sop药用炭检验操作规程.doc

sop药用炭检验操作规程182020年4月19日资料内容仅供参考，如有不当或者侵权，请联系本人改正或者删除。 颁发部门 药用炭检验操作规程接收部门生效日期操作标准-质量制定人制定日期文件编号 审核人审核日期文件页数共9页批准人批准日期分发部门 1 目的确定药用炭检验的操作程序和方法, 确保合格的药用炭投入生产。2 适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的药用炭的检验。3 责任化验员有责任按照本操作规程对药用炭进行检验、 判定, 并对检验结果负责。4 内容 4.1性状本品为黑色粉末; 无臭, 无味; 无砂性。4.2检查4.2.1酸碱度4.2.1.1仪器分析天平、 电炉、 量筒等4.2.1.2试液及配制石蕊试纸取石蕊粉末10g , 加乙醇40ml回流煮沸1小时, 静置, 倾去上层清液, 再用同一办法处理两次, 每次用乙醇30ml, 残渣用水10ml洗涤, 倾去洗液, 再用水50ml煮沸, 放冷, 滤过, 将滤纸窄纸条浸入上述液体中, 取出, 晾干, 密封, 备用。4.2.1.3检验操作取本品2.5g, 加水50ml, 煮沸5分钟, 冷却, 滤过, 滤渣用水洗涤, 合并滤液与洗液使成50ml, 如不澄清再过滤, 将石蕊试纸条浸入上述溶液中, 应不变色, 显中性反应。 第2页/共9页4.2.2氯化物4.2.2.1仪器分析天平、 纳氏比色管、 移液管、 容量瓶、 电热恒温干燥箱、 称量瓶等。4.2.2.2试液及配制 a.标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g, 精密称定, 置1000ml量瓶中, 加水适量使溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为贮备液。 临用前, 精密吸取贮备液10ml, 置100ml量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 即得( 每1ml相当于10g的cl) 。 b.稀硝酸 取硝酸105ml, 加水稀释至1000ml, 摇匀, 即得。 c.硝酸银试液 取硝酸银1.75g, 加水适量使溶解成100ml, 摇匀, 贮存于棕色试剂瓶中。4.2.2.3检验操作 供试品溶液制备 取4.2.1.3项下滤液10ml, 加水适量使成200ml, 摇匀, 分取20ml, 加水溶解成25ml, 再加稀硝酸10ml, ( 溶液如不澄清则过滤) 置50ml纳氏比色管中, 加水使成约40ml, 摇匀, 即得。 对照溶液制备 取标准氯化钠溶液5ml, 置50ml纳氏比色管中, 加稀硝酸10ml, 加水使成40ml, 摇匀, 即得。于供试品溶液与对照溶液中, 分别加入硝酸银试液1.0ml, 与水适量使成50ml, 摇匀, 在暗处放置5分钟, 同置黑色背景上, 从比色管上方向下观察、 比较。4.2.2.4结果判定供试品溶液与对照溶液比较, 不得更浓( 0.10%) 。4.2.3硫酸盐4.2.3.1仪器 比色管、 分析天平、 移液管、 容量瓶、 电热恒温干燥箱、 称量瓶。4.2.3.2试液及配制 a.标准硫酸钾溶液 称取在105 干燥至恒重的硫酸钾0.181g, 置1000ml量瓶中, 加水适量使溶解并稀释至刻度, 摇匀, 即得( 1ml相当于100g的SO4) 。 b.25%氯化钡溶液 第3页/共9页 取氯化钡细粉25g, 加水使溶解成100ml, 如不澄清应过滤, 即得。4.2.3.3检验操作 供试品溶液的制备 取4.2.1.3项下滤液20ml, 加水使成约40ml, 溶液如不澄清, 应过滤, 置50ml纳氏比色管中, 加稀盐酸2ml摇匀, 即得。 对照溶液的制备 取标准硫酸钾溶液5.0ml, 置50ml纳氏比色管中, 加水使成约40ml, 加稀盐酸2ml, 摇匀, 即得。于供试品溶液与对照溶液中, 分别加入25%氯化钡溶液5ml, 用水稀释使成50ml, 充分摇匀, 放置10分钟, 同置黑色背景上, 从比色管上方向下观察、 比较。4.2.3.4结果判定供试品溶液与对照溶液比较, 不得更浓( 0.05%) 。4.2.4未炭化物4.2.4.1仪器分析天平、 电热恒温干燥箱、 容量瓶、 电炉、 称量瓶、 马弗炉。4.2.4.2试液及配制 A.氢氧化钠试液 取氢氧化钠4.3g, 加水溶解成100ml, 摇匀, 即得。 B.