JJF 1695-2018原子荧光光度计型式评价大纲-(高清原版）.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 6 9 52 0 1 8原子荧光光度计型式评价大纲P r o g r a mo fP a t t e r nE v a l u a t i o no fA t o m i cF l u o r e s c e n tS p e c t r o m e t e r s 2 0 1 8-0 2-2 7发布2 0 1 8-0 5-2 7实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局原子荧光光度计型式评价大纲P r o g r a mo fP a t t e r nE v a l u a t i o no fA t o m i cF l u o r e s c e n tS p e c t r o m e t e r sJ J F1 6 9 52 0 1 8 归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 主要起草单位:河北省计量科学研究所河北省计量监督检测院 参加起草单位:中国计量科学研究院 本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局本规范主要起草人:冯金淼(河北省计量科学研究所)郝静坤(河北省计量科学研究所)宋增良(河北省计量监督检测院)参加起草人:崔彦杰(中国计量科学研究院)张宝华(河北省计量监督检测院)王 婧(河北省计量监督检测院)J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 概述(1)4 法制管理要求(1)4.1 计量单位要求(1)4.2 标志(1)5 计量要求(2)6 通用技术要求(2)6.1 外观及功能检查(2)6.2 环境适应性(2)6.3 稳定性(2)7 型式评价项目表(2)8 提供样机的数量及样机的使用方式(3)8.1 提供样机的数量(3)8.2 样机的使用方式(3)9 试验项目的试验方法和条件以及数据处理和合格判据(3)9.1 计量要求(3)9.2 通用技术要求(7)1 0 型式评价结果的判定(9)1 1 试验项目所用计量器具和设备(9)附录A 原子荧光光度计型式评价原始记录格式(1 1)J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局引 言 本型式评价大纲以J J F1 0 1 52 0 1 4 计量器具型式评价通用规范和J J F1 0 1 62 0 1 4 计量器具型式评价大纲编写导则为基础性规范进行制定。本型式评价大纲的技术指标和试验方法参考了J J G9 3 92 0 0 9 原子荧光光度计、G B/T1 1 6 0 62 0 0 7 分析仪器环境试验方法、G B/T2 1 1 9 12 0 0 7 原子荧光光谱仪等技术法规。本型式评价大纲为首次发布。J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局原子荧光光度计型式评价大纲1 范围本型式评价大纲适用于分类编码为4 6 6 2 1 0 0 0的非色散原子荧光光度计的型式评价。2 引用文件本规范引用下列文件:J J G9 3 92 0 0 9 原子荧光光度计G B/T1 1 6 0 62 0 0 7 分析仪器环境试验方法G B/T2 1 1 9 12 0 0 7 原子荧光光谱仪凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 概述原子荧光光度计(以下简称仪器)的工作原理是:由光源发出的特征辐射光照射在被测元素的原子蒸气上,基态原子被激发到高能级,激发态原子返回基态或较低能级时,辐射出的荧光被检测系统接收,并检测出荧光强度,来进行定量分析。仪器主要由光源、蒸气发生系统、原子化器以及检测系统组成,如图1所示。仪器关键零部件为光电倍增管。图1 原子荧光光度计组成方框图4 法制管理要求4.1 计量单位要求仪器应采用法定计量单位,n g/m L。4.2 标志仪器必须在其铭牌或面板等明显部位标注计量法制标志和计量器具标识,其标志、编号和说明必须清晰可辨,牢固可靠。1J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局4.2.1 计量器具法制标志一般包括以下内容:4.2.1.1 制造计量器具许可证标志和编号(试验样机应留有相应位置)。4.2.1.2 仪器型式批准标志和编号(试验样机应留有相应位置)。4.2.2 计量器具铭牌标识一般包括以下内容:仪器名称、生产厂名、型号、制造日期、出厂编号等内容。5 计量要求计量性能指标要求见表1。