水泥中水溶性铬(Ⅵ)的测定作业指导书.doc

水泥中水溶性铬(）的测定作业指导书一、 试剂和材料:除非另有说明，所用试剂不低于分析纯，所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求，本标准使用的溶液及试剂的密度为20的密度()，单位为（g/cm）。1.1 盐酸(HCl）=1。18 g/cm，质量分数36%38%。1.2 丙酮（C3H6O）=0。79g/cm。1。3 1.0mol/L盐酸(HCl） 量取8。33mL盐酸稀释至100mL，混匀。1.4 0。04 mol/L盐酸（HCl） 量取0。33mL盐酸稀释至100mL,混匀。1。5 二苯碳酰二肼（C6H5NHNH）2CO溶液 称取0.125g二苯碳酰二肼,用25 mL丙酮（1.2）溶解，转移至50 mL容量瓶中,用丙酮稀释至标线，摇匀，避光保存。此溶液使用期限为1周.1。6 重铬酸钾(K2Cr2O7） 优级纯。1。7 铬标准溶液1。7。1 铬标准储备液 称取0.1414g已在(1405)烘干2h的重铬酸钾(K2Cr2O7） 优级纯，精确至0.0001g,用少量水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准储备溶液铬（)浓度为50mg/mL.1。7。2铬标准溶液 吸取50。0 mL铬标准储备液（1。7。1)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀。此标准储备溶液铬（)浓度为5mg/mL。此溶液使用期限为1个月。1.7。3 工作曲线的绘制 移取铬（）浓度为5mg/mL标准溶液(1。7.2）0 mL、1。0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10。0 mL、15.0 mL分别放入50 mL容量瓶中,加水稀释至20 mL，依次加入5。0 mL二苯碳酰二肼(C6H5NHNH）2CO溶液（1。5)和5。0 mL 0.04 mol/L盐酸（HCl)（1.4），用水稀释至标线，摇匀。放置15min，使用光电比色计，按照使用说明书在540nm处测量溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，铬（)浓度为5mg/mL标准溶液（0 mg/mL、0。1 mg/mL 、0 。2 mg/mL、0 .5 mg/mL、1.0 mg/mL、1.5 mg/mL）为横坐标，绘制工作曲线。1。8 标准砂满足GB/T17671要求的中国ISO标准砂。二、 仪器装置2。1 天平2。1。1 天平精确至0.1g。2.1。2 分析天平精确至0.0001g.2.2 水泥胶砂搅拌机符合JC/T681的要求2.3 GKX-1光电比色计可在540nm处测量溶液的吸光度，带有10mm比色皿。2.4 玻璃容量仪器容量瓶：50 mL、250 mL、500 mL、1000 mL.移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、15 mL、50 mL。三、 PH计精度为0.1.四、 抽滤装置随机附带1套,见仪器说明书.五、 滤纸中速定量滤纸,直径应该与布氏漏斗配套。六、 干燥箱可控温度1405。七、 试验步骤7。1 样品的制备7.1。1 样品的组成样品是由按质量计的一份水泥、三份中国ISO标准砂。用0.5的水灰比拌制的一组胶砂。制备一组样品需（4502）g水泥、中国ISO标准砂（13505）g、（2251 ）mL水(V1）.若待测水泥样品为快凝水泥，水灰比为0.5的胶砂在分析时不能充分过滤时,允许提高水灰比,直至可以充分过滤。水灰比应该在报告中注明。