高性能混凝土引气剂的制备及其性能研究.pdf

杆 建巍 柑 中 国 科 技 核 心 期 刊 高性链混凝土引号剂硇 制备及其牲链研究 杨勇， 冉千平 ， 毛永琳 ， 周栋梁 ， 刘加平 ( 江苏博特新材料有限公司 江苏省建筑科学研究院有限公司 高性能土木工程材料国家重点实验室， 江苏 南京 2 1 1 1 0 3 ) 摘要 ： 采用化学合成与改性技术制备了一种新型的高性能混凝7 1 气剂。 该引气剂为两亲性的分子结构， 具有较低的表面张力 和 良好的气泡稳定性 。 较低掺量下 ， 能有效提高混凝土 的含气量且对抗压强度 影响不 大； 从硬化 混凝 土气泡特 征参数 可以看 出， 该引 气剂在混凝土 中引入 了大量细小且均匀分布 的气 泡， 从 而有效提 高了混凝土 的抗冻性 ； 同时， 该引气剂与 聚羧 酸减水剂具有 良好 的 复配相容性 ， 存储稳定性好 。 关键词 ： 引气剂； 混凝土含气量； 气泡特征参数； 抗冻性 中图分类号： T U 5 2 8 0 4 2 4 文献标识码： A 文章编号： 1 0 0 1 7 0 2 X( 2 0 1 3 ) 0 4 0 0 5 9 0 5 S y n t h e s i s a n d p r o p e r ti e s o f h i ig h pe r f o r m a n c e a i r - e n t r a i n i n g a g e n t o f c o n c r e t e Y AN G Y o n g ， R AN Q i a n p i n g ， MA 0 Y o n g l i n ， Z HO U D o n g l i a n g ， L I U J i a p i n g ( J i a n g s u Bo t e Ne w Ma t e ria l s Co Lt d ， J i a n g s u Re s e a r c h I n s t i t u t e o f Bu i l d i n g S c i e n c e， S t a t e K e y L a b o r a t o r y o f H i g h P e r f o r ma n c e C i v i l E n g i n e e r i n g Ma t e r i a l s ， N a n j i n g 2 1 1 1 0 3 ， J i a n g s u ， C h i n a ) Abs t r ac t ： A n e w t y p e o f h i g h p e rfo r ma n c e a i re n t r a i n i n g a g e n t of c o n c r e t e wa s p r e p a r e d b y c h e mi c a l s y n t h e s i s a n d mo d i fic a t i o n Th e s t r u c t u r e o f t h e a i r - e n t r a i n i n g a g e n t wa s a mp h i p h i l e s T h e a i r e n t r a i n i n g a g e n t h a s a l o w s u rfa c e t e n s i o n a n d g o o d a i r b u b b l e s s t a bi l i t y At l o we r d o s a g e ， i t c a n i n c r e a s e t h e a i r c o n t e n t o b v i o u s l y ， a n d d i d n t d e c r e a s e t h e s t r e n g t h of t h e h a r d e n e d c o n c r e t e Th e air e nt r a i n i