元素的质量分数占稀土总量的 98.5%以上，钇组元素在 35矿和40矿中仅有0.1%左右，在50矿、58矿、62矿中含量更少，占稀土总量总不足 1%，Sm2O3，Eu2O3，Gd2O3，3种之和占稀土总量1%左右，微山稀土矿属于典型富铈低钇型。表1稀土精矿化学成分（%，质量分数）Table 1Chemical contents of rare earth concentrates（%，mass fraction）Composition35%40%50%58%62%REO37.3342.5551.7860.8863.91CaO14.0218.4612.918.286.93SrO7.627.785.153.562.24BaO6.631.331.640.810.68F4.313.915.116.426.8P0.560.650.330.20.26Fe2O31.160.530.640.370.69Al2O30.210.160.0950.0130.027SiO20.851.10.420.480.13ThO20.090.170.150.250.13Other27.2223.3621.7818.7418.20表2稀土精矿稀土元素配分（%，质量分数）Table 2Rare earth partitioning of rare earth concentrates（%，mass fraction）Composition35%40%50%58%62%Y2O3/REO0.110.120.100.100.10La2O3/REO34.1535.8237.8435.6535.73CeO2/REO49.1248.7447.9948.6248.93Pr6O11/REO4.073.753.593.833.84Nd2O3/REO11.1310.299.3810.5210.3Sm2O3/REO0.840.840.770.840.8Eu2O3/REO0.120.100.100.10.10Gd2O3/REO0.260.250.210.240.2Tb4O7/REO0.100.100.100.100.10Dy2O3/REO0.100.100.100.100.10H2O3/REO0.100.100.100.100.10Er2O3/REO0.100.100.100.100.10Tm2O3/REO0.100.100.100.100.10Yb2O3/REO0.100.100.100.100.10Lu2O3/REO0.100.100.100.100.10374马升峰等山东微山稀土精矿的工艺矿物学研究2 期2.3稀土精矿的X射线衍射分析将不同品位的稀土精矿进行X射线衍射分析，分析结果如图1所示。从图1看出，稀土精矿的品位越低，在X射线衍射谱图上显示的峰越多、越杂乱，说明矿物种类越多，杂质矿物越多。35矿中主要含有氟碳铈矿、碳铈钠石、氟碳钙铈矿、碳酸钙、硫酸钡，稀土矿物主要是氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、碳铈钠石，主要杂质是方解石和重晶石；40矿中主要含有氟碳铈矿、碳铈钠石、氟碳钙铈矿、碳酸钙，稀土矿物主要是氟碳铈矿、碳铈钠石、氟碳钙铈矿，主要杂质矿物是方解石；50矿中主要含有氟碳铈矿、碳铈钠石、氟碳钙铈矿、碳酸钙，稀土矿物主要是氟碳铈矿、碳铈钠石、氟碳钙铈矿，主要杂质矿物是方解石；58矿与35矿、40矿、50矿相比，衍射峰较为整齐，杂峰较少，主要含有氟碳铈矿、碳铈钠石、氟碳钙铈矿和方解石，杂质主要是方解石；62矿中含有的矿物种类基本与58矿相同，含量有差别。随着稀土精矿的品位提升，精矿中含有的杂质矿物减少，含稀土的矿物主要是氟碳铈矿、氟碳钙铈矿和碳铈钠石，杂质矿物重晶石、方解石含量较高，因此精矿中钙、锶、钡等杂质含量高，在湿法冶炼工艺中要充分考虑杂质对稀土浸出的影响，需要提前进行除杂，这是微山稀土矿的独特之处，也是区别于其他氟碳铈矿得特征。2.4稀土精矿的矿物组成分析由AMICS自动矿物分析系统测试稀土精矿的矿物成分及含量，其分析结果见表3和图2。从表中数据可看出，矿物种类繁多，矿物组成复杂，不同品位的稀土精矿矿物构成不同，主要的矿物是氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、碳铈钠石、碳酸锶铈矿、方解石、天青石、菱锶矿、重晶石，杂质矿物种类较多，杂质元素较多，含稀土矿物主要有氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、碳酸锶铈矿，独居石含量较低。微山稀土矿属典型氟碳铈矿，但与四川氟碳铈矿有明显差别，四川氟碳铈矿中稀土主要集中在氟碳铈矿，而山东微山稀土矿分布在氟碳铈矿、氟碳钙铈矿碳铈钠石和碳酸锶铈矿中，矿种较为复杂，钙、锶、钡等杂质含量较高。