氨氮作业指导书.docx

水质 氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法
作业指导书
警告:碘化汞为剧毒物质，应避免经皮肤和口腔接触.
1 参考标准  
HJ 535-2009 《水质 氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法 》
2 范围 
可适用于测定地表水、地下水、生活污水及工业废水中氨氮的测定。
取50mL样品，使用1cm比色皿，本标准的检出浓度为0.025mg/L，测定下限为0。10mg/L，测定上限为2。0mg/L（均以N计).
3原理 
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度.
4 干扰及消除
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有这些物质时要做适当处理，去除干扰。
4.1 余氯的干扰去除：加入适量的硫代硫酸钠溶液(5。4）去除,每加0。5ml可去除0.25mg余氯,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
4。2 钙镁离子的干扰去除：在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁离子的干扰.
4。3 有机物的干扰去除：采用预蒸馏法。
4.4 水样浑浊或有颜色:用预蒸馏法或絮凝沉淀法。
5仪试剂和材料 
5。1轻质氧化镁,不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
5.2 纳氏试剂---碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液
称取16。0g氢氧化钠，溶于50ml水中，冷却至室温.
称取7。0g碘化钾和10。0g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，于暗处存放，有效期1年.
5。3 酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取50.0g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100ml。
5.4 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L)：称取3.5g硫代硫酸钠溶于水，稀释至1000ml.
5.5 硫酸锌溶液(100g/L）：称取10。0g硫酸锌溶于水中，稀释至100ml.
5。6 氢氧化钠溶液(250g/L）：称取25g氢氧化钠溶于水中,稀释至100ml。
5.7 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
5.8 氨氮标准贮备液（1000μg/ml）：称取3。8190g氯化铵(优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，可在2~5℃保存1个月。
5.9氨氮标准工作溶液（10μg/ml）：吸取5.00ml氨氮标准贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度.临用前配制.
6样品
6.1样品的采集与保存 
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析.如需保存,应加硫酸使水样酸化至pH<2，2~5℃下可保存7d。
6.2 样品的预处理
6.2.1 絮凝沉淀
100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液（5。5）和2～4滴氢氧化钠溶液（5.6），调节pH约为10。5，混匀,静置使之沉淀，倾取上清液分析。
6.2。2 预蒸馏
将20ml硼酸溶液（5.7）移入100ml接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。取100ml样品，移入蒸馏瓶中，加入0.25g轻质氧化镁（5.1），加热蒸馏,待馏出液达到80ml时，停止蒸馏，加水定容至100ml。
7 分析步骤 
7。1 校准曲线
在8个比色管中，分别加入0.00、0。50、1.00、2。00、5。00、8.00、10.00、25.00ml氨氮标准工作溶液（5.9），其所对应的氨氮含量分别为0.0、5。0、10。0、20.0、50。0、80.0、100、250μg，加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液（5。3），摇匀，再加入1.0ml纳氏试剂(5。2），摇匀.放置10min后，在波长420nm处，用1cm比色皿，以水作参比,测量吸光度.
以扣除空白的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标,绘制标准曲线.
7。2样品测定
7.2。1 清洁水样：直接取50ml水样测定吸光度。
7。2。2 有悬浮物或其他干扰的水样,取经预处理的水样50ml,测定吸光度。
7.3 空白试验
用纯水代替水样，测定吸光度。
8结果的表示 
氨氮含量以C(mg/L）表示，按下式计算:C=F*(A—A0-a）/V /b
F ——水样稀释倍数
A—A0——扣除空白试验的吸光度
a-—标准曲线的截距
b-—标准曲线的斜率
V——水样体积（V）     
9 质量保证和质量控制
9。1 试剂空白的吸光度应不超过0.0300.
9。2 酒石酸钾钠的配制
酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%~30％，冷却后用纯水稀释至原体积.
9。3 水样的预蒸馏
蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定有干扰，其中有些物质可以在酸性条件（pH〈1）下煮沸除去。在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快,故加热不能过快，馏出液速率应保持在10ml/min左右.