JJG 656-2013 硝酸盐氮自动监测仪-（高清版）.pdf

中华人民共和国国家计量检定规程J J G6 5 62 0 1 3硝酸盐氮自动监测仪N i t r a t e-N i t r o g e nA u t o m a t i cA n a l y z e r s 2 0 1 3-0 9-0 2发布2 0 1 4-0 3-0 2实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布硝酸盐氮自动监测仪检定规程V e r i f i c a t i o nR e g u l a t i o no fN i t r a t e-N i t r o g e nA u t o m a t i cA n a l yz e r sJ J G6 5 62 0 1 3代替J J G6 5 61 9 9 0 归 口 单 位:全国环境化学计量技术委员会 主要起草单位:上海市计量测试技术研究院 参加起草单位:江苏省计量科学研究院上海仪电科学仪器股份有限公司 本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释J J G6 5 62 0 1 3本规程主要起草人:丁 敏(上海市计量测试技术研究院)顾玮然(上海市计量测试技术研究院)龚飞雁(上海市计量测试技术研究院)参加起草人:蔡冶强(江苏省计量科学研究院)蒋孝雄(江苏省计量科学研究院)王巧梅(上海仪电科学仪器股份有限公司)J J G6 5 62 0 1 3目 录引言()1 范围(1)2 概述(1)3 计量性能要求(1)4 通用技术要求(1)4.1 外观(1)4.2 安全要求(2)5 计量器具控制(2)5.1 检定条件(2)5.2 检定项目(2)5.3 检定方法(3)6 检定结果的处理(4)7 检定周期(4)附录A 硝酸盐氮标准溶液的配制(5)附录B 硝酸盐氮自动监测仪检定原始记录(6)附录C 检定证书/检定结果通知书内页格式(8)J J G6 5 62 0 1 3引 言 J J G6 5 62 0 1 3 硝酸盐氮自动监测仪是对J J G6 5 61 9 9 0 硝酸根自动监测仪的修订。与J J G6 5 61 9 9 0 硝酸根自动监测仪相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:更改规程名称为“硝酸盐氮自动监测仪”;修订了概述中硝酸盐氮自动监测仪的原理及用途(见2);删除了原规程中对电计性能的要求;修订了稳定性项目技术要求及检定方法(见表1及5.3.4);修订了示值误差、重复性、稳定性及响应时间项目检定用标准溶液质量浓度(见5.3.2、5.3.3、5.3.4、5.3.5);增加了绝缘强度和泄漏电流项目的检定要求(见4.2及5.3.6);增加了计量器具控制中的检定项目一览表(见表2);修订了附录1标准溶液和缓冲溶液的制备(见附录A)。J J G6 5 62 0 1 3硝酸盐氮自动监测仪检定规程1 范围本规程适用于基于电极法和光度法的在线硝酸盐氮自动监测仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2 概述硝酸盐氮自动监测仪可自动连续监测地下水、地表水、生活污水和工业废水等水体中的硝酸根浓度。硝酸盐氮自动监测仪测量方法主要有光度法和电极法。光度法是通过测定特定波长的吸光度而定量测定水样中的硝酸盐氮含量;电极法是通过测量电极电位获得水样中硝酸盐氮含量。仪器主要由采样,水样处理,检测,数据采集、处理,显示及传输等单元组成。3 计量性能要求仪器的计量性能要求见表1。表1 硝酸盐氮自动监测仪计量性能要求项 目性能要求示值误差1 0%重复性3%稳定性4h内不超过1 0%响应时间*1 0m i n 注:标“*”者为仅电极法仪器检定项目,下同。4 通用技术要求4.1 外观4.1.1 仪器及附件的所有零件应紧固无松动;连接件应连接良好;运动部位应运动灵活、平稳;仪器内外各种管路连接口必须可靠密封,避免漏液。仪器通电后,各部件都能正常工作,各旋钮、按键应能正常调节,显示单元显示结果应清晰完整。