n g a g e nt i n t r o d u c e d l o t s o f v e ry fin e a n d h o mo g e n e o u sd i s t rib u t i o n a i r b u b b l e s ， a n d i mp r o v e d t he f r o s t res i s t an c e o f t h e ha r d e n e d c o n c r e t e e ff e c t i v e l y I n a d d i t i o n， i t h a s b e t t e r c o mp a t i b i l i t y a nd s t o r a g e s t a b i l i t y mix e d wi t h t he p o l y e a r b o x y l i e wa t e r -r e d u c e r Ke y wo r d s ： ai r - e n t r a i n i n g age n t ；c o n c r e t e ai r c o n t e n t ； air b u b b l e p a r a me t e r s ； f r o s t r e s i s t anc e 0 前言 混凝土的抗冻性是当今国内外混凝土耐久性研究领域的 重要组成部分，也是严寒地区混凝土工程面临的最严峻问题 之一，而在混凝土中添加引气剂是提高混凝土抗冻性的最关 键措施之一。引气剂能在混凝土拌制过程中引入适量微小独 立分布的气泡0 - 2 。这些微细气泡类似滚珠， 具有润湿、 分散作 用， 可以提高混凝土的和易性， 有效减少新拌混凝土的泌水， 避免离析； 在硬化混凝土中， 引入的气泡使硬化混凝土内部毛 收稿 日期 ： 2 0 1 2 1 1 - 2 9 ； 修订 日期 ： 2 0 1 3 0 1 0 5 作者简 介： 杨勇， 男 ， 1 9 8 3年生 ， 四川 绵竹人 ， 硕 士， 工程师 ， 主要从事 高性 能混凝土外加 剂研究 。地址 ： 江苏省南 京市江宁 区万安西路 5 9 号 江苏博特新材料有 限公司研发 中心 ， E ma i l ： y a n g y o n g c n j s j k e n 。 细管变得细小、 曲折、 分散， 渗透通道减少， 有利于提高混凝土 的抗冻性、密实性和抗渗性。大量实验室和现场工程实践表 明，混凝土引气剂对提高混凝土的工作性和耐久性具有深远 的影II 3 - 4 1 。在国外， 大部分混凝土都必须掺用引气剂或引气 减水剂。 我国于2 0 世纪5 0 年代开始开发引气剂， 主要用于提 高水工混凝土的抗冻性， 目前也逐步开始在高铁、 港口、 机场、 核电和高层民用建筑等领域混凝土中使用引气剂或引气减水 剂。 国内外常用的引气剂主要有松香类口 _ 司 和皂苷类7 - 8 1 ， 其不 足之处在于通常掺量较高，与高性能聚羧酸减水剂复配的相 容性较差， 容易出现分层漂浮或絮状沉淀等。因此， 研究开发 低掺量、 性能优异、 复配相容性好的高性能引气剂具有极其重 要的意义 o l 。本文通过化学合成与改性技术， 制备出新型高 性能混凝土引气剂， 并考察其相关性能。 N E W BUI L Dl NG M ATE R l AL S 5 9 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 杨勇， 等： 高性能混凝土引气剂的制备及其性能研究 l 实验 1 1 主要原料 烷基异构醇、 环氧乙烷： 工业品； 丙磺酸内酯： 阿拉丁试剂 ( 海) 有限公司。 水泥： 汀南小野田P 5 2 5 水泥； 粉煤灰： I 级； 砂： 【又 = f 1 砂， O 5 m m ， 细度模数2 6 ； 石子： 双级配玄武岩， 大石了 1 0 2 0 m m， 小石予5 1 0 m m 。 引气剂对比样： H 本进口引气剂样品， 性能优异， 无色透 液体。 