随着稀土选矿技术的发展进步，稀土矿物纯度逐渐提高，稀土回收率提高，矿物品位提升，稀土矿物含量逐渐上升，杂质矿物的含量逐渐减少。不同矿体中采出的精矿矿种不同，成分各异；采用不同的选矿工艺，使不同品位的精矿矿物组成千差万别。表3列出35矿中氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、碳铈钠石、碳酸锶铈矿、独居石含量分别为 24.85%，16.14%，18.07%，4.01%，0.88%，含稀土矿物占总矿物的64.84%，杂质矿物方解石、天青石、菱锶矿、重晶石、磷灰石含量分别为7.38%，5.64%，1.83%，13.33%，2.18%；40矿中氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、碳铈钠石、碳酸锶铈矿、独居 石 含 量 分 别 为 38.47%，14.38%，22.97%，3.44%，0.79%，含稀土矿物占总矿物80.05%，杂质矿物方解石、天青石、菱锶矿、重晶石、磷灰石、方铅石含量分别为 9.47%，2.48%，1.43%，2.04%，1.41%，1.31%，氟碳铈矿和氟碳钙铈矿总量达52.85%，杂质矿物种类相对较少，因此是企业的主流稀土矿；50矿中主要稀土矿物与35矿和40矿相同，但碳铈钠石含量较高（39.52%），接近40%，稀土矿物占总量的78.97%，杂质矿物种类较多，方解石和磷灰石含量相对较高；58矿中稀土矿物占总量的93.3%，相比其他矿物稀土矿物含量最高，其中氟碳铈矿含量达到了70.20%，杂质矿物较少，稀土矿物比较纯，但因选矿成本等因素，58矿并非主流矿物；62矿中稀土矿物含量 92.07%，氟碳铈矿含量较高，达到57.44%，碳铈钠石和碳酸锶铈矿含量较低，分别只有7.84%和2.11%，杂质矿种类相对较少。2.5稀土精矿的热重-差热分析稀土精矿烘干后进行热重-差热分析，热分析曲线如图3所示。不同品位的稀土精矿失重情况不一样，矿物分解的起始温度不同、终止温度不同，所对应的吸热图1稀土精矿的XRD谱图Fig.1X-ray diffraction patterns of rare earth concentrates37541 卷中国稀土学报峰也不相同，因其不同品位的矿含有的矿种各异，成分各异。从35矿的热重曲线上可以看出，失重过程最为复杂，有4个明显的失重过程，在DSC曲线上有3个较强的吸热峰所对应；40矿有3个明显的失重过程，在DSC曲线上有3个较强的吸热峰所对应；随着矿物品位的提升，杂质矿物含量减少，杂质矿物种类相对较少，因此50矿、58矿和62矿失重过程较为简单。当温度升至400 以上时，氟碳铈矿和氟碳钙铈矿开始解体，晶格破坏，F和CO2逸出，生成RE2O3，REOF等，同时出现吸热峰，温度升至600 左右，矿物热重基本稳定，氟碳铈矿和氟碳钙铈矿分解完全25。随着温度的进一步升高，矿物中的碳酸盐矿物、方解石等矿物发生分解反应，生成 RE2O3，CaO 等，逸出 CO2，导致失重，对应较强的吸热峰。不同矿脉类型、不同矿脉走向，稀土矿物成分各异，稀土元素主要还是赋存在氟碳铈矿中，因为氟碳铈矿在很多的矿物组合中发育，可能是多期多阶段矿化作用的产物10。2.6稀土精矿的SEM-EDS分析取40矿进行扫描电镜、能谱分析、粒度分析，分析结果如表4，图4所示。40矿的颗粒大小不均匀，精矿表面平滑，边界清晰，粒度在20150 m之间。40矿中的稀土矿物中氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、碳铈钠石粒度相近，D50集中在40 m左右，碳酸锶铈矿的粒度相对较小，D50=34.80 m，独居石粒度更小一些，D50不到30 m，主要的杂质矿物方解石、天青石、菱锶矿和重晶石粒度偏小，D50在20 m左右，其他的杂质矿粒度均比较小。从图4清晰看出，微山40矿中主要的稀土矿物有氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、碳铈钠石、碳酸锶铈矿，少量的独居石，并含有方解石、菱锶矿和天青石，氟碳铈矿是微山40矿的最重要稀土矿物。氟碳铈矿以粒状、板状以及不规则状叠加在重晶石、天青石和其他脉石矿物上，主要稀土元素为La，Ce，Pr，Nd，REO含量62.13%69.80%。微山稀土矿石主要分为3种类型，方解石型、重晶石型、石英-萤石型，其中方解石型矿脉的规模最大，氟碳铈矿方解石交错连生，脉石矿物中稀土与方解石、重晶石难以实现有效分离，这是稀土选冶过程中的难点26。