新变换升温硫化方案.doc

XXXX化工有限公司
新变换升温硫化方案
编 制 人：
事业部审核:
安环部审核：
动力部审核：
生产部审核：
审 批 人:
二0一一年八月十五日
一、组织机构
项目负责人:余波浪、杨晓林
工艺负责人：李雪
设备负责人:白云峰
安全负责人：王建会
二、硫化前准备
1.CS2准备充足，氧气减压阀一只，氧气胶管10米.
2。准备足够的N2气。
3。CS2转子流量计一只(10L-100L/h)。
4。电仪校验合格。
5.消防器材准备充足。
6.新变换系统氮气置换合格。
三、升温硫化应具备的条件
1。催化剂填装完毕,装料口按要求封闭
2。仪表及控制系统试用合格
3.管道设备保温
4。操作人员熟悉工艺及升温硫化方案
四、硫化方案
1。置换
在除油炉进口打开氮气阀,然后用氮气将除氧炉、一、二变换炉内触媒粉尘吹尽,依次顺流程对新变换系统进行置换，在系统出口取样O2含量小于等于0。5％为合格。
2。升温
置换合格后,打开除油炉进口和系统出口放空阀，通知压缩岗位启压缩机送气，确认有一定的循环量后（放空管有气冒出后），启电炉开始升温，升温速率控制在20-40℃/h,空速为1500—2000h—1，经6-8小时,一变炉一段触媒床层温度至120—150℃，恒温2小时,缩小床层温差，然后按升温速率，将床层上部温度升至200℃以上,下部温度大于170℃。关小一变炉进口阀，打开一变炉二段硫化阀门，将一变炉二段床层温度升至200℃以上，下部温度大于170℃，按照同样的方法对二变炉一段、二段进行升温,当一变炉、二变炉各段床层温度上至200℃以上，下部温度大于170℃时，即可转入硫化初期，加CS2.
3。硫化初期
当触媒层温度达到180-200℃时,分析变换炉进口煤气中H2≥20％,从电炉出口处加入CS2.用氮气向CS2储槽加压控制CS2压力为0。05-0。1Mpa，加入量控制在5—10L/h,并严密监视触媒床层温度变化，防止加入量过大造成触媒超温，约经12-14小时，将一变换炉一段床层温度提至210—300℃，打开进一变换炉二段的硫化阀门，关小一变炉进口阀门，约经10—12小时，将一变换炉二段床层温度提至210-300℃，按照同样的方法依次对二变换炉一段和二段的硫化阀门进行硫化，当一变炉、二变炉各段床层温度都提至210-300℃时转入硫化中期阶段,开始分析出口H2S含量,分析频率1次/小时。
4。硫化中期
控制催化剂床层温度在300-380℃，CS2加入量提高至10—20L/h，按照硫化初期同样的操作方法调节一变炉、二变炉的硫化阀门对一变炉、二变炉各段进行硫化中期,当一变炉、二变炉各段出口分析H2S＞4g/m3,认为H2S已穿透，转入硫化后期，强制硫化，分析频率1次/30分钟。
5.硫化后期
强制硫化阶段约为48小时，将触媒层温度提至380—450℃，CS2加入量控制在20-40L/h，分析一变炉、二变炉各段出口H2S含量连续三小时分析数据≥10g/m3,停加CS2停电炉，转入焖炉阶段。
6。降温排硫
1)按要求加大空速降低炉温，全开放空,停加CS2。
2）干煤气进行吹扫，降温排硫将触媒层温度降至200—280℃,分析出口H2S含量≤0.5g/m3，硫化结束,停车。
五、注意事项
1。硫化时，加强除油炉、主热交排污，减少煤气中的油含量，并将系统出口放空点燃，防止CO和CS2中毒。
2.由于CS2氢解生成H2S的反应温度在200℃左右时才能进行，会放出大量的热，因此CS2加入时应特别小心，防止配入量过大，使触媒层温度猛涨，每调一次，CS2加入量要稳定运行1小时以上,在根据触媒层温度变化情况调CS2加入量。
3。加强变换炉各段出口H2S分析,根据分析数据，初期主要是观察床层状况,中后期决定CS2加入量或硫化终点。
4。若触媒层温度猛升，可采取下列处理措施
A．停加CS2
B．减、停电炉（但电炉出口温度不低于160℃）
C。切断气源
D.如果采取上述方法后床层温度仍有上升趋势（＞520℃),且降温较慢时,可联系调度送氮气降温或向系统添加蒸汽，添加蒸汽要缓慢，温度开始回落后，迅速停加蒸汽。
5.硫化过程中，以触媒层温度变化为第一控制指标，严格控制升温速率，一变换炉进口温度低于180℃时,严禁通蒸汽至系统.
6。碰上紧急情况，如停车等,要先停电炉和CS2
7。催化剂床层在没有硫化前不得超过250℃，否则甲烷化反应温度暴涨。
8.常压变换气置换，按要求缓慢加压,否则甲烷化反应温度暴涨.
六、硫化过程及时间控制表
阶段
时间（h）
循环流量（m3/h)
床层温度（℃）
电炉出口（℃)
入炉CS2
含量（g/Nm3)
备注
升温
24
1500-2000
常温—210
≤250

硫化初期
48
1500—2000
210—300
≤250
5—10

硫化中期
48
1500—2000
300—380
≤300
10—20

硫化后期
48
1500-2000
380-450
≤320
20—40
出口H2S含量≥20g/m3
降温置换
12
1800-2200
200-280
≤250
停加CS2

出口H2S含量≤0。5g/m3