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第1节 根本实验仪器及使用
一、选择题
1．(2023届湖南娄底双峰一中月考)以下实验操作中错误的选项是( )。
A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
C．蒸发结晶时应将溶液蒸干
D．称量时，称量物放在称量纸上置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘中
2．(2023届陕西宝鸡岐山期中)以下实验操作不正确的选项是( )。
A．将1 mol·L－1 FeCl3溶液滴入沸水中制备Fe(OH)3胶体
B．氢气复原氧化铜实验中，先通氢气后加热氧化铜
C．将FeCl3稀溶液加热蒸发浓缩制备FeCl3浓溶液
D．用烧瓶加热液体时投入碎瓷片以防暴沸
3．以下实验能到达实验目的且符合平安要求的是( )。
A B C D
A．制备氢氧化亚铁并观察其颜色
B．气密性检查
C．制备并检验氢气的可燃性
D．浓硫酸稀释
4．现有以下仪器：①烧杯；②蒸发皿；③烧瓶；④试管；⑤坩埚；⑥锥形瓶；⑦容量瓶；⑧集气瓶；⑨量筒；⑩外表皿。其中可以用酒精灯直接加热的仪器为( )。
A．①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩ B．①②③④⑤⑥
C．②④⑤ D．①③⑥
5．(2023届山东德州武城二中月考)关于以下各装置的表达正确的选项是( )。
① ②
③ ④
A．装置①可用于实验室制备NO气体
B．装置②可用于模拟海水蒸馏
C．装置③可用于探究碳酸氢钠的热稳定性
D．装置④为配制溶液过程中的定容操作
6．(2023届江西赣州十四校联考)以下装置或操作能到达实验目的的是( )。
图1 图2
图3 图4
A．用图1实验可证明非金属性Cl＞C＞Si
B．用图2所示装置可除去NO2中的NO
C．用图3装置制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色
D．图4实验装置可说明浓H2SO4具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白性、复原性
7．(2023届福建柘荣一中、宁德中学联考)以下有关实验的选项正确的选项是( )。
选项
实验内容
实验仪器
A
记录滴定终点，读数为12.20 mL
B
蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
C
苯萃取碘水中的I2，分出水层后的操作
D
观察Fe(OH)2的生成
二、非选择题
8．(2023年吉林松原油田高中期末)托盘天平、容量瓶、滴定管、量筒是中学化学常见的计量仪器，熟知这些仪器的使用是定量研究化学的根底。
(1)其中标示出使用温度的仪器是_________________________________
_______________________________________。
(2)以下操作中，容量瓶所不具备的功能有________(填序号)。
A．配制一定体积准确浓度的标准溶液
B．贮存溶液
C．测量容量瓶规格以下的溶液的任意体积
D．准确稀释某一浓度的溶液
E．量取一定体积的液体
F．用来加热溶解固体溶质
(3)以下图是某些仪器的刻度局部示意图，图中各仪器虚线为所示读数。其中为量筒的是________(填编号，下同)，读数为________mL；为滴定管的是________，读数为________mL。
(4)以下可能由于错误操作，使所得的数据比正确数据偏小的是________。
A．称取4.2 g NaCl固体时，将砝码放在左盘，NaCl固体放在右盘
B．使用容量瓶配制溶液时，定容摇匀后，液面低于刻度线
C．酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接倒入标准液
D．用量筒量取一定体积的液体时，俯视液面所得的读数
9．现从锌制品加工企业回收的废渣(含有ZnO、FeO、Fe2O3、CuO、Al2O3等杂质)可来制取氧化锌，流程如下：
有关氢氧化物完全沉淀的pH见下表：
沉淀物
Al(OH)3
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Cu(OH)2
Zn(OH)2
pH
5.2
3.2
9.7
6.7
8.0
(1)在酸浸过程中，要提高锌元素的浸出率，可以采取_____________的措施。
