资源描述
化学实验仪器和基本操作
减压装置，是在较低压强下，完成常压条件下无法实现的操作。
减压过滤：也称抽滤，可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。
循环水真空泵使吸滤瓶内减压，由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差，因而加快了过滤速度；布氏漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管，再关泵，以防反吸。为了防止反吸现象，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶。
减压蒸馏：可在较低温度下得到高沸点物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点；一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏，减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
A—克氏蒸馏烧瓶；B—接收器；C—毛细管；D—螺旋夹；E—缓冲用的吸滤瓶；F—水银压力计；G—二通旋塞；H—导管
问题1.减压过滤为什么不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀？(素养角度——宏观辨识与微观探析)
提示：因为胶状沉淀易穿透滤纸，沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。
问题2.石油的分馏中，在分离出轻质油之后，常用到减压蒸馏来分离沥青、润滑油、石蜡油等重油产品，为什么不用常压蒸馏的方法分离重油？(素养角
度——宏观辨识与微观探析)
提示：重油沸点太高，常压条件下无法达到其沸点使其分离，且消耗能源过多；减压蒸馏可在较低温度下获得高沸点产品。
问题3.采用减压过滤和减压蒸馏装置的优点是什么？(素养角度——科学态度与社会责任)
提示：减压过滤可以提高实验效率；减压蒸馏可以减少能源消耗，并获得常压条件无法获得的产物。
(2020·徐州模拟)无水MgBr2常用于催化剂。某化学小组在实验室选用下图所示装置 (夹持装置略)采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2。
已知：①在浓硫酸存在下，加热到140℃时乙醇脱水生成乙醚(C2H5OC2H5)，加热到170℃时乙醇脱水生成
CH2CH2。
②乙醚的沸点为34.6 ℃，熔点为-116 ℃。
③Mg和Br2剧烈反应，放出大量的热；MgBr2具有强吸水性；MgBr2能与乙醚发生反应 MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5。
实验主要步骤如下：
Ⅰ.选用上述部分装置，正确连接，检查装置的气密性。向装置中加入药品。
Ⅱ.加热装置A，迅速升温至140℃，并保持140℃加热一段时间，停止加热。
Ⅲ.通入干燥的氮气，让液溴缓慢进入装置B中，直至完全加入。
Ⅳ.装置B中反应完毕后恢复至室温，过滤反应物，将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中，在冰水中冷却，析出晶体，再过滤得到三乙醚合溴化镁粗产品。
Ⅴ.用苯洗涤粗产品，减压过滤，得到三乙醚合溴化镁，将其加热至160℃分解得无水MgBr2。
回答下列问题：
(1)装置A中使用仪器m的优点是 ________________________________。
(2)步骤Ⅰ中所选装置的正确连接顺序是a________(填小写字母)。装置D的作用是________________。
(3)若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片，应该采取的正确操作是________________________。
(4)步骤Ⅴ中用苯洗涤三乙醚合溴化镁的目的是________________________
________________________________。
(5)步骤Ⅴ采用减压过滤(使容器内压强降低，以达到固液快速分离)。下列装置可用作减压过滤的是________(填小写字母)。
(6)实验中若温度控制不当，装置B中会产生
CH2Br—CH2Br。请设计实验验证 CH2Br—CH2Br的存在：从反应后的混合物中分离提纯得到CH2Br—CH2Br，________________________________。
【解析】(1)装置A中仪器m为恒压漏斗，其左侧导管可使漏斗内气体和烧瓶内气体相通、压强相等，打开恒压漏斗时液体能顺利流下。