表1 计量性能指标 序号项目计量性能要求5.1漂移2%5.2瞬时噪声2%5.3检出限0.2n g5.4测量重复性2%5.5测量线性r0.9 9 85.6通道间干扰2%注:单通道仪器仅测砷(A s)元素;双通道及多通道仪器测砷(A s)、锑(S b)两种元素。单通道仪器不做“通道间干扰”项目。6 通用技术要求6.1 外观及功能检查6.1.1 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好,运动部件应平稳,活动自如。6.1.2 仪器的开关旋钮及按键应能正常工作,由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。6.2 环境适应性仪器应在下列环境中应能正常工作。6.2.1 温度变化对仪器的影响环境温度在(1 53 0)范围内,仪器测量重复性应符合表1中5.4的要求。6.2.2 电源电压变化对仪器的影响当电源电压在(1 9 82 4 2)V发生变化时,仪器的荧光强度示值变化应不超过1%。6.3 稳定性仪器开机运行4h后,其测量重复性指标应符合表1中5.4的要求。7 型式评价项目表仪器的型式评价项目见表2。2J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局表2 型式评价项目表项目类别型式评价项目技术要求评价方式评价方法观察项目法制管理要求计量单位要求4.1观察标志4.2观察试验项目计量要求漂移5.1试验9.1.1瞬时噪声5.2试验9.1.1检出限5.3试验9.1.2测量重复性5.4试验9.1.3测量线性5.5试验9.1.4通道间干扰5.6试验9.1.5观察项目试验项目通用技术要求外观及功能检查6.1观察9.2.1温度变化对仪器的影响6.2.1试验9.2.2电源电压变化对仪器的影响6.2.2试验9.2.3稳定性6.3试验9.2.48 提供样机的数量及样机的使用方式8.1 提供样机的数量申请单位应提供自己生产的样机。申请单位可以按单一产品提出申请,也可以按系列产品提出申请。8.1.1 对于单一产品申请的,提供一台样机;8.1.2 对于系列产品申请的,每个系列以测量范围、技术指标、功能全覆盖原则,至少提供一台样机。8.2 样机的使用方式所有试验项目应在同一台样机上进行,且不得在试验期间或试验中对样机进行调整。9 试验项目的试验方法和条件以及数据处理和合格判据以下试验项目均按照双通道仪器或多通道仪器描述。9.1 计量要求9.1.1 漂移和瞬时噪声9.1.1.1 试验目的检验仪器的漂移和瞬时噪声是否符合5.1的要求。9.1.1.2 试验条件a)环境温度:(1 53 0)。b)相对湿度:8 0%。3J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局c)交流电源:电压(2 2 02 2)V,频率(5 00.5)H z,并具有良好的接地。d)仪器工作环境应明亮、整洁、无尘、无腐蚀性气体、通风良好。e)仪器应放在平稳无振动的工作台上,仪器上方应有排风系统,附近应无强电磁场干扰源。9.1.1.3 试验设备空心阴极灯(A s)、空心阴极灯(S b),见表3。9.1.1.4 试验程序仪器开机,不点火,点亮空心阴极灯(A s)、空心阴极灯(S b)。灯电流调至(3 09 0)mA,负高压置于3 0 0V左右。预热3 0m i n,调整静态模拟信号的荧光强度初始值为5 0 0左右,进行模拟记录。连续测量3 0m i n。9.1.1.5 数据处理按公式(1)、公式(2)分别计算仪器漂移值和瞬时噪声值:漂移=最大漂移量初始值1 0 0%(1)瞬时噪声=最大的峰峰值初始值1 0 0%(2)9.1.1.6 合格判据其结果符合5.1、5.2的要求为合格。9.1.2 检出限9.1.2.1 试验目的检验仪器的检出限是否符合5.3的要求。9.1.2.2 试验条件同9.1.1。9.1.2.3 试验设备空心阴极灯(A s)、空心阴极灯(S b)、砷、锑混合标准溶液、空白溶液,见表3。9.1.2.4 试验程序将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠或硼氢化钾溶液作还原剂对质量浓度为(0.0、1.0、5.0、1 0.0、2 0.0)n g/m L的砷、锑混合标准溶液各点分别进行3次重复测量,记录荧光强度测量值。仪器条件不变,对空白溶液连续进行1 1次重复测量,记录荧光强度值。9.1.2.5 数据处理通过线性回归法得到直线方程见公式(3),用公式(4)计算直线斜率:If,i=b ci+a(3)b=dIf,idciV(4)式中:If,i 第i个浓度点3次荧光强度测量值的算术平均值;ci 第i个浓度点的溶液浓度值,n g/m L;4J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局b 直线斜率,n g-1;V 进样体积,m L;a 直线截距。