(2)上述流程中多处涉及“过滤〞，实验室中过滤操作需要使用的玻璃仪器有________________________________________________________________________。
(3)在“除杂Ⅰ〞步骤中，将溶液调至pH＝4的目的是__________________________
______________________________________________。
在“除杂Ⅱ〞后，溶液的pH约为6，那么此步过滤时滤渣中含有________________。
(4)在“碳化合成〞中，生成的产物之一为碱式碳酸锌[Zn2(OH)2CO3]，同时放出CO2，请写出该反响的化学方程式：______________________________________________________。
(5)从滤液中提取NaNO3晶体的操作步骤为______________________________________
_______________________________________________________________________________。
(6)在实验室如何洗涤过滤出的碱式碳酸锌？
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
10．(2023届福建四地六校月考)某化学兴趣小组设计实验，测定Na2CO3与NaHCO3混合物中Na2CO3的质量分数。
甲方案：
实验步骤：①称量空坩埚的质量为A g；②称量装有试样的坩埚质量为B g；③加热；
④冷却；⑤称量坩埚和剩余物的质量为C g；⑥重复③至⑤操作，直至恒重，质量为D g。
(1)坩埚中发生反响的化学方程式：____________________________________________。
(2)计算Na2CO3的质量分数必须用到的测定数据为____________。
乙方案：
在天平上准确称取 0.3000 g样品，放入锥形瓶中，参加适量水溶解，滴入2滴酚酞试液，用0.1000 mol·L－1的标准盐酸滴定至溶液由粉红色刚好变为无色，到达滴定终点时产物为NaHCO3，即HCl＋Na2CO3 ===NaHCO3＋NaCl。重复上述操作两次。
(3)配制上述盐酸标准溶液100 mL，假设用2.0 mol·L－1 HCl进行配制，需用量筒量取该HCl溶液________mL；定容时俯视刻度线，将导致配制的溶液浓度________(填“偏高〞“偏低〞或“没有影响〞)。
(4)根据下表数据，样品中w(Na2CO3)＝________。(用百分数表示，保存一位小数)
滴定
次数
样品的
质量/g
稀盐酸的体积/mL
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
0.300 0
1.02
21.03
2
0.300 0
2.00
21.99
3
0.300 0
0.20
20.20
丙方案：
称取m g样品，选用以下图局部装置测定样品与硫酸反响生成的气体体积。
A B C
(5)某同学按以下方法检查装置A的气密性：在分液漏斗中参加适量水，如图连接好装置，关闭止水夹a，用止水夹夹住橡皮管c，翻开活塞b。假设分液漏斗中的水无法持续滴下，试判断装置A是否漏气？________(填“漏气〞“不漏气〞或“无法确定〞)。实验时，装置A中c的作用：__________________，______________________。
(6)为了提高测定的准确性，应选用装置A和______(填写字母标号)进行实验。
11．(2023届湖南邵阳联考)三草酸合铁酸钾是一种重要的光敏材料和有机反响的催化剂，化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇。110 ℃下失去三分子结晶水，230 ℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。
Ⅰ.三草酸合铁酸钾的制备
①溶解：在托盘天平上称取4.0 g FeSO4·7H2O晶体，放入250 mL烧杯中，参加1 mol·L－1 H2SO4 1 mL，再参加H2O 15 mL，加热使其溶解。
②沉淀：在上述溶液中参加1 mol·L－1 H2C2O4 20 mL，搅拌并加热煮沸，使溶液中形成FeC2O4·2H2O黄色沉淀，用倾析法倒出清液，洗涤该沉淀3次以除去可溶性杂质。