氟碳钙铈矿的主要稀土元素为轻稀土（La，表3稀土精矿矿物组成（%，质量分数）Table 3Chemical contents of rare earth concentrates（%，mass fraction）Mineral35%40%50%58%62%Mineral35%40%50%58%62%Bastnaesite24.8538.4721.0370.2057.44Ankerite0.290.140.08-Parisite16.1414.3815.7314.9722.55Quartz0.740.700.170.020.08Carbocernaite18.0722.9739.526.137.84Feldspar0.310.060.47-0.06Ancylite4.013.442.151.562.11Fluorite0.830.140.35-Monazite0.880.790.540.712.13Mica0.05-0.04-Calcite7.389.4711.143.82.78Pyrite0.790.210.18-0.58Celestite5.642.480.940.720.49Galena1.401.310.930.121.72Strontium carbonate1.831.430.820.300.17Fools Gold0.05-0.18-0.12Barite13.332.041.060.470.69Sphalerite0.090.160.08-Apatite2.181.412.660.240.21Others1.140.401.920.761.02图2稀土精矿的AMICS图Fig.2AMICS patterns of rare earth concentrates376马升峰等山东微山稀土精矿的工艺矿物学研究2 期Ce，Nd和少量的Pr），氟碳钙铈矿分布在氟碳铈矿裂缝或边缘中，少有嵌布或包裹于方解石、天青石等脉石矿物，因氟碳钙铈矿为交代氟碳铈矿生成27。碳铈钠石主要元素是 La，Ce，Na，Sr，Ca，C，O，晶体化学式为（Ca，Ce，Na，Sr）CO3，碳酸盐矿物、碳铈钠石以集合体似堆状或杂乱分布。碳酸锶铈矿主要元素是La，Ce，Sr，C，O和少量的Sm，化学式为Ce Sr（CO3）2（OH）H2O，碳酸盐矿物，少量的Sm进入到Ce的晶格中。晶型分为细小的假六方双锥和假八面体两种，多颗粒集合体，发育三组正交解离。独居石中含有的稀土元素为La，Ce，Nd和少量的Gd，矿石中独居石含量较少，晶体不规则，以柱状、板状、楔形等分布于脉石矿物之间，具有完整的不规则晶形。方解石、天青石和菱锶矿是微山稀土精矿中的主要杂质矿，常以交错嵌生、微细粒包裹方式与氟碳铈矿连生。由于微山矿中脉石矿物中天青石含量比较高，因此产出了相对较多的碳铈钠石、碳酸锶铈矿和菱锶矿。2.7稀土精矿的矿物解离度分析取40矿油浸后制成薄片，在透射光下采用偏反光显微镜进行稀土解离度分析，结果见表5，显微镜照片如图5所示。选矿过程中，合适的矿物粒度会使矿物以解离状态呈现，因此磨矿细度是选矿指标的必要条件28。由表5和图5可知，40矿的解离度较高，其中氟碳铈矿单体可达到81.26%，氟碳钙 铈 矿 单 体 可 达 76.58%，碳 铈 钠 石 单 体 可 达87.51%，碳酸锶铈矿单体可达 66.43%，独居石单体矿物可达到74.01%。稀土矿物主要与碳酸盐矿表4稀土精矿各矿物粒度分析（m）Table 4Particle size distribution of rare earth concentrates（m）D valueD-80D-50D-20D valueD-80D-50D-20Bastnaesite74.1244.4724.29Ankerite46.4529.2813.74Parisite67.5442.1122.45Quartz39.9318.756.02Carbocernaite63.9342.6725.68Feldspar40.9233.1813.57Ancylite57.8534.8018.24Fluorite44.4329.4915.66Monazite46.7529.7917.24Pyrite75.5657.4735.39Calcite7.389.4711.14Galena52.6631.7717.97Celestite39.7623.1111.30Sphalerite93.6444.4730.00Strontium carbonate43.0527.7116.06Barite37.2121.769.95Apatite56.2738.3222.22图3稀土精矿的TG-DSC曲线Fig.3TG-DSC curves of rare earth concentratesRare earth concentrates：（a）35%；（b）40%；（c）50%；（d）58%；（e）62%37741 卷中国稀土学报物、重晶石、天青石、硫化矿物、磷灰石连生，氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、碳铈钠石和碳酸锶铈矿主要是以碳酸盐矿物连生，独居石主要与重晶石、天青石、碳酸盐矿物连生，还有2.64%的独居石与磷灰石连生。