水泥中水溶性铬(Ⅵ)的测定作业指导书.doc

水泥中水溶性铬(Ⅵ）的测定作业指导书
一、 试剂和材料:
除非另有说明，所用试剂不低于分析纯，所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求，本标准使用的溶液及试剂的密度为20℃的密度(ρ)，单位为（g/cm³）。
1.1 盐酸(HCl）
ρ=1。18 g/cm³，质量分数36%～38%。
1.2 丙酮（C3H6O）
ρ=0。79g/cm³。
1。3 1.0mol/L盐酸(HCl）
量取8。33mL盐酸稀释至100mL，混匀。
1.4 0。04 mol/L盐酸（HCl）
量取0。33mL盐酸稀释至100mL,混匀。
1。5 二苯碳酰二肼［（C6H5NHNH）2CO]溶液
称取0.125g二苯碳酰二肼,用25 mL丙酮（1.2）溶解，转移至50 mL容量瓶中,用丙酮稀释至标线，摇匀，避光保存。此溶液使用期限为1周.
1。6 重铬酸钾(K2Cr2O7）
优级纯。
1。7 铬标准溶液
1。7。1 铬标准储备液
称取0.1414g已在(140±5℃)烘干2h的重铬酸钾(K2Cr2O7） 优级纯，精确至0.0001g,用少量水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准储备溶液铬（Ⅵ)浓度为50mg/mL.
1。7。2铬标准溶液
吸取50。0 mL铬标准储备液（1。7。1)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀。此标准储备溶液铬（Ⅵ)浓度为5mg/mL。此溶液使用期限为1个月。
1.7。3 工作曲线的绘制
移取铬（Ⅵ）浓度为5mg/mL标准溶液(1。7.2）0 mL、1。0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10。0 mL、15.0 mL分别放入50 mL容量瓶中,加水稀释至20 mL，依次加入5。0 mL二苯碳酰二肼［(C6H5NHNH）2CO］溶液（1。5)和5。0 mL 0.04 mol/L盐酸（HCl)（1.4），用水稀释至标线，摇匀。放置15min，使用光电比色计，按照使用说明书在540nm处测量溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，铬（Ⅵ)浓度为5mg/mL标准溶液（0 mg/mL、0。1 mg/mL 、0 。2 mg/mL、0 .5 mg/mL、1.0 mg/mL、1.5 mg/mL）为横坐标，绘制工作曲线。
1。8 标准砂
满足GB/T17671要求的中国ISO标准砂。
二、 仪器装置
2。1 天平
2。1。1 天平
精确至0.1g。
2.1。2 分析天平
精确至0.0001g.
2.2 水泥胶砂搅拌机
符合JC/T681的要求
2.3 GKX-1光电比色计
可在540nm处测量溶液的吸光度，带有10mm比色皿。
2.4 玻璃容量仪器
容量瓶：50 mL、250 mL、500 mL、1000 mL.
移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、15 mL、50 mL。
三、 PH计
精度为0.1.
四、 抽滤装置
随机附带1套,见仪器说明书.
五、 滤纸
中速定量滤纸,直径应该与布氏漏斗配套。
六、 干燥箱
可控温度140±5℃。
七、 试验步骤
7。1 样品的制备
7.1。1 样品的组成
样品是由按质量计的一份水泥、三份中国ISO标准砂。用0.5的水灰比拌制的一组胶砂。制备一组样品需（450±2）g水泥、中国ISO标准砂（1350±5）g、（225±1 ）mL水(V1）.
若待测水泥样品为快凝水泥，水灰比为0.5的胶砂在分析时不能充分过滤时,允许提高水灰比,直至可以充分过滤。水灰比应该在报告中注明。
7。1。2 样品的混合
用天平（2.1.1)称取水泥和水，当水以体积加入时,精确至1mL。将每份胶砂用水泥胶砂搅拌机（2。2）按照自动程序进行搅拌。
7。2 过滤
每次使用时，确保抽滤装置所用的抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸和小烧杯是干燥的。安装好布氏漏斗，放好滤纸,不要事先润湿滤纸，将水泥砂浆倒入抽滤装置的布氏漏斗中,打开真空泵，抽气约10min得到至少10mL至15mL滤液,如果此时不足10mL,继续抽滤直至得到足够的测试溶液.