③氧化：在上述沉淀中参加10 mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40 ℃，滴加3% H2O2溶液20 mL，不断搅拌溶液并维持温度在40 ℃左右，使Fe2＋充分氧化为Fe3＋。滴加完后，加热溶液至沸腾以除去过量的H2O2。
④生成配合物：保持上述沉淀近沸状态，趁热滴加1 mol·L－1 H2C2O4使沉淀溶解至呈现翠绿色为止。冷却后，参加15 mL 95%的乙醇水溶液，在暗处放置，结晶。减压过滤，抽干后用少量乙醇洗涤产品，继续抽干，称量，计算产率，并将晶体放在枯燥器内避光保存。
Ⅱ.产物中C2O的质量分数的测定
称取0.20 g产品于锥形瓶中微热溶解并参加2 mL稀硫酸，趁热用0.020 0 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定至终点，重复操作2～3次，平均消耗KMnO4溶液的体积为25.00 mL。计算该产品中C2O的质量分数。 请答复以下问题：
(1)步骤①溶解时应参加少量的稀硫酸，目的是______________________________。
(2)步骤③用过氧化氢作氧化剂而不选择KMnO4的理由是________________________。
(3)生成的FeC2O4·2H2O晶体上易沾附硫酸盐，如何证明晶体已洗涤干净：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4) 步骤③需保持恒温40 ℃，原因是________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(5)用乙醇洗涤的作用是______________________________________________________。
(6)滴定终点的现象是____________________________________，通过计算，产物中C2O的质量分数是________。
第1节 根本实验仪器及使用
1．C 解析：蒸发结晶时，当有大量晶体析出时，停止加热，防止温度过高，造成晶体分解等，故C错误。
2．C 解析：Fe(OH)3胶体制备：将饱和氯化铁溶液滴入沸水至液体呈红褐色，故A正确；氢气复原氧化铜实验中，先通氢气，目的是排尽装置内的空气，防止氢气、氧气混合受热发生爆炸，故B正确；FeCl3稀溶液易发生水解，加热加速水解，随着氯化氢的挥发，生成氢氧化铁固体，故C错误；用烧瓶加热液体时投入碎瓷片可防止暴沸，故D正确。
3．B 解析：胶头滴管应伸入液面以下，防止氢氧化亚铁被氧化，故A错误；如果气密性良好，在玻璃导管中会形成一段水柱，故B正确；氢气能燃烧，点燃氢气前先要验纯，防止发生爆炸，故C错误；浓硫酸稀释过程中放出大量的热，应将浓硫酸倒入水中以防止液滴飞溅，故D错误。
4．C 解析：此题中试管、坩埚和蒸发皿能直接加热；量筒、外表皿、容量瓶、集气瓶不能加热；烧杯、烧瓶、锥形瓶加热时需要垫石棉网。
5．D 解析：装置①收集装置没有出气孔，存在平安隐患，故A错误；冷凝管中冷凝水应低进高出，故B错误；探究碳酸氢钠的热稳定性应参加碳酸氢钠固体，故C错误；配制溶液过程中定容时平视刻度线，故D正确。
6．D 解析：比拟非金属性，可根据元素对应的最高价氧化物的水化物的酸性强弱比拟，盐酸与碳酸钠反响生成的二氧化碳中混有氯化氢气体，通入硅酸钠溶液中可得硅酸沉淀，不能证明碳酸的酸性比硅酸强，故A错误；NO2能够与水反响生成NO，除去了二氧化氮，故B错误；铁做电解池的阴极，不参与反响，不能得到氢氧化亚铁，故C错误；蔗糖脱水炭化，会发生氧化复原反响生成二氧化硫，表达浓硫酸的脱水性、强氧化性，品红溶液褪色说明二氧化硫具有漂白性，酸性高锰酸钾溶液褪色说明二氧化硫具有复原性，故D正确。
7．D 解析：滴定管越往下刻度越大，图示液体的读数应为11.80 mL，A错误；氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，不能用图示装置制备NH4Cl晶体，B错误；碘易溶于苯，苯不溶于水且密度比水小，苯层应在上层，C错误；氢氧化亚铁的制备要注意防止氧化，可用图示装置制备，D正确。
8．(1)容量瓶、滴定管、量筒 (2)BCEF
(3)② 2.6 ③2.50 (4)A