4.1.2 新制造仪器的所有电镀表面不应有脱皮现象,喷漆表面色泽应均匀,不得有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡及锈蚀现象,外露部件接合处应整齐,无粗糙不平现象。使用中仪器不应有影响其正常工作的损伤。4.1.3 仪器铭牌应标有仪器名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名、制造计量器具许可证标志及编号。1J J G6 5 62 0 1 34.2 安全要求4.2.1 绝缘电阻仪器的电源进线与机壳之间的绝缘电阻不小于2 0M。4.2.2 绝缘强度仪器的电源进线与机壳之间能承受5 0H z,1.5k V交流有效值连续1m i n电压试验,限流5mA,不出现飞弧和击穿现象。4.2.3 泄漏电流仪器的泄漏电流不大于5mA。5 计量器具控制计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。5.1 检定条件5.1.1 检定用标准器及配套设备5.1.1.1 实验室用水:符合G B/T6 6 8 22 0 0 8二级水规格要求。5.1.1.2 硝酸盐氮标准溶液:扩展不确定度不大于3%(k=2)。5.1.1.3 单标线移液管、容量瓶:A级。5.1.1.4 秒表:分辨力0.0 1s,日差优于0.5s。5.1.1.5 绝缘电阻表:输出电压5 0 0V,1 0级。5.1.1.6 耐压测试仪:交流电压(01.5)k V,5级。5.1.1.7 泄漏电流测试仪:(02 0)mA,5级。5.1.2 检定环境条件5.1.2.1 环境温度:(53 5)。5.1.2.2 相对湿度:不大于8 5%。5.1.2.3 电源:(2 2 02 2)V,(5 00.5)H z。5.2 检定项目仪器首次检定、后续检定和使用中检查项目如表2所示。表2 检定项目一览表检定项目首次检定后续检定使用中检查外观+稳定性+-重复性+-示值误差+响应时间*+绝缘电阻+-绝缘强度+-泄漏电流+-注:1表格中“+”表示需检项目,“-”表示可不检项目;2仪器经安装维修后,对计量性能有重大影响时,其后续检定原则上需按首次检定进行;2J J G6 5 62 0 1 35.3 检定方法5.3.1 外观目视和感官检查。5.3.2 示值误差按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和校准。对质量浓度为5.0m g/L、2 0.0m g/L和测量范围上限值8 0%的硝酸盐氮标准溶液分别重复测定3次,计算出3次测量结果的平均值,并按式(1)计算仪器示值误差,以绝对值最大者为示值误差检定结果:cr=c-cscs1 0 0%(1)式中:cr 示值相对误差,%;c 3次测得值的平均值,m g/L;cs 标准溶液的质量浓度值,m g/L。5.3.3 重复性按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和校准。对质量浓度为2 0.0m g/L的硝酸盐氮标准溶液进行测定,重复测定7次,按式(2)和式(3)分别计算测量平均值c和标准偏差s:c=7i=1ci7(2)s=7i=1(ci-c)27-1(3)式中:ci 仪器第i次测得值,m g/L;c 7次测得值的平均值,m g/L;s 单次测得值的标准偏差,m g/L。按式(4)计算仪器重复性sr:sr=sc1 0 0%(4)5.3.4 稳定性按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和校准。对质量浓度为2 0.0m g/L的硝酸盐氮标准溶液进行测定,每隔0.5h测定一次,连续测定4h,按式(5)计算各次测量结果相对起始值变化幅度,取绝对值最大者为仪器稳定性:M=(ci-c0)/c01 0 0%(5)式中:M 仪器稳定性,%;ci 仪器第i次测得值,m g/L;3J J G6 5 62 0 1 3c0 起始测得值,m g/L。5.3.5 响应时间系统洗净后,对质量浓度为2 0m g/L的硝酸盐氮标准溶液进行测定,以待测溶液进入仪器检测池接触电极时为起始点,记录仪器示值达到稳定显示值9 0%的时间。