7。1。2 样品的混合用天平（2.1.1)称取水泥和水，当水以体积加入时,精确至1mL。将每份胶砂用水泥胶砂搅拌机（2。2）按照自动程序进行搅拌。7。2 过滤每次使用时，确保抽滤装置所用的抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸和小烧杯是干燥的。安装好布氏漏斗，放好滤纸,不要事先润湿滤纸，将水泥砂浆倒入抽滤装置的布氏漏斗中,打开真空泵，抽气约10min得到至少10mL至15mL滤液,如果此时不足10mL,继续抽滤直至得到足够的测试溶液.如果滤液浑浊，可再干过滤一遍。7.2。3 试样溶液吸光度的测定在过滤后,吸取5。0Ml(V2）滤液（7.2）放入100mL烧杯中，加水稀释至20Ml,加入5。0mL二苯碳酰二肼（1。5）摇匀，在PH计的指示下用1。0moL/L盐酸（1.3）调节溶液的PH值在2.1至2。5之间，根据水泥中水溶性铬（）含量范围,按照表1选用合适的容量瓶，并将溶液转移到该容量瓶(V3)中,用水稀释至标线，摇匀.放置15min，使用光电比色计，按照使用说明书在540nm处测量溶液的吸光度，并扣除空白试验的吸光度。在工作曲线（1.7。3)上查出铬（）的浓度（c），单位为mg/kg.表1 容量瓶选取参考表 V3=?水溶性铬(）的浓度mg/kg。0-1010-3030容量瓶体积V3/mL50250500八、结果计算和处理水泥中水溶性铬(）的浓度w=cV1V3/(V2 450）式中：W-水泥中水溶性铬（)的浓度mg/kg。c-从工作曲线上查得铬(）的浓度mg/mL。V1胶砂中水的体积，单位毫升（mL）。V2-滤液的体积，单位毫升（mL)。V3-容量瓶的体积，单位毫升（mL）。450-胶砂中水泥的质量,单位（g）。一般情况下，水灰比为0。5,待测溶液稀释10倍时，则w：w=5c附：GKX-1光电比色计 操作说明一、 开机打开电源开关，预热10min。二、 按数字键选择相应功能设备首次使用或者对比色皿清洗后使用操作步骤如下.1、 首先按“2”键进入调零界面,数值稳定后按“结果”键保存零点并返回主界面。2、 按住“排液键，开始排蒸馏水，松开后关闭排水。3、 按“3”键进入空白试验，按“结果”键保存空白试验数据。（不进行空白试验,样品测试时,仅仅能测出吸光度，无法自动计算出铬离子浓度）4、 按“4键进入曲线标定界面。显示如下：按1 0.0 ，按2 0。1 ，按3 0.2 ，按4 0。5 ，按5 1。0 ，按6 1。5。按相应数值进入对应浓度曲线的标定，按“结果”键保存，按“取消键取消并退出.并返回功能选择菜单。三、 测定未知样品1、 调零：用蒸馏水冲洗漏斗。排空后,再注入蒸馏水至漏斗有少量存液。盖上漏斗盖，按“调零”键,显示“0。00”，调零结束.2、 测试空白样品：将漏斗中的蒸馏水排空，倒入空白溶液，适当冲洗漏斗后排空。继续注入样品空白溶液至漏斗中有少量存液，盖上漏斗盖。按“3”键。进入空白试验并保存结果。3、 测试样品结果：放空漏斗中溶液，用适量样品溶液冲洗漏斗，排空。继续注入样品溶液至漏斗中有少量存液,盖上漏斗盖.按“1”键,进入试样测量界面，即为水泥中可溶性铬含量，单位：mg/kg。4、 关机:按“排液键，排尽漏斗中液体，用蒸馏水反复“冲洗、排空”步骤23次。继续注入蒸馏水，至漏斗中有少量存液，盖上漏斗盖。关闭电源。5、 实验溶液的收集和处理：实验结束后，所有含铬的检测溶液收集于塑料桶中，加入硫酸亚铁,将六价铬还原为三价铬，然后加入石灰粉提高PH至79,使三价铬生成氢氧化铬沉淀，将沉淀收集并高温处理固化。6、 工作曲线的说明：工作曲线各点的浓度，根据标准工作曲线浓度为:mg/kg.C0C1C2C3C4C50。00.10.20.51。01。5