(2)为使镁、溴、乙醚反应生成MgBr2·3C2H5OC2H5，由装置A制备乙醚并导入装置B，用装置D防止装置B中液体倒吸至装置A中；装置E用干燥的氮气将溴蒸气缓慢导入装置B中。故仪器连接顺序为a-e，f-b，c-g(ef可颠倒，bc可颠倒)。
(3)加热液体易发生暴沸现象，常加入碎瓷片防止暴沸。若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片，应该停止加热，冷却后补加碎瓷片。
(4)步骤Ⅳ得到的三乙醚合溴化镁粗产品吸附有乙醚和乙醇，步骤Ⅴ中用苯洗涤就是为了除去这些杂质。
(5)减压过滤能使容器内压强降低而容器外压强不变，以快速分离固液混合物。装置 b用水流冲出装置内空气，装置c用抽气泵抽出装置内空气，使装置内压强减小。装置a、d都不能使固液混合物上下压强差变大，不能加速固液分离。
(6)若装置A温度控制不当，可能生成CH2CH2气体，在装置B中与溴加成产生CH2Br—CH2Br。检验CH2Br—CH2Br即检验溴原子，可将其水解为溴离子，再用稀硝酸、AgNO3溶液检验溴离子，从而证明其存在。具体操作为从反应后的混合物中分离提纯得到CH2Br—CH2Br，取少量CH2Br—CH2Br于试管中，加入NaOH溶液，加热，再加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，有淡黄色沉淀生成，证明有CH2Br—CH2Br。
答案：(1)使系统内压强相等，便于液体顺利流下
(2)efbcg(ef可颠倒，bc可颠倒) 防止倒吸 (3)停止加热，冷却后补加碎瓷片 (4)除去乙醚和乙醇 (5)bc (6)取少量CH2Br—CH2Br于试管中，加入NaOH溶液，加热，再加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，有淡黄色沉淀生成，证明有CH2Br—CH2Br
【加固训练】
(2020·淮北模拟)SOCl2是一种重要氯化剂、锂电池的正极材料，还可作水合盐酸盐的脱水剂。
Ⅰ.一种模拟制备SOCl2装置如图所示(夹持、加热装置略去)，双颈瓶中加入
25.4 mL SCl2，通入纯净干燥Cl2、SO2混合气体，水浴条件下发生反应Cl2+SO2+SCl22SOCl2。
几种物质的部分性质如下表所示：
密度/
g·mL-1
熔点/
℃
沸点/
℃
备注
SCl2
1.62
-122
59
40 ℃分解，
遇水分解
SOCl2
1.64
-104.5
76
76℃ 分解，
遇水分解
(1)洗气瓶将气体混合并干燥，还有________的作用。
(2)干燥管中碱石灰作用是_____________________________________。
(3)实验室制取SO2装置和药品应选择____________________________。
Ⅱ.双颈瓶换毛细玻璃管和蒸馏头，连接减压蒸馏装置，对粗产品减压初蒸，剩余液体继续减压蒸馏获得产品。
(4)不能用普通蒸馏方法分离混合物的原因是 ______________________。
(5)毛细玻璃管作用是________________________________。
初蒸水浴加热的温度应控制在________℃以下，再蒸馏获得产品25.4 mL，则SOCl2产率为____________________________。
【解析】(1)由装置图中洗气瓶的结构特点，该装置有干燥气体、混合气体、通过气泡控制通入的气体体积比的作用，玻璃导管的存在也可以平衡体系的压强，所以洗气瓶将气体混合并干燥，还有平衡压强、控制气体体积比的作用；
(2)SCl2和SOCl2遇水分解，所以需要防止空气中的水蒸气进入装置，所以干燥管中碱石灰作用是防止空气中的水分进入装置；
(3)加热条件下铜与浓硫酸反应生成二氧化硫；70%硫酸与亚硫酸钠反应能生成二氧化硫，所以可以选择AC制取二氧化硫气体；
(4)由于SCl2 40 ℃分解、沸点为59 ℃，SOCl2 76 ℃分解、沸点为76 ℃，所以需要通过降低体系压强，从而降低液体沸点的减压蒸馏方法分离；
(5)减压蒸馏时，液体汽化剧烈，很可能引起暴沸，通过毛细玻璃管引入微小空气泡，成为液体汽化中心的方法防止液体暴沸；SOCl2 76 ℃分解，所以蒸馏时需要控制在76 ℃以下；设SOCl2的理论产量是x g，
Cl2+SO2+SCl2 2SOCl2，
103 119×2
25.4×1.62 g x g
x=，SOCl2的实际产量是25.4×1.64 g，所以SOCl2的产率是
×100%=43.8%。
答案：(1)平衡压强、控制气体体积比
(2)防止空气中的水分进入装置
(3)AC (4)40 ℃时SCl2易分解
(5)防暴沸 76 43.8%
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