比色用重铬酸钾液 精密称取在120干燥至恒重的重铬酸钾细粉0.4000g, 置于500ml量瓶中, 加水适量使溶解并稀释至刻度, 摇匀, 即得。每1ml溶液中含有0.800mg重铬酸钾。 C.比色用氯化钴液所需试剂a.盐酸溶液(140): 取盐酸10ml, 加入适量水中, 并使成400ml, 摇匀, 即得。b.氨试液: 取浓氨溶液40ml,加水使成100ml, 摇匀, 即得。c.1mol/L醋酸液( 分子量60.05) : 取冰醋酸166ml,加水至于1000ml,摇匀, 即得。d.乙酸-乙酸钠缓冲液( PH6.0) : 取醋酸钠54.6g, 加1mol/L醋酸液20ml溶解后, 加水稀释至500ml, 即得。e.二甲酚橙指示液: 取二甲酚橙0.2g, 加水100ml使溶解, 摇匀, 即得。f.EDTA-2Na(0.5mol/l)标准液: 取乙二胺四乙酸二钠19g ,加适量的水使溶解成1000ml, 摇匀。 第4页/共9页 标定: 取在约800灼烧至恒重的基准氧化0.12g, 精密称定, 加稀盐酸3ml, 使溶解, 加水25ml, 加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴, 滴加氨试液至溶液显微黄色, 加水25ml, 加氨-氯化氨缓冲液( PH10.0) 10ml,再加铬黑指示剂少许, 用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色, 并将滴定的结果用空白校正。每ml乙二胺四乙酸二钠液( 0.05mol/l) 相当于4.069mg的氧化锌。 计算 W1000 C(mol/L)= (V1-V0) 4.069 式中 V1消耗滴定液体积ml; V0空白滴定消耗标准液体积ml; 4.069滴定度。g.稀盐酸: 取盐酸234ml, 加入适量水中, 并稀释至1000ml, 摇匀, 即得。h.氨-氯化氨缓冲液( PH10.0) : 取氯化铵5.4g, 加水20ml溶解后, 加浓氨溶液35ml, 再加水稀释至100ml, 摇匀, 即得。i.铬黑T指示剂: 取铬黑T 0.1g, 加氯化钠10g , 研磨均匀, 即得。配制取氯化钴32.5g, 加盐酸溶液(140)适量溶解成500ml, 精密吸取2ml, 于锥形瓶中, 加水200ml, 摇匀, 加氨试液至溶液由浅红色变为绿色后, 加乙酸-乙酸钠缓冲液(PH6.0)10ml, 加热至60, 再加二甲酚橙指示液5滴, 用乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)相当于11.90mg的(CoCl2.6H2O)。根据上述滴定结果, 在剩余的原液中加盐酸溶液(140)适量, 使每1ml的溶液中含59.5mg的CoCl2.6H2O。4.2.4.3检验操作 供试液制备 取本品0.25g, 加氢氧化钠试液10ml, 煮沸, 滤过, 即得。 对照液制备取比色用氯化钴液0.3ml、 比色用重铬酸钾液0.2ml, 水9.5ml混合制成。4.2.4.4结果判定供试液与对照液比较, 颜色不得更深。4.2.5酸中溶解物4.2.5.1仪器扭力天平、 电炉、 量筒、 马弗炉、 分析天平、 瓷坩埚、 水浴锅等。 第5页/共9页4.2.5.2试液盐酸、 硫酸4.2.5.3检验操作取本品1.0g, 加水20ml与盐酸5ml, 煮沸5分钟, 滤过, 滤渣用热水10ml洗涤, 合并滤液与洗液, 加硫酸1ml, 置水浴上蒸干, 蒸干后, 在500-600炽灼至恒重。4.2.5.4结果判定遗留残渣不得超过10mg。4.2.6干燥失重4.2.6.1仪器电热恒温干燥箱、 分析天平、 称量瓶。4.2.6.2检验操作取本品约1g, 精密称定, 置在120干燥至恒重的称量瓶中, 厚度不可超过5mm, 放入烘箱内, 同时取下瓶盖, 置称量瓶旁, 在120干燥至恒重, 取出时应将称量瓶盖盖好, 在干燥器放置约30分钟, 然后称重。按下式计算 M1- M2干燥失重% = 100% M 式中: M1样品加恒重的称量瓶重g; M2干燥恒重后的样品加称量瓶重g; M 样品重g。4.2.6.3结果判定减失重量不得超过10.0%。4.2.7炽灼残渣4.2.7.1仪器马福炉、 瓷坩锅、 分析天平、 称量瓶、 电炉、 干燥器、 长柄坩钳4.2.7.2试液硫酸4.2.7.3检验操作取本品约0.5g, 置在700-800干燥至恒重的瓷坩锅中, 精密称定, 加乙醇2-3滴湿润, 置通风橱内电炉上, 缓缓炽灼至完全炭化, 放冷至室温, 加硫酸0.5-1.0ml使湿润, 低温使硫酸挥发, 再在700-800炽灼使完全灰化, 降温后取出, 移置干燥器内, 放冷至室温, 精密称定, 再在700-800炽灼至恒重, 即得。