按公式(5)分别计算仪器测砷、锑的检出限:DL=3s0b(5)式中:DL 仪器检出限,n g;s0 连续测量1 1次空白溶液荧光强度值的标准偏差;b 直线斜率,n g-1。9.1.2.6 合格判据其结果符合5.3的要求为合格。9.1.3 测量重复性9.1.3.1 试验目的检验仪器的重复性是否符合5.4的要求。9.1.3.2 试验条件同9.1.1。9.1.3.3 试验设备空心阴极灯(A s)、空心阴极灯(S b)、砷、锑混合标准溶液,见表3。9.1.3.4 试验程序将仪器各参数调至最佳工作状态,对质量浓度为A s 1 0.0n g/m L和S b 1 0.0n g/m L的砷锑混合标准溶液连续进行7次重复测量,记录荧光强度值。9.1.3.5 数据处理按公式(6)分别计算仪器测砷、锑的相对标准偏差:R S D=1If7j=1(If,j-If)27-11 0 0%(6)式中:If,j 第j次荧光强度测量值;If 7次荧光强度测量值的算术平均值。9.1.3.6 合格判据其结果符合5.4的要求为合格。9.1.4 测量线性9.1.4.1 试验目的检验仪器的测量线性相关系数是否符合5.5的要求。9.1.4.2 试验条件同9.1.1。9.1.4.3 试验设备5J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局同9.1.2。9.1.4.4 试验程序将仪器各参数调至最佳工作状态,对质量浓度为(0.0、1.0、5.0、1 0.0、2 0.0)n g/m L的砷锑混合标准溶液各点分别进行3次重复测量,记录荧光强度测量值。9.1.4.5 数据处理根据仪器测砷、锑的工作直线方程,按公式(7)分别计算仪器测砷、锑的工作直线的相关系数:r=S1 2S1 1S2 2(7)其中:S1 1=c2i-ci()2nS2 2=(If,j)2-If,j()2nS1 2=ciIf,j-ciIf,jn式中:r 线性相关系数;If,j 第i个浓度点测量j次荧光强度测量值的算术平均值,(j=1,2,3);ci 第i个浓度点的溶液浓度值,n g/m L;n 工作直线浓度点数。9.1.4.6 合格判据其结果符合5.5的要求为合格。9.1.5 通道间干扰9.1.5.1 试验目的检验双道或多道仪器的通道间干扰是否符合5.6的要求。9.1.5.2 试验条件同9.1.1。9.1.5.3 试验设备空心阴极灯(A s)、空心阴极灯(S b),见表3。9.1.5.4 试验程序仪器在不点火、静态的测量条件下,设置A、B两通道间模拟信号荧光强度的比值大于1 0 0,其中B道的荧光强度应调整到5 0左右为基数,先同时测量A、B两道荧光强度,测量3次,记录B道荧光强度值;然后将A道出光口挡住,测量此时B道的荧光强度值,测量3次,记录此时B道荧光强度值。测量3道或3道以上仪器的通道间干扰时,应测量A与B,B与C,C与A之间的3种通道间干扰,依次类推。9.1.5.5 数据处理按公式(8)计算A、B之间通道间干扰R E:6J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局R E=If,1-If,2If,11 0 0%(8)式中:R E 通道间干扰,%;If,1 挡住A道出光口,单道测量B道的荧光强度算术平均值;If,2 A、B两道同时测量,B道的荧光强度算术平均值。9.1.5.6 合格判据其结果符合5.6的要求为合格。9.2 通用技术要求9.2.1 外观9.2.1.1 试验目的检验仪器的外观是否符合6.1的要求。9.2.1.2 试验条件同9.1.1。9.2.1.3 试验程序用手动、目测法及通电进行检查。9.2.1.4 合格判据其结果符合6.1的要求为合格。9.2.2 温度变化对仪器的影响9.2.2.1 试验目的检验环境温度变化对仪器的影响是否符合6.2.1的要求。9.2.2.2 试验条件同9.1.1。9.2.2.3 试验设备温度试验箱、空心阴极灯(A s)、空心阴极灯(S b)、砷、锑混合标准溶液,见表3。9.2.2.4 试验程序a)预处理:将仪器放置在室温条件下,使之达到温度平衡。b)将经预处理的仪器,在不通电、“准备使用”状态,按正常位置放入试验箱内,此时,该试验箱的温度与仪器温度一致。c)将试验箱的温度以不大于1/m i n的变化速率(不超过5m i n的平均值)升温至3 0。此时仪器接通电源,并保持2h试验持续时间。试验持续时间到达后,立即按9.1.3进行测量重复性试验。d)以相同的温度变化速率将温度试验箱降温至预处理时的温度,待仪器温度稳定后,恢复1h2h。e)将试验箱的温度以不大于1/m i n的变化速率(不超过5m i n的平均值)降温至1 5。此时仪器接通电源,并保持2h试验持续时间。试验持续时间到达后,立即按9.1.3进行测量重复性试验。