实验室实验员作业流程及标准.doc

试验室试验员作业流程及原则
作业流程：
班前准备——上班——对仪器、试验室安全进行检查——确认安全——煤样制备——气密性检测——低压吸附试验——高压吸附试验——DGC井下取芯——DGC地面试验室解吸——计算成果——下班前准备、自查、总结——下班
项目
作业程序
动作原则
安全要点
班
前
准
备
执行《试验室规章制度及操作规程》有关程序。

执行《试验室规章制度及操作规程》有关规定。
执行《试验室规章制度及操作规程》有关规定。

上

班
1 检查仪器

2 问题处理
1.1 使用仪器前先检查仪器与否完好，专门仪器专人使用操作。
1.2 试验前要进行全面安全检查。
1.3试验员必须遵守有关规定，并做到不迟到，不早退，认真，细心，精心。严格按照其操作规程完毕每一项试验。
2.1仪器不得“带病”工作，发现故障应及时汇报，组织维修。
1.1检查仪器与否完好。

2.1及时汇报维修故障仪器。

实

验
1 煤样制备

2 气密性检测

3 低压吸附试验

4 高压吸附试验

5 DGC井下取芯

6 DGC地面试验室解吸

7 计算成果
1.1 煤样制备：采集煤层全层或分层新鲜煤样2-3kg，将煤样粉碎，筛取其中粒径0.20-0.25mm煤样约250g作为吸附试验煤样。
1.2称量：对盛装试样煤样杯应预先编号，保留到干燥器中。称取试样前，将煤样瓶合适旋转，使煤样瓶中煤样混匀。用电子天平称量煤样50g左右，精确到0.0001g。称量成果输入专用测试软件“煤样基本信息”模块中。
1.3烘干：将称好煤样置于真空干燥箱内，设定真空干燥箱温度为80-85℃，启动真空泵开始脱气，当干燥箱内真空度保持在13Pa如下时，使煤样在恒温下烘干6h左右，烘干后煤样放入干燥器内冷却保留。
1.4装罐：烘干并冷却后煤样应仔细装入有编号吸附罐内，注意不得导致煤样抛撒与损失，煤样装入吸附罐后要轻敲震平，并在上面铺盖一层有薄层脱脂棉铜网，以防脱气或解吸瓦斯时细煤末飞出，旋紧螺钉，用游标卡尺测量罐缝高度，测量时按90°取四个均匀分布点，记录四个罐缝高度值H1、H2、H3、H4，并输入专用测试软件“煤样基本信息”模块中。
2.1气密性检测：将高压瓦斯气体充入吸附罐中检查气密性。充入瓦斯压力应高于试验压力4MPa以上，将充有高压瓦斯吸附罐置于水中，各接头位置及高压阀门口、螺钉处均不应有气泡冒出。
2.2脱气：将通过气密性检查吸附罐缓缓打开高压阀门，放掉高压瓦斯后关闭阀门与罗茨真空泵机组、脱气气路系统(即脱气箱)相连接。关闭真空机组大气连通阀，依次启动真空计电源和真空机组，旋转气路系统玻璃活塞，然后缓慢打开吸附罐高压阀门进行脱气，5min后将吸附罐置于60℃超级恒温水浴中。脱气时间视不一样煤样、煤样数量及泵能力而定，但规定真空度不不小于4Pa后至少再持续脱气4h。脱气完毕后关闭吸附罐高压阀门，停止真空机组，并将真空机组与大气连通，关闭真空计。（注意：真空泵要保持油位）
3.1 低压吸附试验
3.1.1 将吸附罐置于30℃恒温水浴槽中继续脱气。先用自高压纯瓦斯瓶减压阀出口取一定量(约200cm3，气样袋应先用纯瓦斯反复清洗二次以上)瓦斯后，与低压吸附量管连接，上下移动水准瓶使瓦斯反复清洗量管及连接胶管三次以上，最终下移水准瓶使量管内吸入约150cm3纯瓦斯。
3.1.2关闭吸附罐高压阀门，将充入瓦斯量管和通过清洗连接胶管与通过脱气吸附罐相连。启动量管上部活塞使其处在与吸附罐相连通状态，移动水准瓶使水准瓶内液面与量管内液面保持一致，记录量管内液面刻度。然后缓缓打开吸附罐高压阀门，此时量管内瓦斯被吸入吸附罐内，注意不停移动水准瓶使其液面与量管内液面保持一致。低压吸附煤样吸附速度不不小于O.5cm3/h时，即可认为到达了吸附平衡。低压吸附平衡时间视煤样吸附性能而定，一般需要8h左右。到达平衡后移动水准瓶使水准瓶液面与量管内液面一致后，读取量管内液面刻度，此刻度为量管结束体积。初始体积与结束体积之差即为吸附罐自量管内吸入瓦斯气体体积。同步记录平衡时室温及大气压力。把记录数据添加到专用测试软件低压吸附试验模块中。
4.1高压吸附试验
4.1.1 向完毕低压吸附测定后吸附罐内充入高压瓦斯，压力根据试验规定而定，一般不应低于4MPa。高压吸附试验部分瓦斯吸附平衡监测，使用配套数据监测管理软件和数据采集仪共同完毕，当煤样吸附平衡时自动采集平衡压力。