1 2实验方法 1 2 1 引气剂 E I O O的制备 在高压反应釜中， 加入定量的烷基异构醇和催化剂， 加热 熔化后， 用氮气置换反应釜内 气， 抽真空后缓慢通入 瓴乙 炕， 通过 制物料配比等反应条件， 得到具有一定分了质帚的 烷 构醇聚讯乙烯醚。 然后通过磺化剂进行化学改忡， 将亲 水 的供峻 引入分了结构中， 再与稳定剂进行复配 ， 加水 稀释 3 0 的浓度， 得剑E l 0 0 引气剂水； ：f 液。 制备技术路线 见图 1 。 l 、 l l l 墼 芝 卜 l ! 。 l 盒J l 1 l 孽 IJ_ 一 璺 卜 划 图 1 引气剂 E 1 0 0的制备技术路线 1 2 2 引气剂的性 能评价 。 1 气剂的结构采用 F h e r m o N i c o l e t A V A T A R 3 7 0 F T 一 1 R傅 叶变换红外光 仪进行分析， 取稀释前样品， 并存1 0 0 c IC 真空条件下_T燥2 4 h ， K B r 压片，测定波数范围为4 0 0 4 0 0 0 c m 。 匀质性指标按照G B T 8 0 7 7 -2 0 0 0 混凝上外加剂匀质 性试验方法 进行测试； 掺引气剂后混凝土的含气量、 抗压强 度和抗冻性等按照G B T 8 0 7 6 -2 0 0 8 混凝上外加剂 进行测 试。 引气剂和减水剂的掺量根据胶凝材料的用量， 以固体成分 计算。 引气剂溶液表面张力采用芬 K S V的S I G M A 7 0 3 数字 式表面张力测定仪进行测试；气泡稳定性试验采用空气鼓泡 的方法进行评价_ l 】 】 I 起泡时间为持续3 ra i n ， 然后分别测试 3 0 ra i n 和6 0 m i n 后的气泡高度，以6 0 m i n 和3 m i n的气泡高度 之比计算气泡稳定性。 硬化混凝上的气泡特征参数采用日本M A R U I & C o ， L t d 的M I C 一 8 4 0 0 l 型气泡分析仪进行评价。 混凝土试件标养 6 0 新型建筑材料 2 0 1 3 4 2 8 d 后， 经切割， 表面经研磨光滑、 清洁并涂覆荧光剂， 用于 气 泡特征参数测定， 测试面积6 0 m m x 6 0 m m ， 系统由C o s m o s 3 2 图像解析软件自 动采集数据并自 动计算得到结果。 2 结果与讨论 2 1 分子结构分析 图2 为引气剂E l 0 0 分了的红外光谱图。 波 数 c m 图 2 引气剂 E 1 0 0分子的 F 丫 r 一 图谱 图2中， 3 4 6 5 c m 处出现的宽人吸收峰，为磺酸 缔合 基及分了内氢键的吸收峰； 2 9 0 0 ( 3 1 1 1 。 。 的峰为炕璀 构 醇分子中一C H 厂 和一C H 的伸缩振动峰； 1 4 6 0 c m 。 。 处为烷 恭异构醉分子结构巾C - H的弯曲振动吸收峰： 1 2 1 6 c m 和 1 1 1 7 C IT I 处为一S 0 的特征吸收峰， 实了分 中磺酸基的 存在；而 1 0 7 2 c m 和 1 0 2 5 c m 处为一C O C 一的伸缩振 动， 是醚键史犁的特征吸收峰。由此说明， 引气剂分了结构中 含有烷基、 聚醚结构和磺酸基， 属于两亲性分了， 所发计的 分子结构相吻合。 2 2 匀质性指标 ( 见表 1 ) 表 1 E l O 0引气剂的匀质性指标 项 日 外观 密度 ( m1 ) 碱含量 氯离子含量 ( mg L ) p H值 ( 2 0， 5 水溶液) 表面张力 ( 2 0， 1 水溶液) ( raN m) 性能指标 暗红色透 明溶液 1 0 5 0O2 l 2 5 O ( 饮用水标准) 7 8 3 O 1 E l 0 0 引气剂属于烷基醇醚阴离子型表面活性剂， 具有两 亲性的分子结构。 水溶液呈暗红色透明液体， 密度约为1 0 5 g m l ， 碱含量低于 l ， 且引气剂本体不含氯离子， p H值略偏 碱性， 1 的浓度能有效降低水溶液的表面张力， 仅为( 3 0 1 ) mN m。 