解析：(1)液体的体积受温度的影响较大，使用时在规定的温度下测出的体积才准确，故量筒、容量瓶、滴定管中标示出使用温度。(2)容量瓶作为精密仪器，是用来配制一定物质的量浓度的溶液的主要仪器，不可用于储存、溶解和稀释物质，也不能测量除其规格以外的液体体积，所以容量瓶不具备的功能有：BCEF。(3)从图中给出仪器的刻度特点，可知②为量筒，读数为2.6 mL；③为滴定管，读数为2.50 mL。(4)称取4.2 g NaCl固体时，砝码为4 g，游码为0.2 g，那么依据左盘的质量＝右盘的质量＋游码的质量，得4 g＝NaCl的质量＋0.2 g，所以NaCl的质量为3.8 g，比正确数值偏小；B项属于正确现象，对所得数据无影响；酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接倒入标准液，标准液被稀释，所用体积增大，导致所测的待测液的浓度偏大；用量筒量取一定体积的液体时，俯视液面所得的读数偏大。
9．(1)加热、搅拌 (2)烧杯、玻璃棒、漏斗
(3)使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀除去 Al(OH)3、Cu、Zn
(4)2Na2CO3＋2Zn(NO3)2＋H2O===4NaNO3＋Zn2(OH)2CO3↓＋CO2↑
(5)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(6)往漏斗中参加少量蒸馏水，浸没沉淀，让其自然滤出，反复2～3次
10．(1)2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O ↑
(2)A、B和D (3)5.0 偏高 (4)70.7%
(5)无法确定 平衡气压，有利于液体流出 减小由于液体流下引起的体积误差
(6)C
解析：(1)碳酸氢钠不稳定受热易分解，坩埚内发生反响是2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O↑。(2)此方案是先测量NaHCO3的质量，然后用总质量减去碳酸氢钠的质量，得到碳酸钠的质量，从而求出碳酸钠的质量分数，因此需要A和B，求碳酸氢钠的质量采用差量法求解，因此需要D，C只是说明碳酸氢钠是否完全分解，不需要用到。(3)量筒的精确度是0.1 mL，稀释前后溶质物质的量不变，即100×10－3×0.1000＝V(HCl)×10－3×2，解得V(HCl)＝5.0 mL。定容时，俯视读数，所配溶液的体积偏小，浓度偏高。(4)三次消耗盐酸的体积分别是20.01 mL、19.99 mL、20.00 mL，平均消耗盐酸体积为(20.01＋19.99＋20.00)× mL＝20.00 mL，根据反响方程式：n(Na2CO3)＝20.00 mL×10－3×0.1000 mol·L－1＝2×10－3mol，m(Na2CO3)＝2×10－3 mol×106 g·mol－1＝0.212 g，碳酸钠的质量分数为×100%＝70.7%。(5)c的作用是使分液漏斗中的压强和烧瓶中的压强相等，能够使液体顺利滴下，因此无法确定是否漏气；另利用该恒压装置还可减小由于液体流下引起的体积误差。(6)通过排水法测量气体的体积，B装置中导管含有水，这局部水是气体排出的，无法读取体积，因此C装置可以减小误差。
11．(1)抑制Fe2＋的水解
(2)过氧化氢的复原产物是水，且过量过氧化氢加热也能分解为水和氧气除去，不会引入新的杂质离子
(3)取最后一次洗涤液少许于试管中，参加稀HCl再参加BaCl2溶液，假设没有白色沉淀产生，那么证明晶体已洗涤干净
(4)温度太低，Fe2＋氧化速率太慢；温度过高，易导致H2O2分解而影响Fe2＋的氧化
(5)减少产品损失且乙醇易挥发带走外表的水分
(6)当滴入最后一滴KMnO4溶液，锥形瓶内溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟不褪色 55%
解析：(3)生成的FeC2O4·2H2O晶体上易沾附硫酸盐，最初的洗涤液里有SO，洗涤干净后洗涤液里那么没有SO，可通过检验最后一次洗涤液中无SO来证明晶体已洗涤干净。(6)用KMnO4溶液滴定草酸根离子时，发生反响的离子方程式为5C2O＋2MnO＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O，消耗KMnO4的物质的量为0.0200 mol·L－1 ×0.025 L＝0.0005 mol，那么C2O的物质的量为0.0005 mol×＝0.001 25 mol，产物中C2O的质量分数＝×100%＝55%。
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