f)试验结束后,仪器断开电源,停止工作,试验箱的温度以不大于1/m i n的变7J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局化速率升温至预处理时的环境温度,达到温度后,恢复(12)h,取出仪器。9.2.2.5 数据处理同9.1.3。9.2.2.6 合格判据其结果符合6.2.1的要求为合格。9.2.3 电源电压变化对仪器的影响9.2.3.1 试验目的检验电源电压变化对仪器的影响是否符合6.2.2的要求。9.2.3.2 试验条件同9.1.1。9.2.3.3 试验设备空心阴极灯(A s)、空心阴极灯(S b)、数字多用表、调压电源,见表3。9.2.3.4 试验程序a)将仪器的电源线连接到调压电源上,调整调压电源使其输出电压为2 2 0V,仪器开机预热稳定后,调节负高压、灯电流使仪器的荧光强度示值为5 0 05 0,示值稳定后,测量3次,分别记录荧光强度值。b)调整调压电源输出电压为1 9 8V,示值稳定后,测量3次,分别记录荧光强度示值;试验完毕调整调压电源使仪器工作电压为2 2 0V。c)调整调压电源输出电压为2 4 2V,示值稳定后,测量3次,分别记录荧光强度示值;试验完毕调整调压电源使仪器工作电压为2 2 0V。9.2.3.5 数据处理按公式(9)、公式(1 0)计算仪器荧光强度示值变化:If,1=If,1-If,0If,01 0 0%(9)If,2=If,2-If,0If,01 0 0%(1 0)式中:If,1、If,2 输出电压分别为1 9 8V、2 4 2V时,仪器荧光强度示值变化,%;If,0 输出电压为2 2 0V时,荧光强度算术平均值;If,1 输出电压为1 9 8V时,荧光强度算术平均值;If,2 输出电压为2 4 2V时,荧光强度算术平均值。取If,1、If,2中较大者作为仪器荧光强度示值变化。9.2.3.6 合格判据其结果符合6.2.2的要求为合格。9.2.4 稳定性9.2.4.1 试验目的检验仪器的稳定性是否符合6.3的要求。8J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局9.2.4.2 试验条件同9.1.1。9.2.4.3 试验设备空心阴极灯(A s)、空心阴极灯(S b)、砷、锑混合标准溶液,见表3。9.2.4.4 试验程序仪器开机运行4h后,对质量浓度为A s 1 0.0n g/m L和S b 1 0.0n g/m L的砷锑混合标准溶液连续进行7次重复测量,记录荧光强度值。9.2.4.5 数据处理同9.1.3。9.2.4.6 合格判据其结果符合6.3的要求为合格。1 0 型式评价结果的判定所有样机的所有评价项目均符合型式评价大纲要求的为合格。对于单一产品的,有一项及一项以上项目不合格,综合判定为不合格。系列产品中,有一种及一种以上型号不合格的,判定该系列不合格。1 1 试验项目所用计量器具和设备试验项目所用计量器具和设备见表3。表3 试验项目所用计量器具和设备表序号所用计量器具名称测量区间主要性能指标备注1空心阴极灯(A s)元素A s起 辉 正 常;预 热3 0m i n后最大漂移量不超过2%2空心阴极灯(S b)元素S b起 辉 正 常;预 热3 0m i n后最大漂移量不超过2%3空白溶液0.5%盐酸溶液4砷、锑混合标准溶液(1.0、5.0、1 0.0、2 0.0)n g/m L相对扩展不确定度优于3%,k=2可使用高浓度 砷、锑溶液标准物质,该 溶液必须是国家有证标准物质,其配制方 法见J J G 9 3 92 0 0 9中附录A,配制后相对扩 展 不 确 定 度 优 于3%,k=25数字多用表交流电压:(010 0 0)V准 确 度 级 别 优 于1.5级9J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局表3(续)序号所用计量器具名称测量区间主要性能指标备注6调压电源调压范围:(5 03 0 0)V功率大于仪器额定功率的1 2 0%7温度试验箱(54 0),(2 08 0)%RH1 5和3 0两点的最大允许误差不超过2;试验箱有效容积应大于仪器体积的3倍8秒表(036 0 0)sMP E:0.1s01J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局附录A原子荧光光度计型式评价原始记录格式第 页共 页一、样机基本信息申请单位计量器具名称规格型号样机编号二、观察项目记录型式评价大纲章节号要求+-4.1采用法定计量单位4.2标志应符合本大纲4.2的要求6.1外观及功能检查应符合本大纲6.1的要求注:+-通过不通过11J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局三、漂移和瞬时噪声试验记录第 页共 页试验的开始时间:年 月 日 时 分试验的结束时间:年 月 日 时 分试验的数据记录:通道预热时间/m i n初始值最大漂移量最大峰-峰值漂移瞬时噪声AB本试验项目合格判定要求:1.