锰酸锂检验统一标准.doc

新材料检查原则-锰酸锂

制 定： 日 期

校 核： 日 期

审 核： 日 期

核 准： 日 期
分发部门及份数：
1.总 裁( )
2. 副 总 裁( )
3. 品质保证部( )
4. 研 发 部( )
5.产品制造部( )
6. 产品工程部( )
7. 供应链管理部( )
8. 营销管理部 ( )
9.运营管理室( )
10. 厂 务 部( )
11．财 务 部( )
12. 人资行政部( )
文 件 变 更 记 录
修 订 序 号
生 效 日 期
变 更 叙 述
修 改 人

1. 目
规范天津市捷威动力工业有限公司对产品使用锰酸锂进行评估技术规定、检查办法与原则。
2. 合用范畴
本原则仅合用于天津市捷威动力工业有限公司范畴内对锰酸锂评估工作。
3. 参照文献
N.A
4. 部门职责与权限
N.A
5. 术语和定义
新材料：从未在公司认证或使用过原材料以及尚未评估过供应商提供原材料。
6. 检测技术规定及检测办法
6.1环境规定
除非另有规定，本原则中各项实验应在如下条件下进行：温度：25℃±5℃；相对湿度：45%～75%；大气压力：86KPa～106KPa。
6.2检查内容
序号
检查项目
检 验 标 准
检查办法
检查设备
1
包装
a.标记清晰，内容对的可辨认
b.包装无破损、受潮及严重撞击痕迹
c.有符合RoHS环境有害物质标记
目检
－
2
外观
黑色粉末，无杂质、结块和较大颗粒
目检
－
3
形貌△
与附图比较，形貌无太大差别
随机取1g样品做SEM测试
JSM-6510LV SEM
4
pH值*
各厂家原则详见附件3
样品1g加入100mL纯水，搅拌3min，超声15min，测悬浊液PH值
S20K pH计
5
水含量
≤500ppm
M200水分含量为ppm
取1-2g样品，150℃烘烤10min
卡尔费休水分测试仪C30
6
粒径分布▲
各厂家原则详见附件3
超声3min，折射率：1.52；吸取率：1；
分散剂：water，折射率：1.330；
Mastersizer
激光粒度分析仪
7
比表面积▲ (m2·g-1)
各厂家原则详见附件3
取样量*比表＞2，
300℃脱气3h，P/P0=0.05-0.3
Nova 1000e
比表面分析仪
8
振实密度
(g·cm-3)
各厂家原则详见附件3
105-110℃烘烤1-2h；振动频率：250次/min；振幅：3mm；振动次数：3000次
JZ-7振实密度仪
9
成分分析
Li含量
/
ICE3300
原子吸取光谱仪
Mn含量
滴定法
/
Ni含量（M200=20wt%）
/
ICE3300
原子吸取光谱仪
10
杂质
含量
分析▲
Cu≤50ppm
0.5g样品，5mL硝酸，2mL过氧化氢，加热去除多余过氧化氢，定容
ICE3300
原子吸取光谱仪
Fe≤100ppm
▲Ca≤50ppm
*K≤1000、Na≤500
*Zn、Cr（共沉淀剂）
11
加工特性*
配好浆料流动性好，可通过150目筛；极片表面细腻，无划痕色泽均匀，无明显颗粒和掉料。
按正常工艺配料，后进行观测。
－
12
压实密度(g ·cm-3)
各厂家原则详见附件3
详细办法见附件1
－
13
初次放电容量*（mAh·g-1）
各厂家原则详见附件3
随机抽取一定量正极材料做成扣式电池。扣式电池制作及测试办法见附件2。
－
14
初次放电效率*
各厂家原则详见附件3
随机抽取一定量正极材料做成扣式电池。扣式电池制作及测试办法见附件2。
－
15
循环性能▲
详细参照不同型号电池详细规定
制作成全电池按照JEVE测试办法进行测试
－
16
倍率性能▲
详细参照不同型号电池详细规定
制作成全电池按照JEVE测试办法进行测试
－
17
高低温性能▲
详细参照不同型号电池详细规定
制作成全电池按照JEVE测试办法进行测试
－
18
安全性能（DVT阶段考察）▲
详细参照不同型号电池详细规定
制作成全电池按照JEVE测试办法进行测试
－
注： 加“*”号项目为选测项目，仅在试产阶段、原材料状况异常或客户有特殊规定期进行选测。
加“▲”号项目为核心参数。加“△”号项目为抽测项目，在试产阶段必测，在正常进料阶段抽测。
7.登记表单
《新材料确认书》
《材料信息表》
《原材料样品登录表》
《材料测试申请单》