重复测定3次,以平均值作为响应时间检定结果。5.3.6 安全性能5.3.6.1 绝缘电阻电源插头不接入电网,电源开关置于接通位置,用绝缘电阻表在电源进线与机壳之间施加5 0 0V直流试验电压,稳定5s后,测量绝缘电阻。5.3.6.2 绝缘强度电源插头不接入电网,仪器电源开关置于接通位置,用耐压测试仪分别在电源进线与外壳间施加试验电压,试验电压逐渐上升到1.5k V,限流5mA,保持1m i n,观察是否出现飞弧和击穿现象,然后平稳下降到零。5.3.6.3 泄漏电流将仪器置于绝缘工作台上,电源插头接入电网,电源开关置于接通位置,在仪器外壳与电源进线之间接上泄漏电流测试仪,将泄漏电流测试仪的电压调至2 4 2V,测量1次,变化电源极性,重复测量1次,取2次测量结果的最大值为泄漏电流检定结果。6 检定结果的处理按本规程的规定和要求,检定合格的仪器发给检定证书;检定不合格的仪器,发给检定结果通知书,并注明不合格项目。内页格式见附录C。7 检定周期仪器的检定周期一般不超过1年。4J J G6 5 62 0 1 3附录A硝酸盐氮标准溶液的配制 根据检定所需硝酸盐氮标准溶液的质量浓度、用量及所用的水中硝酸盐氮标准物质的质量浓度,配制检定用的硝酸盐氮标准溶液。例如:准确移取2 0m L质量浓度为1.0g/L的水中硝酸盐氮标准物质,置于1L容量瓶中,用无硝酸盐氮水稀释至刻度,定容并摇匀,即得1L质量浓度为2 0.0m g/L的硝酸盐氮标准溶液。水中硝酸盐氮标准物质应按照标准物质证书的要求保存。检定用硝酸盐氮标准溶液应现配现用。5J J G6 5 62 0 1 3附录B硝酸盐氮自动监测仪检定原始记录送检单位:仪器型号:仪器编号:制造厂商:环境温湿度:仪器类别:仪器测量范围:证书编号:记录编号:检定地点:检定日期:检定依据:检定结论:检定使用的计量(基)标准装置:名 称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差计量(基)标准证书编号有效期至检定使用的标准器:名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差检定/校准证书编号有效期至1.外观:2.示值误差标准值/(m g/L)测量值/(m g/L)123平均值/(m g/L)示值误差/%3.重复性标准值/(m g/L)测量值/(m g/L)重复性/%6J J G6 5 62 0 1 34.稳定性标准值/(m g/L)测量值/(m g/L)监测值/(m g/L)稳定性/%5.响应时间*标准值/(m g/L)测量值/m i n123平均值/m i n6.绝缘电阻(M):7.绝缘强度:8.泄漏电流(mA):9.检定结论:检定员核验员7J J G6 5 62 0 1 3附录C检定证书/检定结果通知书内页格式C.1 检定证书/检定结果通知书内页证书编号检定机构授权说明检定环境条件及地点:温 度地 点相对湿度%其 他检定使用的计量标准装置名 称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差计量标准证书编号有效期至检定使用的标准器名 称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差检定、校准证书编号有效期至第 页 共 页8J J G6 5 62 0 1 3C.2 检定证书检定结果页证书编号检 定 结 果 被检项目及检定结果:序号检定项目检定结果1外观2示值误差/%3重复性(R S D)/%4稳定性/%5响应时间*/m i n6绝缘电阻/M7绝缘强度8泄漏电流/mA 以下空白第 页 共 页9J J G6 5 62 0 1 3C.3 检定结果通知书检定结果页证书编号检 定 结 果 被检项目及检定结果:序号检定项目检定结果1外观2示值误差/%3重复性(R S D)/%4稳定性/%5响应时间*/m i n6绝缘电阻/M7绝缘强度8泄漏电流/mA 检定结果不合格项:以下空白第 页 共 页01J J G6 5 62 0 1 3