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小专题九 综合实验的探究
1．(2023届四川广元二模)氰化钠是一种重要的化工原料，泄漏时会导致环境污染，可以通过喷洒双氧水或硫代硫酸钠溶液来处理。
(1)NaCN的电子式为____________。
(2)NaCN与双氧水反响为NaCN＋H2O2＋H2O===NaHCO3＋NH3↑，用H2O2处理1 mol NaCN时，反响中转移电子的物质的量为________mol。
(3)NaCN也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，产生对大气无污染的气体和Mn2＋，该反响的离子方程式是__________________________________________。
(4)某化学兴趣小组在实验室制备硫代硫酸钠(Na2S2O3)，并检测用硫代硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水能否达标排放。
Ⅰ.实验室通过以下图装置制备Na2S2O3。
①装置中盛浓硫酸的仪器是________，b装置的作用是________________。
②c装置中的产物有Na2S2O3和CO2等，d装置中的溶质有NaOH、Na2CO3，还可能有____________。
③实验结束后，在e处最好连接盛NaOH溶液的容器，再________________(填具体操作)，防止撤除装置时污染空气。
Ⅱ.测定用硫代硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。
：①废水中氰化钠的最高排放标准为0.50 mg·L－1。
②Ag＋＋2CN－===[Ag(CN)2]－，Ag＋＋I－===AgI↓，AgI呈黄色，且CN－优先与Ag＋反响。
③实验如下：取15.00 mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.000 ×10－4 mol·L－1的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为1.50 mL。
④滴定终点的判断方法是______________________________________。
⑤经计算处理后的废水中NaCN的浓度为 mg·L－1(保存两位小数)，处理后的废水是否到达排放标准________(填“是〞或“否〞)。
2．(2023届云南一模)中药药剂砒霜(主要成分As2O3，微溶于水)在医疗上用于治疗急性白血病。某课题组以一种含砷精矿石粉(主要成分为As4S4、As2S3、FeS2及其他惰性杂质)为原料制取As2O3, 工艺流程简图如下：
答复以下问题：
(1)过程Ⅰ中所得SO2气体可回收再利用，以下有关SO2用途的说法正确的选项是________。
A．工业制硫酸 B．漂白纸张
C．自来水消毒
(2)过程Ⅱ中发生的反响________(填“是〞或“不是〞)氧化复原反响。
(3)过程Ⅴ中系列操作为________________(填化学实验根本操作名称)。
(4)①过程Ⅰ中焙烧As2S3的化学反响方程式为__________________________。
②过程Ⅳ中生成As2O3的离子反响方程式为_______________________________。
(5)有毒的AsO通过电解反响可转化为无毒的AsO。用石墨为电极，在强碱性溶液中电解含AsO的溶液，阳极的电极反响式为__________________________________。
(6)测定某As2O3粗产品(含As2O5杂质)中As2O3的质量分数的实验过程如下：
a．称取m g粗产品溶解于NaOH溶液，得到含AsO、AsO的混合溶液100 mL。
b．分别移取25.00 mL上述溶液，用0.025 00 mol·L－1的I2标准溶液进行滴定(I2将AsO氧化为AsO，淀粉溶液为指示剂)。每次滴定开始时液面读数如图1所示，三次滴定结束时，I2标准溶液液面读数如图2～4所示。
图1 图2 图3 图4
①描述滴定终点的现象____________________________________。
②粗产品中As2O3的质量分数为______________ (用含有m的代数式表示)。
3．(2023年安徽安庆二模)SO2虽是大气污染物之一，但也是重要的工业原料，某同学在实验室设计如下实验，对SO2的局部性质进行了探究。
