DB37_T 4151-2020 水质 丙烯酸的测定 离子色谱法.pdf

ICS 13.060 C 51 DB37 山东省地方标准 DB37/T 41512020 水质 丙烯酸的测定 离子色谱法 Water qualityDetermination of acrylic acidIon chromatography 2020-09-25 发布 2020-10-25 实施 山东省市场监督管理局 发 布 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器.1 6 样品.2 7 分析步骤.2 8 结果计算与表示.3 9 精密度与准确度.3 10 质量保证和质量控制.4 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、国家城市供水水质监测网武汉监测站、山东珞珈计量检测有限公司、潍坊市嘉源水质监测中心、国家城市供水水质监测网兰州监测站。本标准主要起草人：孙韶华、贾瑞宝、李伟、王明泉、赵清华、窦春菊、王兰、龙华、怀智超、郭永亮、钟克敏、高艳敏、郭佩琳。水质 丙烯酸的测定 离子色谱法 警告：实验中使用的丙烯酸标准品有刺激性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与其直接接触。标准溶液配制过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤、眼睛和衣物。1 范围 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中丙烯酸的离子色谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中丙烯酸的测定。当进样体积为100 L时，方法检出限为0.012 mg/L，测定下限为0.048 mg/L。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 5750.22006 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存 GB/T 5750.32006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制 GB/T 32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 3 原理 当淋洗液携带样品进入分离柱后，丙烯酸与有离子交换功能基的平衡离子争夺色谱柱上离子交换位置。通过淋洗液的不断淋洗，丙烯酸从色谱柱上洗脱下来，实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，经检测器得到其色谱峰。方法用保留时间定性，峰面积定量。4 试剂和材料 4.1 高纯水：满足 GB/T 33087 要求。4.2 丙烯酸标准物质：有证标准物质，液体，纯度 98%以上。4.3 丙烯酸标准贮备液：=1 000 mg/L。准确称取 1.000 g 丙烯酸标准物质（4.2）（可根据丙烯酸密度换成体积数准确量取），高纯水（4.1）稀释至 1 000 mL 容量瓶中，配制成 1 000 mg/L 的丙烯酸标准贮备液；密封，4 以下冷藏避光保存，待用。此溶液有效期 30 d。4.4 丙烯酸标准使用液：=10.0 mg/L。移液管准确吸取 1.00 mL 标准贮备液（4.3）至 100 mL 容量瓶中，高纯水（4.1）定容，配制成 10.0 mg/L 的使用液；此溶液现用现配。5 仪器 5.1 离子色谱仪：具电导检测器、氢氧根系统淋洗液发生器或等效装置、阴离子抑制器。5.2 色谱柱：阴离子分析柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；官能团为烷醇季铵或烷基季铵；阴离子保护柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物。5.3 过滤器：水系尼龙材质，滤膜孔径 0.45 m。5.4 容量瓶：100 mL 和 1 000 mL。5.5 分析天平：感量 0.1 mg。5.6 玻璃单标线吸量管：1 mL 和 10 mL。5.7 玻璃分度吸量管：5 mL。6 样品 6.1 样品采集与保存 样品采集和保存按照GB/T 5750.22006要求执行。样品采集后在4 以下冷藏避光保存，24 h内测定。6.2 试样制备 水样经样品过滤器（5.3）过滤，待上机测定。6.3 空白试样制备 用高纯水（4.1）代替样品，按照与试样制备（6.2）相同的步骤制备空白试样。7 分析步骤 7.1 仪器参数 淋洗液流速：1.0 mL/min；抑制器电流：60 mA；进样体积：100 L；淋洗液洗脱浓度：15 mmoL/L，等度淋洗；洗脱时间：20 min。7.2 校准曲线 分别移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL和5.00 mL丙烯酸标准使用液（4.4）于100 mL容量瓶（5.4）中，高纯水（4.1）定容，配制成丙烯酸浓度分别为0 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.50 mg/L的标准系列溶液。此标准系列溶液现用现配。按照浓度从低到高的顺序依次测定。以丙烯酸的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。7.3 样品测定 测定6.2处理好的试样，根据丙烯酸的峰面积由校准曲线得到丙烯酸的浓度。丙烯酸标准色谱图见图1。当样品浓度超出校准曲线线性范围时，应将样品稀释后测定。0.05.010.015.020.0-0.200.000.250.500.751.00Smin丙烯酸丙烯酸 图1 丙烯酸标准色谱图 7.4 空白试验 按照7.3操作步骤，测定6.3处理好的空白试样，记录峰面积。8 结果计算与表示 8.1 定性分析 根据标准色谱图中丙烯酸的保留时间确定被测样品中的丙烯酸。8.2 定量分析 根据丙烯酸相应的峰面积进行定量分析。水样中丙烯酸质量浓度按公式（1）计算。12VVabA.(1)式中：水样中丙烯酸的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；A 水样中丙烯酸对应的峰面积（Smin）；a 校准曲线的斜率；b 校准曲线的截距；V1 水样体积（mL）；V2 稀释后样品体积（mL）。9 精密度与准确度 9.1 精密度 4家实验室分别对丙烯酸浓度为0.10 mg/L和0.45 mg/L的样品进行了测定，实验室内相对标准偏差为0.3%9.5%、0.5%3.8%；实验室间相对标准偏差分别为8.6%和5.0%。9.2 准确度 4家实验室分别对实际样品进行了浓度为0.05 mg/L、0.25 mg/L、0.45 mg/L的加标测定，地表水加标回收率分别为89.3%120%、81.7%104%、86.0%97.8%；地下水回收率分别为88.4%98.0%、91.7%108%、93.9%97.8%；出厂水加标回收率分别为89.0%100%、92.0%106%、88.0%100%；管网水加标回收率分别为94.3%120%、88.0%100%、80.0%98.6%。10 质量保证和质量控制 10.1 空白实验 空白样品测定结果不能超过方法的检出限。10.2 校准曲线 分析样品之前，应建立能够覆盖样品浓度范围的至少6个浓度点的校准曲线，曲线的相关系数应满足r20.999。10.3 平行样 平行双样测定结果的相对偏差满足GB/T 5750.32006的要求。10.4 基体加标 基体加标样品的加标回收率范围满足GB/T 32465的要求。_