2 3 气泡稳定性与表面张力 图3 所示为不同浓度的引气剂存小同溶液介质中的气泡 稳定性。 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 5 O 4 0 辱3 o 鉴 2 0 l O O 5 0 4 0 姜3 o 錾 2 0 l O 0 杨勇， 等： 高性能混凝土 引气剂的制备及其性能研 究 口 浓度0 0 2 r K 度 U 气泡停留时间 mi n ( a ) 蒸馏水 口 浓度0 0 2 揪 U 气泡停 留时 间 mi n ( b ) 水 泥滤液 图 3不 同 浓度 引气 剂 的气 泡 稳 定 性 由图3可以看到， 在蒸馏水体系和水泥滤液体系t I ， 弓 I 气 剂浓度仅为0 0 2 ，初始3 m i n 时气泡高度均超过4 0 c m ； 浓 度增大到0 0 4 时， 初始3 m i n 气泡高度接近5 0 c m ， 具有较好 的起泡性。同时， 虽然随着气泡停留时间的延长， 气泡高度略 有下降， n 6 0 m i n 后的气泡保留值均能达到8 0 以 l ： 。其中 水泥滤液的气泡稳定性要高于蒸馏水， 可达9 0 左右。这主 要是由于E I O 0引气荆为阴离子型，能与 水泥滤液中的钙离 r 作用生成 微细的钙盐沉淀， 吸附在气泡膜表面， 提高 了膜的黏度和强度， 有效地减缓了气泡膜的破裂， 提高了 ， 气 泡的稳定性， 这也更有利于保持混凝土的含气量， 降低含气 量经时损失。 另外， 引气剂浓度为0 0 2 时， 蒸馏水溶液的表 面张力由7 2 7 m N m F 降至3 7 2 m N m； 浓度为o o 4 H q ， 表 面张力进一步下降 3 2 8 m N m。 同样在水泥滤液中， 掺入引 气剂后， 也使得溶液的表面张力大幅度降低， 浓度为0 0 4 时， 溶液的表面张力由6 4 2 m N m降低至3 1 5 m N m。 由此说 明， E I O 0引气剂具有较高的表面活性， 不仅在蒸馏水中作用 明显， 即使存离子浓度较高的水泥滤液中， 掺量较低时， 也能 有效降低溶液的表面张力，因而 有助予在混凝j t 拌合过程 引入足够的气泡。 2 4 E I O 0掺量对混凝土含气量及强度的影响 图4 为E l 0 0的折固掺量与新拌混凝_十初始含气量和 1 h 后含气鞋的火系。 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 5 0 0 0 0 8 0 0 0 1 0 引气剂掺 量 图 4 E1 o 0引气剂的掺 量与混凝 土含气量 的关系 由图4 可见，未掺引气剂时，混凝士本体初始含气量较 低，仅为 l - 4 ， 1 h后的含气量略微增大至 1 5 ；当掺入 0 0 0 0 5 E 1 0 0 引气剂时， 混凝土初始含气量增大到3 7 ， 而1 h 后含气量变化不人， 为3 6 。 随着引气剂掺量的逐渐增大， 混 凝上的含气量也逐渐提高，说明掺入的引气剂分子有效地发 挥了引气作用，增大了混凝土的含气量。当引气剂掺量达到 0 0 0 1 0 时，混凝上的初始含气量叮高达7 3 ， 1 h 后的含气 量也达6 - 4 。由此口 见， E 1 0 0引气剂具有较好的引气能力， 较低掺量时， 便能满足 般混凝土的含气量要求， 同时其含气 量经时损失较小。 引气剂的掺入， 能提高混凝 的含气量， 但性能较差的引 气荆， 引入的大气泡较多， 虽然也提高l 混凝土的含气量， 但 却降低了混凝 的强度， 严重影响混凝 的质量。 图5 为掺入 E l 0 0引气剂后 f 混凝： ： 含气量与混凝土抗压强度比的天 系。 1 5 2 7 3 6 5 1 6 5 混凝 i 含气 量 图 5 不 同含气量混凝土的抗压强度 比 由图5 可见， 当混凝土含气量为3 6 时， 其抗压强度 含气量为 1 5 的基准混凝 f 强度相 ， 3 d 强度略有下降， 7 d 和2 8 d 强度几乎没有影响；即使在含气量为5 1 时， 混 凝土的抗压强度 j 基准相比，降低幅度相对也较小， 3 d 、 7 d 和 2 8 d抗 强度比均能达到基准的9 5 以 符合G B 8 0 7 6 -2 0 0 8 混凝 L J , b D H T ) ) 标准要求。