(1)二氧化硫的水溶液
①SO2易溶于水，常温常压下溶解度为1∶40，其中有H2SO3生成。向SO2的饱和溶液中参加NaHSO3固体，有气体冒出，原因是__________________________________________
_____________________。(结合有关平衡方程式简要说明)
②欲验证酸性：H2SO3>HClO，选用下面的装置，其连接顺序为：A→______________(按气流方向用大写字母表示即可)。能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为__________________________。
A B C D E F
(2)二氧化硫的复原性
SO2具有复原性，可以复原I2，可以与Na2O2发生反响，按图示装置进行实验。(局部固定装置未画出)
操作步骤
实验现象
解释原因
关闭弹簧夹2，翻开弹簧夹1，注入硫酸至浸没三颈烧瓶中的固体
假设将带火星的木条放在D试管口处，木条不复燃
SO2与Na2O2反响无O2生成，可能发生的化学反响方程式为①_________________
假设将带火星的木条放在D试管口处，木条复燃
SO2与Na2O2反响有O2生成，发生的化学反响为：2SO2＋2Na2O2===2Na2SO3＋O2
关闭弹簧夹1，翻开弹簧夹2，剩余气体进入E、F中
E中②_______________
_______________
E中反响的离子方程式为③_______________
________________
F中④____________
__________________
F中反响为2OH－＋SO2===SO＋H2O
4.(2023届北京密云一模)Na2O2是一种常见的过氧化物，具有强氧化性和漂白性，通常可用作漂白剂和呼吸面具中的供氧剂。
(1)某实验小组通过以下实验探究过氧化钠与水的反响：
①用化学方程式解释使酚酞试液变红的原因：______________________________，依据实验现象推测红色褪去的原因是__________________________。
②参加MnO2反响的化学方程式为________________________________________。
(2)实验小组两名同学共同设计如下装置探究过氧化钠与二氧化硫的反响。通入SO2，将带余烬的木条插入试管C中，木条复燃。
请答复以下问题：
①甲同学认为Na2O2与SO2反响生成了Na2SO3和O2，该反响的化学方程式是____________________________________，检验反响后B中的白色固体含有Na2SO3的方法是________________________________________________________________________。
乙同学认为反响的后B中有Na2SO3还会有Na2SO4。乙同学猜测的理由是______________________________________。
②为检验产物中Na2SO4的存在乙同学设计并实施了如下实验方案：
甲同学认为该实验方案的现象不能证明有Na2SO4生成，其理由为______________________________。
③请补充完整实验小组测定B中反响完全后固体组成的实验方案。称取样品a克加水溶解，______________________________，烘干，称量沉淀质量为b克，计算含量。
5．黄铁矿因其具有浅黄铜色和明亮的金属光泽，常被误认为是黄金，故又称为“愚人金〞。某化学兴趣小组对某黄铁矿石(主要成分为FeS2)进行如下实验探究。
[实验一]测定硫元素的含量：
Ⅰ.将m1 g该黄铁矿样品放入如以下图所示装置(夹持和加热装置省略)的石英管中，从a处不断地缓缓通入空气，高温灼烧石英管中的黄铁矿样品至反响完全得到红棕色固体和一种有刺激性气味的气体。
Ⅱ.反响结束后，将乙瓶中的溶液进行如下处理：
问题讨论：
(1)写出石英管中发生反响的化学方程式：________________________________。
(2)Ⅰ中，枯燥管甲内所盛试剂是__________，有同学提出该实验装置存在平安隐患，请用简洁的文字说明：______________________________________。
(3)该黄铁矿石中硫元素的质量分数为__________。
