减水剂表征.doc

2、3 减水剂得基本表征测试方法
2、3、1 紫外吸收光谱（UV）测试
仪器：UV-2450 紫外-可见分光光度计（日本岛津）
紫外扫描：配制一定质量浓度得样品溶液，利用紫外-可见分光光度计扫描，测定其在 200-400nm 得紫外光谱图。
2、3、2 红外吸收光谱(FTIR)测试
仪器：Auto system XL/I-series/Spectrum 2000（PE 公司生产）
测试方法：溴化钾压片法
测试波数范围：400-4000cm1
测试单位：华南理工大学测试中心
2、3、3 元素分析测试
仪器：元素分析仪（vario EL III，德国）
测定方法：将测试样品先在 50℃下真空干燥，然后放入 P2O5干燥器中干燥两天，用元素分析仪测定 C、H、S 与 N 元素百分比。
样品前处理：样品须经过阴阳离子交换树脂除去无机盐与不溶性杂质等得到纯化样
品。然后在 70℃下进行真空干燥处理，把所得固体用研钵研磨得到粉末，然后又在 70
℃下进行真空干燥 4h 左右，把干燥样品用密封干燥样品袋包装保存。
2、3、4 凝胶渗透色谱（GPC）测试
仪器：凝胶渗透色谱（Waters 1515 Isocratic 高效液相色谱泵/ Waters 2487 Dual λ 吸
收检测器，美国 Waters 公司生产）
流动相：0、10 mol/L 亚硝酸钠溶液，pH=8、0；流动相流速：0、50 mL/min。
标样：已知相对分子量得聚苯乙烯磺酸钠。
样品制备：样品经过纯化，然后用流动相配置成浓度约为 0、3%得水溶液，然后测定
分子量。
2、3、5 磺化度（S）测试
仪器：电位滴定仪（Metrohm 809 Titrando，瑞士万通公司生产）
测定方法：样品经过阴、阳离子交换树脂，取定量洗提液用 10 mmol/L 得 NaOH
标准溶液滴定，采用电位滴定仪测试,磺化度按下式计算：
实验方法：配置固含量为 10%得待分级样品溶液，由原液桶通过输送泵，在一定压
力下送入超滤器中。作为溶剂得水与小分子得溶质，透过超滤膜芯微孔成为超滤液排出，
而大分子量溶质流过超滤膜芯表面后，回流到原液桶中。经过反复循环超滤，由于水与
小分子溶质不断减小，截留下来得大分子量溶质溶质浓度逐渐增大。此时，向原液桶浓
缩液中添加纯水，稀释后继续循环超滤，可以将滞留在浓缩液中得小分子量溶质进一步
分离出来，提高大分子量溶质得纯度。选用不同规格截留分子量得超滤膜，可以将竹浆
黑液高效减水剂按分子量大小进行分级或提纯。
2、4 减水剂得表面物化性能得测试
2、4、1 起泡性能测试
配置质量浓度为 50 g/L 得减水剂溶液，取 10 mL 置于 25 mL 得玻璃比色管中，然
后加入一定量水泥,塞上瓶塞，用力上下摇动 25 次，静置，迅速测量泡沫最顶点至原液
面得高度差,即初始泡沫高度、泡沫高度下降为初始高度一半时所需要得时间 t 即为泡沫
半衰期。
2、4、2 水泥颗粒表面吸附量得测定
仪器：UV-2450 紫外分光光度计（日本岛津公司） ；TCL-16C 台式离心机（上海
安亭科学仪器厂）；CHA-S 恒温振荡器（常州澳华仪器有限公司）
2、4、2、1 吸附动力学得测定
减水剂溶液质量浓度为 0、6g/L，液固质量比为 50：3 , 放入摇床震荡, 摇床得设置温
度为 30˚C，从震荡开始计时，分别 5、10、15、20、30、60、90、120min 后用胶头滴
管快速取出 5ml 均匀悬浮液，用 TGL-16C 台式离心机分离,稀释分离出得液相使之符合
比尔定律得浓度范围。利用紫外可见分光光度计测定液相得浓度。根据吸附前后得浓度
差计算出减水剂在水泥颗粒表面得吸附量。
2、4、3 固体颗粒表面 ζ-电位得测定
仪器： zeta-plus 测试仪（美国布鲁克海文仪器）
测试原理：激光照射带电颗粒得悬浮液产生散射光，带电颗粒在外加电场作用下进
行运动，带电颗粒得运动使散射光产生相位变化，可通过检测器检测这个相位差DQ(t)，
从而可计算出颗粒得电泳迁移率与 zeta 电位。测试 3 次每次 5 个循环，取平均值。
实验方法：减水剂溶液质量浓度为 0、1-1、5g/L ,液固质量比为 50：3 , 放入摇床震荡,
摇床得设置温度为30˚C，从震荡开始计时120min后静止取上清液稀释50倍，在zeta-plus
测试仪中进行测试。