只有当引气剂掺餐为 0 0 0 1 0 ， 含气量高达6 5 时， 其混凝 抗压强度才低于基准 的9 5 ， 而这种高含气量的混凝上 一 般是不会使用的。由此 可见，在常规条件下， E I O 0引气剂不仅能有效提高混凝土的 N E W BUl L DI NG M ATE Rl A L S 6l 7 6 5 4 3 2 1 0 专_軎 如二 F 如 0 o 。 、 墨 黑 = F 避 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 杨勇， 等： 高性能混凝土引气剂的制备及其性能研究 含气量， 同时也能保证混凝土各个龄期的基本强度。 2 5 硬化混凝土的气泡特征参数及抗冻融性 表征硬化混凝土气泡体系特征的参数主要有3 个，即含 气量、 平均气泡直径和气泡间距系数， 其中， 气泡间距系数最 为重要_ l 2 】 I 是混凝土材料抗冻性的重要参数之一。 在相同含气 量条件下， 引气剂在混凝土中引入的气泡数量越多， 气泡直径 和气泡间距系数越小， 则更有利于提高混凝土的抗冻性， 说明 引气剂的性能也越优。表2 为E I O 0引气剂与进口引气剂对 比样在不同掺量下硬化混凝土的气泡特征参数。 表 2 硬化混凝土气泡特征参数 引气剂引气 剂 种类 掺量 混凝土含气量 气 泡间距平均气泡 新拌 硬化 系数， “ m直径 tx m 气泡个数 ( - mm 2 ) E1 0 0 E1 0 o 对 比样 对 比样 O 0o o 0 5 00 0 08 0O o o 5 OO o 0 8 1 6 1 5 3 6 3 4 5 5 5 2 3 4 3 1 53 5 0 5 21 6 2 l 3 2 1 92 5 2 78 3 2 4 64 1 9 6 8 81 4 7 06 1 l 72 8 6-3 04 21 1 9 5 2 22 3 8 1 1 41 1 4 3 8 当引气剂掺量分别为0 0 0 0 5 1 0 0 0 0 8 时， E I O 0 和对 比样的新拌和硬化混凝土的含气量基本相当，说明两者在对 混凝土引气能力方面性能相当， 较低掺量下， 都具有较强的引 气能力。当E I O 0 引气剂掺量为0 0 0 0 5 时， 其硬化混凝土含 气量为3 4 ，气泡间距系数为2 1 3 2 m ，平均气泡直径为 8 1 4 m ， 单位面积气泡个数可达 1 9 5 2 个 m m 2 。在此掺量下， 其气泡间距系数和平均气泡直径都要小于进口对比样引气 剂， 单位面积的气泡个数也要多于对比样引气剂。 同样在掺量 为0 0 0 0 8 时， 掺E I O 0 引气剂混凝土的含气量进一步增大到 5 - 2 ， 气泡间距系数和平均气泡直径分别为 1 9 2 5 仙 m和7 0 6 m ，比掺对比样引气剂小很多( 2 4 6 4 m和8 6 _ 3 m ) ， 而单 位面积气泡个数反而更多。由此可见， 同掺量下， 掺 E I O 0 引 气剂混凝土的各项气泡特征参数都优于国外的对比样，同时 E I O 0 引气剂能在混凝土中引入大量的微小气泡， 气泡更加细 密， 分布更加均匀。 图6 所示为掺 E I O 0和对比样引气剂的C 6 0 混凝土的相 对动弹模量与快速冻融循环次数的关系。 图 6引气剂的抗冻性能 由图6 可见， 不掺引气剂时， 混凝土的抗冻性较差， 冻融 循环 1 2 5次后， 混凝土的相对动弹模量仅保留约5 0 ， 混凝 土结构基本被完全破坏。 当混凝土中掺入引气剂后， 提高了含 气量， 其抗冻性大大提高， 冻融循环2 0 0次， 相对动弹模量都 可以保持在9 0 上。掺E I O 0引气剂的混凝土在冻融循环 2 5 0 次时， 相对动弹模量还可以保持在9 0 以上， 而掺进口对 比样引气剂的混凝土则已经低于9 0 。 