[实验二]设计以下实验方案测定铁元素的含量：
―→―→―→
问题讨论：
(4)②中，假设选用铁粉作复原剂，会使测量结果________(填“不影响〞“偏高〞或“偏低〞)。
(5)③中，需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有____________。
(6)④中发生反响的离子方程式为__________________________________________。
小专题九 综合实验的探究
1．(1)Na＋[∶C⋮⋮N∶]－ (2)2
(3)8H＋＋2MnO＋2CN－===2CO2↑＋N2↑＋2Mn2＋＋4H2O
(4)Ⅰ.①分液漏斗 平安瓶，防止倒吸
②Na2SO3、Na2SO4 ③关闭K2，翻开K1
Ⅱ.④出现黄色沉淀，且半分钟内不消失
⑤0.98 否
解析：(2)在NaCN＋H2O2＋H2O===NaHCO3＋NH3↑中，碳元素从＋2价升高为＋4价，H2O2中氧元素从－1价降为－2价，那么H2O2处理1 mol NaCN时，反响中转移电子的物质的量为2 mol。(3)NaCN在酸性高锰酸钾溶液被氧化，生成CO2、N2和Mn2＋，该反响的离子方程式是为8H＋＋2MnO＋2CN－===2CO2↑＋N2↑＋2Mn2＋＋4H2O。(4)实验Ⅰ：a装置制备二氧化硫，c装置中制备Na2S2O3，反响导致装置内气压减小，b为平安瓶，防止溶液倒吸，d装置吸收多余的二氧化硫，防止污染空气。②d装置吸收二氧化硫，d中溶质有NaOH、Na2CO3，碱过量，还有亚硫酸钠生成，生成的Na2SO3 又易被空气中的氧气氧化为Na2SO4，那么溶质还可能有Na2SO3和Na2SO4。③实验结束后，装置b中还有残留的二氧化硫，为防止污染空气，应用氢氧化钠溶液吸收，氢氧化钠和二氧化硫反响生成亚硫酸钠和水，为防止撤除装置时污染空气，应关闭K2翻开K1。实验Ⅱ：④Ag＋与CN－反响生成[Ag(CN)2]－，当CN－反响结束时，滴入最后一滴硝酸银溶液，Ag＋与I－生成AgI黄色沉淀，且半分钟内不消失，说明反响到达滴定终点。⑤消耗AgNO3的物质的量为1.5×10－3 L×1.000×10－4 mol·L－1＝1.50×
10－7mol，根据Ag＋＋2CN－===[Ag(CN)2]－，处理的废水中氰化钠的质量为1.50×10－7mol×2×49 g·mol－1＝1.47×10－5g，废水中氰化钠的含量为＝0.98 mg·L－1＞0.50 mg·L－1，处理后的废水未到达排放标准，不能排放。
2．(1)AB (2)不是 (3)过滤、洗涤、枯燥
(4)①2As2S3＋9O22As2O3＋6SO2
②2AsO＋2SO2＋2H＋===As2O3↓＋2SO＋H2O
(5)AsO＋2OH－－2e－===AsO＋H2O
(6)①当最后一滴I2标准溶液滴入时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内溶液颜色不再发生变化
②×100%
解析：(1)SO2催化氧化生成SO3，再溶于水可得硫酸，故A正确；SO2有漂白性，可漂白纸张，故B正确；SO2无强氧化性，不可用于自来水消毒，故C错误。(2)过程Ⅱ中是As2O3溶于NaOH溶液生成Na3AsO3，As元素的化合价没有发生改变，此反响不是氧化复原反响。(3)过程Ⅴ是将As2O3的悬浊液通过过滤、洗涤、枯燥，最终获得As2O3固体。(4)①过程Ⅰ中焙烧As2S3生成SO2和As2O3，发生反响的化学反响方程式为2As2S3＋9O22As2O3＋6SO2。②过程Ⅳ是AsO和SO2在酸性条件下发生氧化复原反响生成As2O3和SO，发生反响的离子反响方程式为 2AsO＋2SO2＋2H＋===As2O3↓＋2SO＋H2O。(5)AsO通过电解转化为AsO的过程是氧化过程，应在阳极周围发生，在强碱性溶液中电解含AsO的溶液，阳极的电极反响式为AsO＋2OH－－2e－===AsO＋H2O。(6)①因I2遇淀粉溶液变蓝色，那么滴定终点的现象是当最后一滴I2标准溶液滴入时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内溶液颜色不再发生变化。②I2＋AsO===AsO＋2I－，那么As2O3～2AsO～2I2。三次滴定中，第二次的读数明显偏差较大，第一次和第三次的平均消耗体积为20.00 mL，那么I2的物质的量为0.025 00 mol·L－1×0.02 L＝0.5×10－3mol，那么样品中As2O3的物质的量为×＝1×10－3mol，粗产品中As2O3的质量分数为×100%＝×100%。
