-乙酰水杨酸的制备.pptx

同 学 们 好乙酰水杨酸的制备乙酰水杨酸的制备基础化学实验中心基础化学实验指导基础化学实验指导 1、学习酸酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰 水杨酸的原理和方法。一、实验目的2、巩固抽滤装置的安装和使用。基础化学实验指导基础化学实验指导n n 乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药，具有退热、镇痛、抗风湿等作用。关于乙酰水杨酸关于乙酰水杨酸基础化学实验指导基础化学实验指导二、实验原理乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸催化下，脱水而制得的 主反应主反应COOHOH+(CH3CO)2OCOOHOCCH3O+CH3COOHH+副反应副反应COOHOHnH+COOOCOOCOO+nnH2O基础化学实验指导基础化学实验指导二、实验原理二、实验原理产物与副产分离产物由于具有一个羧基，因此可以与碱反应成盐，从而溶于水：基础化学实验指导基础化学实验指导乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。注意：反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成注意：反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成OHCOOCOOHCOOCH3COOCOOH基础化学实验指导基础化学实验指导三、实验步骤三、实验步骤1、粗产品的制备加入水杨酸、乙加入水杨酸、乙酸酐和浓硫酸酸酐和浓硫酸摇动至水杨酸摇动至水杨酸完全溶解完全溶解继续摇动至有大量白继续摇动至有大量白色固体析出，加水抽色固体析出，加水抽滤、洗涤得粗产品滤、洗涤得粗产品基础化学实验指导基础化学实验指导2、粗产品的纯化粗产品粗产品 加碳酸氢钠和水加碳酸氢钠和水搅拌至无气泡搅拌至无气泡抽滤得滤液抽滤得滤液加盐酸析出晶体加盐酸析出晶体抽滤抽滤洗涤、干燥、称量洗涤、干燥、称量计算产率计算产率3、产品纯度的检验配溶液配溶液滴加FeCl3溶液无无色色产品较纯产品较纯紫紫色色含水杨酸含水杨酸产品产品 基础化学实验指导基础化学实验指导四、注意事项四、注意事项仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139140的馏分。反应过程温度须控制在70左右，温度过高会加快副产物的生成。抽滤后洗涤用水要少。乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126135，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。测熔点时先使温度达到120后再放样品，否则样品在升温过程中易分解。基础化学实验指导基础化学实验指导五、思考题五、思考题1、水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？2、本实验采取哪些措施来提高乙酰水杨酸的产率？3、本实验中可产生什么副产物？如何除去？基础化学实验指导基础化学实验指导