气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物.docx

顶空/气相色谱-质谱法测定土壤中挥发性有机物土壤中的挥发性有机物污染主要来自工业和生活污水的排放、石油和化工溶剂的泄露、大气和颗粒物中的VOCs通过干湿沉降最终也进入到土壤中。土壤对VOCs有较强的吸附能力，所以对土壤中VOCs进行定性定量的检测分析，对了解被测地区土壤的污染状况具有重要的意义。本文参考环境标准HJ642-2013建立了顶空/GC-MS法同时检测土壤中36种挥发性有机物的分析方法。通过与标准物质保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。一、实验部分：1、主要设备与试剂东西分析气质、APLHS-20顶空进样器、分析天平、PH计试剂：甲醇（色谱纯），36种VOCs混合标准溶液内标物：氟苯，氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4。2、仪器条件：顶空进样条件样品温度：80加热，阀箱温度：110，加压时间：40s，进样时间：30s。气相色谱仪条件色谱柱：VF-624ms（30m0.32mm1.8m）石英毛细管柱；载气：高纯氦气，恒压模式，柱压：20KPa，分流进样，进样口：200；吹扫流量：2ml/min。柱箱温度：程序升温200；质谱仪条件离子源：EI源；电子能量：70eV；离子源温度：150；接口温度：200；溶剂延迟：1min；扫描方式：全扫描内标法定量。三、样品谱图四、实验结果标准曲线的绘制向各顶空瓶中依次加入2g石英砂，10mL基体改性剂，再分别加入10uL, 20uL, 50uL, 100uL 10ug/mL的VOCs混标溶液，加入5ul内标使用液，立即密封，摇匀，置于顶空进样器中75加热1h，然后由低浓度到高浓度依次进样分析。试样的制备准确称取2g土壤样品于顶空瓶中，迅速加入10mL基体改性剂，5ul内标使用液，立即用压盖钳密封，摇匀，于顶空进样器上75加热1h后进样分析。精密度准确称取六份 2g土壤样品于顶空瓶中，分别向顶空瓶中加入10ml基体改性剂，5ul 100ug/ml内标使用液，50ul 10ug/ml的36种Vocs混标溶液，立即密封，摇匀，于顶空进样器中75加热1h, 然后分别进样分析，进行精密度实验。质谱图