3．(1)①SO2的水溶液中存在如下平衡SO2＋H2OH2SO3H＋＋HSO，参加NaHSO3固体，c(HSO)增大，平衡左移，降低了SO2的溶解度
②C→B→E→D→F D中品红不褪色，F中产生白色沉淀
(2)①Na2O2＋SO2===Na2SO4 ②溶液蓝色褪去
③SO2＋I2＋2H2O===2I－＋SO＋4H＋
④红色变浅或褪色
解析：(1)②次氯酸具有强氧化性，二氧化硫具有复原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反响判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，可先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强来间接判断。A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠溶液除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中，故装置连接顺序为A→C→B→E→D→F，D中品红不褪色，F中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。(2)A中制备二氧化硫，X枯燥二氧化硫，C中检验SO2与Na2O2反响是否有氧气生成，D中氢氧化钠溶液吸收剩余的二氧化硫，防止污染空气，E装置检验I－复原性弱于SO2，F装置验证二氧化硫为酸性气体，并吸收二氧化硫，防止污染空气。
4．(1)①2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑ 反响生成的H2O2具有漂白作用 ②2H2O22H2O＋O2↑
(2)①2Na2O2＋2SO2===2Na2SO3＋O2 取反响生成的白色固体少许，滴入稀硫酸，生成的无色气体能使品红溶液褪色，说明含Na2SO3 过氧化钠具有强氧化性，二氧化硫有较强的复原性
②稀硝酸能将亚硫酸钡氧化为硫酸钡
③加盐酸酸化的氯化钡溶液，过滤，洗涤
解析：(1)①Na2O2溶解于水生成NaOH和氧气，溶液显碱性，滴加酚酞变红色；红色褪去说明溶液里有强氧化性的物质，具有漂白性，可能是反响生成的H2O2。(2)②该方案不能证明有Na2SO3生成，因为稀硝酸能将亚硫酸钡氧化为硫酸钡，如果反响后的固体中还残留Na2O2，它溶于水后能将亚硫酸根离子氧化成硫酸根离子。③为测定B中反响完全后固体组成，需要将溶液中的SO完全转化为沉淀，同时防止SO的干扰，应加盐酸酸化的氯化钡溶液，过滤，洗涤。
5．(1)4FeS2＋11O22Fe2O3＋8SO2
(2)碱石灰(或氢氧化钠固体或氧化钙固体) 装置乙易发生倒吸
(3)×100% (4)偏高 (5)250 mL容量瓶
(6)5Fe2＋＋MnO＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O
解析：[实验一]测定硫元素的含量：黄铁矿石(主要成分为FeS2)在空气中高温灼烧生成Fe2O3和SO2，结合实验装置图及流程图可得，从枯燥管a端通入空气，除去二氧化碳，在石英管中高温氧化FeS2，产生的SO2气体通过盛氢氧化钠溶液的锥形瓶乙被吸收；乙瓶中的吸收液被H2O2氧化后，与BaCl2溶液反响转化为BaSO4沉淀，再通过称量沉淀的质量测定该黄铁矿石中硫元素的质量分数。(2)为防止空气中的二氧化碳对测定硫元素含量造成影响，枯燥管中应盛有碱石灰(或氢氧化钠或氧化钙)，吸收空气中的二氧化碳；由于产生的SO2气体较易溶于水，所以乙装置左边应加一个防倒吸装置，防止装置乙发生倒吸。(3)由可得，S元素质量＝g，所以m1 g黄铁矿样品中S元素质量分数＝×100%。
[实验二]测定铁元素的含量：稀硫酸溶解石英管中生成的Fe2O3，再复原为Fe2＋，用酸性高锰酸钾标准液滴定，从而测定铁元素的含量。(4)②中，假设选用铁粉作复原剂，发生反响：Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，使Fe2＋增多，消耗的酸性高锰酸钾增多，那么铁元素的含量测定结果偏高。
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