如果滤液浑浊，可再干过滤一遍。
7.2。3 试样溶液吸光度的测定
在过滤后,吸取5。0Ml(V2）滤液（7.2）放入100mL烧杯中，加水稀释至20Ml,加入5。0mL二苯碳酰二肼（1。5）摇匀，在PH计的指示下用1。0moL/L盐酸（1.3）调节溶液的PH值在2.1至2。5之间，根据水泥中水溶性铬（Ⅵ）含量范围,按照表1选用合适的容量瓶，并将溶液转移到该容量瓶(V3)中,用水稀释至标线，摇匀.放置15min，使用光电比色计，按照使用说明书在540nm处测量溶液的吸光度，并扣除空白试验的吸光度。在工作曲线（1.7。3)上查出铬（Ⅵ）的浓度（c），单位为mg/kg.
表1 容量瓶选取参考表 V3=?
水溶性铬(Ⅵ）的浓度mg/kg。
0-—10
10--30
〉30
容量瓶体积V3/mL
50
250
500
八、结果计算和处理
水泥中水溶性铬(Ⅵ）的浓度
w=c×V1×V3/(V2 ×450）
式中：
W---——-水泥中水溶性铬（Ⅵ)的浓度mg/kg。
c--——-———-从工作曲线上查得铬(Ⅵ）的浓度mg/mL。
V1————————胶砂中水的体积，单位毫升（mL）。
V2—-—-—----滤液的体积，单位毫升（mL)。
V3-——-—---—容量瓶的体积，单位毫升（mL）。
450—-----—胶砂中水泥的质量,单位（g）。
一般情况下，水灰比为0。5,待测溶液稀释10倍时，则w：
w=5×c
附：GKX-1光电比色计 操作说明
一、 开机
打开电源开关，预热10min。
二、 按数字键选择相应功能
设备首次使用或者对比色皿清洗后使用操作步骤如下.
1、 首先按“2”键进入调零界面,数值稳定后按“结果”键保存零点并返回主界面。
2、 按住“排液"键，开始排蒸馏水，松开后关闭排水。
3、 按“3”键进入空白试验，按“结果”键保存空白试验数据。（不进行空白试验,样品测试时,仅仅能测出吸光度，无法自动计算出铬离子浓度）
4、 按“4"键进入曲线标定界面。显示如下：按1 0.0 ，按2 0。1 ，按3 0.2 ，按4 0。5 ，按5 1。0 ，按6 1。5。按相应数值进入对应浓度曲线的标定，按“结果”键保存，按“取消"键取消并退出.并返回功能选择菜单。
三、 测定未知样品
1、 调零：用蒸馏水冲洗漏斗。排空后,再注入蒸馏水至漏斗有少量存液。盖上漏斗盖，按“调零”键,显示“0。00”，调零结束.
2、 测试空白样品：将漏斗中的蒸馏水排空，倒入空白溶液，适当冲洗漏斗后排空。继续注入样品空白溶液至漏斗中有少量存液，盖上漏斗盖。按“3”键。进入空白试验并保存结果。
3、 测试样品结果：放空漏斗中溶液，用适量样品溶液冲洗漏斗，排空。继续注入样品溶液至漏斗中有少量存液,盖上漏斗盖.按“1”键,进入试样测量界面，即为水泥中可溶性铬含量，单位：mg/kg。
4、 关机:按“排液"键，排尽漏斗中液体，用蒸馏水反复“冲洗、排空”步骤2—3次。继续注入蒸馏水，至漏斗中有少量存液，盖上漏斗盖。关闭电源。
5、 实验溶液的收集和处理：实验结束后，所有含铬的检测溶液收集于塑料桶中，加入硫酸亚铁,将六价铬还原为三价铬，然后加入石灰粉提高PH至7—9,使三价铬生成氢氧化铬沉淀，将沉淀收集并高温处理固化。
6、 工作曲线的说明：工作曲线各点的浓度，根据标准工作曲线浓度为:mg/kg.
C0
C1
C2
C3
C4
C5
0。0
0.1
0.2
0.5
1。0
1。5