矿相显微镜照片可清晰看出，氟碳铈矿在矿脉中呈囊状集合体或显微浸染状产出，有的囊状集合体或稀土矿物后期破碎，出现裂隙，被重晶石、碳酸盐等填充。氟碳钙铈矿单体有柱状、桶图440矿的SEM-EDS图Fig.4SEM-EDS patterns of 40%rare earth concentrates（a）Bastnaesite；（b）Parisite；（c）Carbocernaite；（d）Ancylite；（e）Monazite；（f）Calcite；（g）Strontium carbonate；（h）Celestite表5稀土精矿单体解离分析（%，质量分数）Table 5Dissociation degree contents of rare earth concentrates（%，mass fraction）Morphology of mineralsMonomerIntergrowthMinerals-Carbonate mineralsBarite/CelestiteApatiteSulfide mineralOthersBastnaesite81.2611.053.350.622.611.12Parisite76.5812.774.731.182.841.89Carbocernaite87.517.591.730.381.731.06Ancylite66.4325.183.500.931.872.10Monazite74.018.769.872.641.952.78378马升峰等山东微山稀土精矿的工艺矿物学研究2 期装、板状等形状。在连生矿物中，稀土矿物与碳酸盐矿物、重晶石、天青石、硫化矿物、磷灰石等矿物毗邻连生或填充或包裹连生，氟碳铈矿与碳酸盐矿物、重晶石和天青石、磷灰石、硫化矿物分别连生11.05%，3.35%，0.62%，2.61%。3结 论1.微山稀土矿床复杂多样，不同矿脉经过选矿得到不同品位的稀土精矿，有 35%，40%，50%，58%，62%矿，矿种复杂，稀土矿物集中在氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、碳铈钠石、碳酸锶铈矿和独居石五种矿，这是区别于其他氟碳铈矿的典型特征，方解石、天青石、重晶石为主要杂质矿物。2.微山稀土矿中轻稀土元素占稀土总量的98.5%以上，铈含量在48%50%，钇含量较低，是典型的富铈低钇型轻稀土矿，杂质钙、锶、钡含量较高，铁、氟、磷的含量相对较少，杂质的种类与含量就决定了微山稀土矿与其他氟碳铈矿的不同冶炼工艺。3.品位为40%的稀土精矿作为企业的主流稀土矿，通过微观视角对其深入研究，稀土矿物解离度较高，氟碳铈矿和氟碳钙铈矿的单体矿物可到达81.26%和 76.58%，稀土矿与脉生矿物以交错嵌生、微细粒包裹等方式连生，为微山矿的绿色冶炼以及矿中的各种资源综合回收工艺提供了依据。参考文献：1 张苏江，张立伟，张彦文，尚磊，李建波.国内外稀土矿产资源及其分布概述 J.无机盐工业，2020，52（1）：9.Zhang S J，Zhang L W，Zhang Y W，Shang L，Li J B.Summarize on rare earth mineral resources and their distribution at home and abroad J.Inorganic chemicals industry，2020，52（1）：9.2 吴迪，钱贵霞 中国稀土产业经济研究现状与发展图540矿的矿相显微镜照片Fig.5Microphotograph of 40%rare earth concentrates1-Rare earth concentrates；2-Calcite；3-Sulphide minerals；4-Barite，Celestite；5-Apatite（a）50；（b）100；（c）（d）（e）（f）500；（g）（h）（i）20037941 卷中国稀土学报趋势分析 J.稀土，2014，35（5）：104.Wu D，Qian G 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