漂移不超过2%;2.瞬时噪声2%。本试验项目的结论:1.漂移:合格 不合格2.瞬时噪声:合格不合格试验过程中的异常情况记录:所用计量器具及设备:序号名称测量区间主要性能指标测量不确定度/准确度等级/最大允许误差型号编号 环境温度:相对湿度:评价人员:复核员:21J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局四、检出限和测量线性试验记录第 页共 页试验的开始时间:年 月 日 时 分 试验的结束时间:年 月 日 时 分试验的数据记录:浓度ci/(n g/m L)元素If,iIf,is空白溶液A sS b1.05.01 0.02 0.0A sS bA sS bA sS bA sS b斜率b/n g-1A sS b检出限/n gA sS b相关系数rA sS b本试验项目合格判定要求:检出限0.2n g;相关系数r0.9 9 8;本试验项目的结论:检出限合格 不合格;相关系数合格 不合格 试验过程中的异常情况记录:所用计量器具及设备:序号名称测量区间主要性能指标测量不确定度/准确度等级/最大允许误差型号编号 环境温度:相对湿度:评价人员:复核员:31J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局五、测量重复性试验记录第 页共 页试验的开始时间:年 月 日 时 分试验的结束时间:年 月 日 时 分试验的数据记录:浓度ci/(n g/m L)元素If,jIf,jR S D/%1 0.0A sS b本试验项目合格判定要求:测量重复性2%本试验项目的结论:合格 不合格试验过程中的异常情况记录:所用计量器具及设备:序号名称测量区间主要性能指标测量不确定度/准确度等级/最大允许误差型号编号 环境温度:相对湿度:评价人员:复核员:41J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局六、通道间干扰试验记录第 页共 页试验的开始时间:年 月 日 时 分试验的结束时间:年 月 日 时 分试验的数据记录:模式If,iIf,iR E/%B(双道同测)B(单道测量)本试验项目合格判定要求:通道间干扰最大允许误差:2%本试验项目的结论:合格 不合格试验过程中的异常情况记录:所用计量器具及设备:序号名称测量区间主要性能指标测量不确定度/准确度等级/最大允许误差型号编号 环境温度:相对湿度:评价人员:复核员:51J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局七、温度变化对仪器的影响试验记录第 页共 页检测的开始时间:年 月 日 时 分检测的结束时间:年 月 日 时 分检测的数据记录:测量重复性(试验温度3 0)浓度ci/(n g/m L)元素If,jIfR S D/%1 0.0A sS b测量重复性(试验温度1 5)浓度ci/(n g/m L)元素If,jIfR S D/%1 0.0A sS b本试验项目合格判定要求:测量重复性2%本试验项目的结论:合格 不合格检测过程中的异常情况记录:所用计量器具及设备:序号名称测量区间主要性能指标测量不确定度/准确度等级/最大允许误差型号编号 环境温度:相对湿度:评价人员:复核员:61J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局八、电源电压变化对仪器的影响试验记录第 页共 页检测的开始时间:年 月 日 时 分检测的结束时间:年 月 日 时 分检测的数据记录:试验电压:2 2 0VIf,0If,0试验电压:1 9 8VIf,1If,1If,1试验电压:2 4 2VIf,2If,2If,2本试验项目合格判定要求:仪器模拟信号荧光强度示值变化不超过1%;本试验项目的结论:合格 不合格检测过程中的异常情况记录:所用计量器具及设备:序号名称测量区间主要性能指标测量不确定度/准确度等级/最大允许误差型号编号 环境温度:相对湿度:评价人员:复核员:71J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局九、稳定性试验记录第 页共 页试验的开始时间:年 月 日 时 分试验的结束时间:年 月 日 时 分试验的数据记录:开机运行时间浓度ci/(n g/m L)元素If,jIfR S D/%1 0.0A sS b本试验项目合格判定要求:测量重复性2%本试验项目的结论:稳定性 合格 不合格试验过程中的异常情况记录:所用计量器具及设备:序号名称测量区间主要性能指标测量不确定度/准确度等级/最大允许误差型号编号 环境温度:相对湿度:评价人员:复核员:81J J F1 6 9 52 0 1 8市场监管总局市场监管总局