计算 第6页/共9页 W2 W1 炽灼残渣( %) = 100 W3式中: W1 炽灼前空坩埚重量g; W2 炽灼后坩埚和残渣重量g; W3 供试品重g。4.2.7.4结果判定遗留残渣不得过3.0%。4.2.8铁盐4.2.8.1仪器电炉、 纳氏比色管、 分析天平、 容量瓶4.2.8.2试液及配制a、 1mol/L盐酸: 取盐酸90ml加水适量使成1000ml, 摇匀, 即得。b、 标准铁溶液: 精密称取硫酸铁铵FeNH4(SO4)2.12H2O0.863g, 置1000ml量瓶中, 加水适量溶解后, 加硫酸2.5ml, 用水稀释至刻度, 摇匀, 作为贮备液。临用前, 精密量取贮备液10ml, 置100ml量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 即得( 每1ml相当于10g的铁) 。c、 30%硫氰酸铵溶液: 取硫氰酸铵30g, 加水使溶解并稀释至100ml, 摇匀, 即得。4.2.8.3检验操作 供试品溶液制备 取本品1.0g, 加1mol/L盐酸25ml, 煮沸5分钟, 放冷, 过滤, 用热水30ml分次洗涤残渣, 合并滤液与洗液, 加水适量使成100ml, 摇匀, 精密量取5ml, 置50ml纳氏比色管中, 加水使成25ml, 加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg, 用水稀释使成35ml, 加30%的硫氰酸铵溶液3ml, 再用水稀释成50ml。 对照品溶液制备 取标准铁溶液2.5ml,置50ml纳氏比色管中, 加水使成25ml, 加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg, 用水稀释使成35ml, 加30%硫氰酸铵溶液3ml, 再用水稀释成50ml。4.2.8.4结果判定 供试溶液与对照溶液比较, 颜色不得更深( 0.05%) 。4.2.9锌盐4.2.9.1仪器纳氏比色管、 电炉、 容量瓶、 移液管、 分析天平、 烧杯。 第7页/共9页4.2.9.2试液及配制a、 盐酸溶液( 12) : 取盐酸10ml, 加水稀释至20ml。b、 亚铁氰化钾试液: 取亚铁氰化钾1g, 加水10ml溶解, 即得。( 本液需临用前新配) c、 标准锌溶液: 精密称取硫酸锌(ZnSO4.7H2O)44mg, 置100ml量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密量取10ml, 置另100ml量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 即得( 每1ml相当于10g的Zn) 。4.2.9.3检验操作 供试品溶液制备 取本品1.0g , 置烧杯中, 加水25ml, 煮沸5分钟, 放冷, 滤过, 用热水30ml分次洗涤残渣, 合并滤液与洗液, 加水适量使成100ml, 摇匀, 精密量取10ml, 加抗坏血酸0.5g, 置50ml纳氏比色管中, 加盐酸溶液(12)4ml与亚铁氰化钾试液3ml, 加水至刻度, 摇匀, 即得。 对照品溶液制备 取标准锌溶液2.0ml,置50ml纳氏比色管中, 加盐酸溶液(12) 4ml, 与亚铁氰化钾试液3ml, 加水至刻度, 摇匀, 即得。4.2.9.3结果判定 供试品溶液与对照溶液比较, 颜色不得更深(0.02%)。4.2.10重金属4.2.10.1仪器 分析天平、 纳式比色管、 容量瓶、 电炉。4.2.10.2试剂及配制a、 溴试液: 取溴2-3ml, 置用凡士林涂塞的玻璃瓶中, 加水100ml, 振摇使成饱和的溶液, 即得。b、 酚酞指示液: 取酚酞1g, 加乙醇 100ml使溶解, 摇匀, 即得。 c、 氨试液: 取浓氨溶液400ml, 加水使成1000ml, 摇匀, 即得。d、 醋酸盐缓冲液(PH3.5): 取醋酸铵25g, 加水25ml溶解后, 加7mlo/L盐酸液38ml, 用2mol/L盐酸或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5( 电位法指示) 用水稀释至100ml, 摇匀, 即得。