4.1.2将高压吸附平衡后吸附罐自恒温槽内取出并与高压吸附量管连接，量管内饱和食盐水液面应处在“O”刻度位置，量管活塞处在接通吸附罐位置，缓慢启动吸附罐高压阀，并注意传感器数值下降状况，压力值下降约0.5-O.8MPa时，立即关闭高压阀，将吸附罐重新置于恒温槽内平衡。移动水准瓶读取量管内瓦斯解吸体积，此瓦斯量即为先后两平衡压力下从吸附罐中放出瓦斯总量，同步记录此时室温和大气压力。把记录数据添加到专用测试软件高压吸附试验模块中。为保证试验必要精度，高压吸附平衡压力点应不少于6个点。吸附平衡判断原则是:传感器监测到瓦斯压力值在半小时内变化不超过O.01MPap认为吸附到达平衡。
4.1.3 高压吸附最终一点压力(一般压力约为0.5-O.8MPa)到达平衡后，启动高压阀不再关闭，使吸附罐中瓦斯充足排入量管，最终在大气压力下到达平衡，要常常移动水准瓶使之与量管内水面一致。当吸附罐内放出瓦斯速度不不小于2cm3/h，可以认为瓦斯吸附到达平衡，高压吸附试验操作到此完毕。
4.1.4 试验成果输出：当高压吸附试验结束后，即可进入专用测试软件进行成果输出，点击“获取试验成果”功能按钮，软件将自动对录入信息进行计算并显示出试验成果和吸附等温曲线。
5.1 井下取芯：记录4个时间及大气压和温度与采样地点、煤样编号。
5.1.1 停钻时间：钻进到取芯位置停钻时间。
5.1.2 取芯开始时间：开始钻进取芯时间。
5.1.3 取芯结束时间：开始退钻时间。
5.1.4 开始解吸时间：煤样罐与解吸管相连时间。
5.2 注明：解吸完毕之前煤样罐阀门一直是打开，解吸30分钟一分钟读取一次解吸量后关闭阀门，把煤样罐放入水中检查气密性。
5.3记录井下大气压力、温度。若采用水力排渣，一定要在取芯钻孔附近采用原始煤样用以水分校正。
煤样破坏类型描述：Ⅰ——取出煤芯为完整棒状；Ⅱ——取出煤芯为多节棒状或大块状；Ⅲ——取出煤芯为大小块状并混有少许粉状；Ⅳ——取出煤芯为块状与粉状混合体；Ⅴ——取出煤芯为粉状。
6.1地面试验室解吸:（记录试验室大气压和温度）
将井下装好煤样罐与地面解吸管相连，记录初始刻度缓慢打开煤样罐阀门观测解吸量大小（1分钟内解吸量不不小于5ml/min地面解吸结束）记录终止刻度。
记录试验室大气压力和温度。
6.2粉碎解吸：提取煤样罐中煤样进行称重并记录，在称重前先看煤破坏类型，在称重后煤样中称取两份相似重量煤样（100g-120g）把两份分别放入粉碎机（粉碎2-3分钟。注明：（假如粉碎停止尚有气泡冒出继续再粉碎20-30秒左右），读取初始刻度与终止刻度。
6.3煤样水分测定：
在煤样中称取1份10g煤样放入水分测定仪中，打开观测口调零，开始加温，待数值刻度稳定后读取水分值。（数据读取时一种刻度是0.05）。
7.1输入所有测试数据输入电脑软件进行计算。
1.1记录4个时间。
1.2称取试样前，将煤样瓶合适旋转，使煤样瓶中煤样混匀。
1.3打开真空干燥箱电源，约3秒进入正常状态，然后关闭进气阀，打开抽气阀，打开真空泵。
泵在运行前，排气口必须畅通并检查油位，注油前必须停泵，且排气口不能堵塞。停泵后，要通大气。
2.1充入瓦斯压力应高于试验压力4MPa以上。
2.2关闭真空机组大气连通阀，关闭吸附罐阀门，关闭脱气箱玻璃活塞。依次启动：真空计—真空机组—真空脱气箱玻璃活塞—缓慢打开吸附罐高压阀门脱气。抽真空至4pa如下再持续脱气15至20分钟。
3.1.1上下移动水准瓶使瓦斯反复清洗量管及连接胶管三次以上。
3.1.2假如一次液面升高到顶不够，记刻度，重新充甲烷。读初始刻度，再吸附。与前一次开始吸附记时至少8小时。同步煤样罐要放30℃恒温水箱。读数及时间：先读数，再关闭煤样罐阀门，与前边对应，先关阀门再读数液面会变化。
4.1.1吸附罐内充入高压瓦斯，压力根据试验规定而定，一般不应低于4MPa。
4.1.21号端口变红后来，10min记录一次压力，记录到表上（记录平衡时间），30min最终一位只变1，开始放点，分6次放完，放完一次要平衡一次。
4.1.3假如放点后，数据采集仪显示压力不变，需要重新启动数据采集仪。
4.1.4吸附值成果r要不小于0.99，相邻压力区间不能为负值。否则失败。
5.1 12.退出，卸掉管（提前打开煤样管）。立即倒入煤样管，用刷子刷掉螺纹边上煤渣，拧紧。（煤样管阀门应当是打开）
6.1主管都调到0刻度。把煤样罐与仪器连接，慢慢启动煤样罐。
6.2一般1min低于5ml停止解吸。两个数据不得超30%。假如煤湿，
6.3要测水分，在井下取湿了煤和不湿煤对比。