这主要是由于掺E I O 0 引气剂混凝土的气泡特征参数更优，引入的气泡结构更为合 理， 因而表现出更优异的抗冻性能， 有利于提高混凝土的耐久 性。 2 6 引气剂与聚羧酸减水剂的相容性 引气剂不仅需要能单独使用，而且要能与减水剂进行复 配使用， 这便要求引气剂与减水剂具有良 好的相容性。 一般的 松香类、皂昔类引气剂与聚羧酸减水剂常常表现出相容性较 差， 复配时出现沉淀， 影响整体性能等不足。 表3 考察了E I O 0 表 3 引气剂 与聚羧酸减水剂的复配性能 注 ： 混凝 土的配合 比为 ： m( 水泥) ：m( 粉煤灰) ：m( 砂) ： ( 大石子) ：m( 小石子) = 2 7 9 ： 9 0 ： 8 5 8 ： 6 4 5 ：3 0 1 。 6 2 新型建筑材料 2 0 1 3 4 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 杨勇， 等： 高性能混凝土引气剂的制备及其性能研究 引气剂和对比样引气剂与不同类型聚羧酸减水剂复配后使用 的性能对比。 E l 0 0 引气剂分子结构与聚羧酸侧链分子结构具有一定 的相似性， 与聚羧酸减水剂复配放置 1 个月后， 没有出现分 层、 浮油、 絮凝沉淀等异常， 与聚羧酸减水剂复配相容性较好。 掺引气剂的3 种聚羧酸减水剂都要比未掺引气剂的减水剂初 始坍落度增加 1 2 C l l l ， 这是由于引气剂在混凝土中引入大量 独立微小的气泡具有润湿、 分散作用， 这些球状的气泡如滚珠 一 样使混凝土的和易性得到较大的改善， 也能有效减少混凝 土的泌水、 沉降和离析， 提高混凝土工作性l l 引 。从混凝土含气 量和 2 8 d 抗压强度可以看到， 掺复配引气剂的聚羧酸减水剂 的混凝土含气量得到明显提高，其中复配E I O 0引气剂的初 始含气量稍高， 且 1 h 后混凝土含气量损失均较小； 复配引气 剂的聚羧酸减水剂对混凝土的2 8 d 抗压强度影响不大， 强度 损失均较小。 3 结论 ( 1 ) 采用化学合成与改性技术制备了两亲性分子结构 的E l 0 0 高性能混凝土弓 气剂，并用兀1 一 I R对其结构进行了 确认， 该引气剂具有较低的表面张力和良 好的气泡稳定性。 ( 2 ) E 1 0 0 引气剂在低掺量下便具有较好的引气能力。当 掺量为0 0 0 0 5 时，混凝土的含气量由基准的 1 4 增大到 3 7 ， 随着引气剂掺量的逐渐增大， 混凝土的含气量也逐渐 提高， 且对混凝土各龄期的抗压强度影响不大。 ( 3 ) 从气泡特征参数可以看出， E l 0 0引气剂在混凝土中 引入了大量细小且均匀分布的气泡， 从而有效提高混凝土的 抗冻性。 ( 4 ) E l 0 0 引气剂与聚羧酸减水剂具有良好的复配相容 性， 存储稳定性好， 引气效果强， 含气量经时损失小， 且能有效 保证混凝土的强度。 参考文献 ： 【 1 】 L i a n x i a n g D u ， K e v i n J F n l l i a r d Me c h a n i s m s o f a i r e n t r a i n me n t i n c o n c r e t e J C e m e n t a n d C o n c r e t e Re s e a r c h ， 2 0 0 5 ， 3 5 ： 1 4 6 3 1 4 7 1 2 】 丁蓓 ， 刘加平 ， 刘建 忠 引气 剂稳泡机 理及其 改善混 凝土冻 融耐 久 性能的研 究 J 混凝土 ， 2 0 0 6 ( 1 1 ) ： 3 4 3 5 3 唐 明， 田勇 ， 张大利， 等 内掺憎水与 弓 f 气 外加剂对寒地交通 工程 混凝土的改性效应 J 】 混凝土 ， 2 0 1 1 ( 4 ) ： 2 0 - 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