e、 稀焦糖溶液f、 硫代乙酰胺试液: 取硫代乙酰胺4g, 加水溶解使成100ml, 置冰箱中保存。临用前取混合液由氢氧化钠液(1mol/L)5ml。水5.0ml及甘油20ml组成。5.0ml, 加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml, 置水浴上加热20秒钟, 立即使用。 第8页/共9页g、 标准铅溶液制备: 称取硝酸铅0.1598g, 置1000ml量瓶中, 加硝酸5ml与水50ml溶解后, 用水稀释至刻度, 摇匀, 作为贮备液。临用前, 精密量取贮备液10ml, 置100ml量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 即得( 每1ml相当于10g的Pb) 。4.2.10.3检验操作 供试品溶液的制备 取本品1g, 称定, 加稀盐酸10ml与溴试液5ml, 煮沸5分钟, 滤过, 滤渣用沸水35ml洗涤, 合并滤液与洗液, 加水适量使成50ml, 摇匀, 分取20ml, 加酚酞指示液1滴, 并滴加氨试液至溶液显淡红色, 加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml, 加抗坏血酸0.5g溶解。对照液制备 取25ml纳氏比色管加标准铅溶液3ml与醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml, 加水稀释成25ml。加抗坏血酸0.5g溶解。 在供试品溶液和对照品溶液中分别加硫代乙酰胺试液2ml, 摇匀, 放置5分钟, 同置白纸上, 自上向下透视, 供试品溶液显出的颜色不得比对照品溶液显出的颜色深。4.2.10.4结果判定含重金属不得超过百万分之三十。4.2.11吸着力4.2.11.1仪器分析天平、 电热恒温干燥箱、 碘量瓶、 量筒、 干燥中速滤纸、 滴定管、 移液管。4.2.11.2试液及配制a、 硫酸奎宁溶液: 称取硫酸奎宁0.12g, 加水至100ml, 摇匀, 即得。b、 碘化汞钾溶液: 取二氯化汞1.36g, 加水60ml使溶解, 另取碘化钾5g, 加水10ml使溶解, 将两液混合, 加水稀释至100ml, 摇匀, 即得。c、 0.1%亚甲蓝溶液: 称取亚甲蓝0.1 g, 加水至100ml, 溶解摇匀, 即得。d、 醋酸钠溶液(12): 称取醋酸钠1g, 加水至10ml, 摇匀, 即得。e、 碘滴定液(0.1mol/L): 称取碘13.0g, 加碘化钾36g与水50ml溶解后, 加盐酸3滴与水适量使成1000ml, 摇匀, 用垂熔玻璃漏斗过滤, 即得。f、 硫代硫酸钠滴定液(0.10mol/L): 称取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g, 加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml。摇匀, 放置1个月后滤过。4.2.11.3检验操作 第9页/共9页 (1)取干燥至恒重的本品1.0g, 加硫酸奎宁溶液100ml, 在室温不低于20下, 用力振摇5分钟, 立即用干燥中速滤纸滤过, 弃去初滤液, 分取续滤液10ml, 加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴, 不得发生浑浊。 (2)取2个100ml具塞量筒, 分别精密量取0.1%亚甲蓝溶液各50ml, 其中一筒中加干燥至恒重的本品0.25g, 密塞, 在室温不低于20下, 强力振摇5分钟, 将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过, 弃去初滤液, 精密量取续滤液各25ml分别置2个250ml量瓶中, 各加醋酸钠溶液(110)50ml, 摇匀后, 在不断旋动下, 精密加碘滴定液(0.1mol/L)35ml, 密塞, 摇匀, 放置, 每隔10分钟强力振摇1次, 50分钟后, 用水稀释至刻度, 摇匀, 放置10分钟, 分别用干燥滤纸滤过, 弃去初滤液, 精密量取续滤液各100ml, 分别用硫代硫酸钠滴定液(0.10mol/L)滴定, 两者消耗碘滴定液(0.1mol/L)的差数不得少于1.2ml。4.2.11.4结果判定不得发生浑浊。样品与空白液消耗碘滴定液的差数不少于1.2ml。5 培训5.1培训对象: 化验员。5.2培训时间: 一小时。