注

意

事

项
1 对应措施

2 卫生管理
1.1 对有振动规定和易产生较大振动检测项目，应有隔振防振措施；
1.2 精密仪器不得与化学分析试验用品混放，以防止仪器受潮以及酸碱等化学品腐蚀；
1.3对进入和使用也许影响工作质量区域进行限制和控制；
1.4 有良好内务管理，保持试验室清洁、整洁、明亮、安静；
1.5如有运行中仪器设备现场不能无人监守；
1.6试验室使用电、气、水、火时，应按有关规则进行操作，保证安全。
2.1 保持试验室环境整洁，注意操作细节，防止由于操作人员失误给试验室带来沾污。常常彻底地清洁试验室及其设备。
2.2 工作人员上班前要打扫室内卫生，做到无积灰、无垃圾。严禁将与试验无关物品带入试验室，防止污染、影响试验操作；仪器设备应整洁清洁，不准寄存其他与试验无关物质。工作后要洗手。
2.3试验中不慎将药剂洒落到仪器、桌面、地面上应及时清理洁净；
2.4 不一样项目台面和物品不准混用。
1.1应有隔振防振措施。
1.2精密仪器不得与化学分析试验用品混放。
1.4保持试验室清洁、整洁、明亮、安静。
1.5运行中仪器设备现场不能无人监守。
2.1常常彻底地清洁试验室及其设备。
2.2严禁将与试验无关物品带入试验室。

下

班
1 下班前准备、自查、总结

2 下班
1.1试验完毕离开试验室之前要关好门窗，切断电源，火源，关闭多种气体阀门，使用工具应放回指定位置。
1.2做好检测原始记录和数据处理，公正、精确及时地出具检查汇报，并将原始记录和检测汇报存档。建立各试验成果记录台账，便于及时查询。
1.3做好各试验成果记录记录汇总工作，总结试验成果。
2.1下班。
1.1关闭多种气体阀门，使用工具应放回指定位置。
1.2做好检测原始记录和数据处理。
1.3总结试验成果。