8. 附件
附件1：极片压实密度判断办法
1. 仪器和试剂
1.1 压片机
1.2 裁片机
1.3 数显千分尺（0.001mm）
1.4 电子天平（0.01g）
2．准备工作
2.1按材料检测时电池制作工艺进行配料、并涂出极片。用裁片机裁出20片面积为100cm2（20cm×5cm或25cm×4cm）极片，将极片置于烘箱中80℃真空干燥8h以上，并称出每片重量，分别记为Mi.（i＝1、2、3…），选用其中重量相差不不不大于0.1g极片作为实验极片。
2.2 用裁片机裁出10片与2.1极片相似面积铝箔（铝箔为2.1中极片涂布所使用），测量每片箔重量及厚度，取其平均值分别记为M0和L0。
3．测试环节
3.1 按原则所定压实密度调节压片机压力，并试压一片极片，分别测量压片后极片首中尾三处厚度记为La，Lb和Lc ,其中La，Lb和Lc中任意两个数值相差3μm（含）及以上视为不合格片，应另取一片重新压片直至合格，记录合格极片厚度Li＝(La+Lb+Lc)/3。
3.2 按照下式计算该极片压实密度Pi

式中：
i＝（1，2，3...）
Pi为计算第i片压实密度
Mi为第i片面积为100cm2极片烘干后重量
M0为面积为100cm2铝箔平均重量
Li 为第i片面积为100cm2极片压实后极片总厚度
L0为所用铝箔厚度
3.3 将所压极片单折180°后，对光观测极片折痕处与否有孔，如有孔则记为NG；如果单折后无透光孔，则将已单折极片在原位再反向进行180°对折，极片有透光孔则记为NG，极片没有透光孔则记为OK。
3.4 将极片压实密度Pi同原则所规定该材料压实密度P进行对比，若OK极片Pi≥P，则判该极片压实密度合格，有3pcs（含）以上极片压实密度合格时可判该材料压实密度合格；若NG极片Pi＜P，则判该材料压实密度不合格。
3.5 若NG极片Pi≥P，则需下调压片机压力，重复进行3.1-3.4环节。
3.6 若OK极片Pi＜P，则需上调压片机压力，重复进行3.1-3.4环节。

附件2：扣式电池制作办法及比容量检测条件
1. 仪器和试剂
1.1手套箱
1.2真空烘箱
1.3多通道电池测试仪
1.4封口机
1.5电子天平（0.1mg）
1.6电池材料
2．准备工作
2.1 隔膜纸：锂离子电池专用隔膜剪裁成直径为23mm圆片放入真空干燥箱干燥24小时以上，压力为-0.1MPa，干燥温度为80℃,干燥后放入手套箱备用。
2.2 电池壳、顶环和垫片：将2430型扣式电池壳体、顶环和垫片用无水乙醇/丙酮洗涤3次后，先放入80℃真空烘箱烘烤4h以上后放入手套箱中备用。
2.3 电解液：锂离子电池电解液。
2.4 金属锂片：直径为20mm，厚度0.2mm锂片于手套箱中取用。
3．极片制作
3.1 按大电池制作办法配料、涂单面，放入真空干燥箱24小时以上，压力为-0.1MPa，干燥温度为80℃,干燥后放入手套箱备用。
3.2 将干燥后极片压实（不掉料即可）后，用打孔机打出直径为10mm圆片，精确称量其质量（精准到0.1mg）后放在称量瓶中,同步亦精准称量每个待测极片相似型号相似尺寸铝箔质量，记录。
3.3 将称量好待测极片放入80℃真空烘箱中烘烤4h以上。
4．装配电池
4.1在手套箱内H2O和O2浓度都低于1ppm状况下，或直接去制造部门车间注液房里（露点达到生产规定期），开始装配。
4.2在电池壳内依次放入各种材料后（放置顺序为：负极壳－顶环－垫片－金属锂片－隔膜－正极片－正极壳）在放入隔膜时便加入电解液。
4.3将装配完毕电池用液压2430型封口机进行封口。
5．电池测试
5.1 测试工步：1)恒流充电　I＝15mA/g，V＝4.3V；2)恒流放电　I＝15mA/g，V＝3.0V；3)停止。
5.2 计算极片上活性物质净质量，从而计算其充放电比容量，单位为mAh/g,　放电容量除以充电容量得到初次充放电效率。
附件3：各厂家锰酸锂材料检查原则

材料
名称
水分
(ppm)
比表
面积
(m2/g）
振实
密度
(g/cm3)
PH值
粒度分布
杂质含量（ppm）
Dmin
D10
D50
D90
Dmax
Cu
Fe
Ni
Ca
Na
M200
≤
1.5~3.5
≥2.1
≤11.0
≥2
2~6
8~14.5
≤24
＜60
≤100
≤100
20%

LM021HB
≤500
0.3~0.9
≥1.5
7~9
＞0.5
≥3
10~15
≤45
≤60
≤20
≤100
≤100

≤5000

（1）MD-CPM-0001（LM021HB）

（2）MD-CPM-0003（M200）