食品检验工实操菜鸟版.doc

实验准备:1、打开加热水浴锅100，2、用500ml烧杯盛约250ml蒸馏水煮沸2、天平室称量所需样品：奶粉2份,记录数据（m1= ，m2= ）天平操作考点：预热分析天平约半小时（一般实验前开门时需做）、戴上实验手套、毛刷清扫天平台、调节平衡气泡、分析天平校准轻按CAL键当显示器出现CAL-时，即松手，显示器就出现CAL-100其中“100”为闪烁码，表示校准砝码需用100g的标准砝码。此时就把准备好“100g”校准砝码放上称盘，显示器即出现-等待状态，经较长时间后显示器出现100.000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.000g，若出现不是为零，则再清零，再重复以上校准操作。、准确称量、试验完成用具归位(毛刷、药勺.)3、加常温蒸馏水调配，约70。称取2.5g（精确至0.01g）的奶粉 加入6.5mL饱和硼砂溶液 50mL烧杯中 烧杯 搅拌均匀70左右的水约150mL（分三次洗入）沸水浴15min（并开始准备两个烧杯剩冷水备用）取出置于冷水浴中冷却250ml容量瓶2.5mL亚铁氰化钾溶液 摇匀 2.5ml乙酸锌溶液2.5ml亚硝酸钠标准溶液，加水至刻度，摇匀 放置30min 30min内完成标准曲线的绘制：吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL亚硝酸钠标准使用液 各加入2.0ml 4g/L对氨基苯磺酸溶液分别置于50mL比色管中 混匀。各加入1.0ml 2g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min待测。 除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL，得滤液。吸取上述样品处理滤液40.0mL于50mL比色管中+2.0ml 4g/L对氨基苯磺酸溶液混匀，静置3min-5min +1.0ml 2g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min，待测。实验操作（分光光度计检测）分光光度计调零方法：1.接通电源，打开仪器开关，掀开样品室暗箱盖，预热10分钟。 3.转动波长选择钮转至538nm。4.将空白液（ps：浓度为0.00比色管）倒入比色杯3/4处，用擦镜纸擦清外壁，放入样品室内，使空白管对准光路。5.在暗箱盖开启状态下调节零（新机），旧的：插入黑管关闭暗箱调零。6.盖上暗箱盖，调节“100”调节器，使空白管的t=100，指针稳定后逐步拉出样品滑竿，分别读出测定管的吸光度值，并记录。7.比色完毕，关上电源，取出比色皿洗净，样品室用软布或软纸擦净。用比色皿以零管（0.00ml比色管）调零，于波长538nm处测定吸光度，绘制标准曲线。NaNO2标准曲线的制作NaNO2含量（g）0.01.02.03.04.05.07.510.012.5吸光度A 测定吸光度。样品的吸光度：A1 = A2 =用Excel制作标准曲线流程规范书写： 由标准曲线y=Bx+z PS:曲线由Excel表得出 代入样品吸光度（y）A1、A2样品吸光度得:NaNO2（x）质量A1= ，A2=样品中亚硝酸钠的质量 由公式X1试样中亚硝酸钠的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A1测定用样液中亚硝酸钠的质量，单位为微克（g）；m试样质量，单位为克（g）；V1测定用样液体积40ml，单位为毫升（mL）；V0试样处理液总体积250ml，单位为毫升（mL）计算结果保留两位有效数字。 得 X1=A11000m1402501000= mg/kg，X2=A21000m2402501000= mg/kg精密度=|x1-x2|x1+x22= %X=x1+x22= mg/kg样品中亚硝酸盐的含量（以NaNO2计）= mg/kg