径锻AZ61镁合金退火后晶粒长大及组织演变规律_张凯.pdf

精 密 成 形 工 程 第 15 卷 第 4 期 40 JOURNAL OF NETSHAPE FORMING ENGINEERING 2023 年 4 月 收稿日期：20230120 Received：2023-01-20 基金项目：国家自然科学基金（U1910213，52205400）；山西省重点研发计划（201903D121088）；太原科技大学博士科研启动基金（20222046）Fund：National Natural Science Foundation(U1910213,52205400);Shanxi Key Research and Development Plan(201903D121088);Taiyuan University of Science and Technology Doctoral Research Foundation(20222046)作者简介：张凯（1997），男，硕士生，主要研究方向为轻质合金热处理技术。Biography：ZHANG Kai(1997-),Male,Postgraduate,Research focus:light alloy heat treatment technology.通讯作者：马立峰（1977），男，博士，教授，主要研究方向为金属塑形加工工艺与设备开发。Corresponding author：MA Li-feng(1977-),Male,Doctor,Professor,Research focus:metal shaping processing technology and equipment development.引文格式：张凯,马立峰,邹景锋.径锻 AZ61 镁合金退火后晶粒长大及组织演变规律J.精密成形工程,2023,15(4):40-48.ZHANG Kai,MA Li-feng,ZOU Jing-feng.Grain Growth and Microstructure Evolution Law of Radial Forged AZ61 Magnesium Alloy after AnnealingJ.Journal of Netshape Forming Engineering,2023,15(4):40-48.径锻AZ61镁合金退火后晶粒长大及组织演变规律 张凯，马立峰，邹景锋（太原科技大学 机械工程学院，太原 030024）摘要：目的目的 通过研究径锻 AZ61 镁合金棒材在后续退火处理时的晶粒长大和组织均匀性演变行为，构建等温条件下径锻 AZ61 镁合金晶粒长大模型，总结径锻镁合金退火后组织均匀性演变规律，为此棒材后续热处理工艺的制定提供理论借鉴和指导。方法方法 基于系统的等温正交退火试验，量化统计各退火条件下样品组织的平均晶粒尺寸和晶粒尺寸分布，分析径锻AZ61镁合金棒材的晶粒长大行为和组织均匀性演变规律。结果结果 退火后，径锻 AZ61 镁合金组织中晶粒趋于长大。在 250300 温度区间内，晶粒长大速度较为缓慢。随着退火温度的升高，晶粒长大速率随之上升，尤其是退火温度升高到 450 以后，晶粒长大速率显著增大。当退火温度一定时，退火起始 30 min 内，晶粒快速长大。在之后的长时间退火过程中，晶粒长大速度逐渐放缓。同时，随着退火的进行，锻后样品中存在的超细晶条带状组织逐渐消失，样品组织均匀性显著提高。结论结论 通过研究晶粒长大现象构建的等温条件下径锻 AZ61 镁合金晶粒长大模型与试验结果拟合良好。结合组织均匀性演变规律，径锻 AZ61 镁合金退火后的组织状态能够被很好地预测。关键词：镁合金；退火；径向锻造；晶粒长大；组织均匀性 DOI：10.3969/j.issn.1674-6457.2023.04.005 中图分类号：TG156.2 文献标识码：A 文章编号：1674-6457(2023)04-0040-09 Grain Growth and Microstructure Evolution Law of Radial Forged AZ61 Magnesium Alloy after Annealing ZHANG Kai,MA Li-feng,ZOU Jing-feng (School of Mechanical Engineering,Taiyuan University of Science and Technology,Taiyuan 030024,China)ABSTRACT:The work aims to establish a grain growth model of radial forged AZ61 magnesium alloy bars under isothermal condition by studying the grain growth and microstructure uniformity evolution behavior during subsequent annealing treatment,and summarize the microstructure uniformity evolution law of radial forged AZ61 magnesium alloy after annealing,so as to provide theoretical reference and guidance for formulation of subsequent heat treatment process of bars.Based on the systematic 第 15 卷 第 4 期 张凯，等：径锻 AZ61 镁合金退火后晶粒长大及组织演变规律 41 isothermal-orthogonal annealing experiment,the average grain size and grain size distribution of samples under different an-nealing conditions were quantified,and the grain growth behavior and structure uniformity evolution of radial forged AZ61 magnesium alloy bars were analyzed.The grain size in radial forged AZ61 magnesium alloy tended to grow with annealing.At 250-300,the grain growth rate was relatively slow.As the annealing temperature increased,the grain growth rate increased,especially after the annealing temperature increased to 450,the grain growth rate increased significantly.When the annealing temperature was constant,the grains grew rapidly within the first 30 min of annealing.In the subsequent long time annealing,the grain growth rate gradually slowed down.Meanwhile,the ultrafine-grained bands in the forged samples gradually disap-peared during annealing,and the microstructure uniformity was improved significantly.In this work,the grain growth model of radial forged AZ61 magnesium alloy under isothermal conditions constructed by studying grain growth phenomenon is in good agreement with the experimental results.Combined with the evolution law of structure uniformity,the microstructure of radial forged AZ61 magnesium alloy after annealing can be well predicted.KEY WORDS:magnesium alloy;annealing;radial forging;grain growth;structure uniformity 镁合金具有密度低、比强度高及电磁屏蔽性能好等优异的材料属性，被广泛应用于航天、航空、车辆及高端电子产品等尖端领域，展现出良好的应用前景1-7。作为一种市场迫切需求的材料，高强度的镁合金棒材常采用挤压8-10和锻造11-13这 2 种塑性成形工艺制备。其中，挤压棒材组织织构强，力学性能各向异性明显，且棒材尺寸受模具限制不易调整；锻造棒材制备过程中存在易开裂、成材率低等缺点。目前，针对上述工艺存在的问题，相关学者提出一种新的高效的多向同步高频锻打镁合金棒材无裂成形工艺径向锻造14-15。经过相关数学模拟和试验研究，已证实该工艺能够低成本、高效率地制备出晶粒极度细化的高强韧化镁合金棒材16-17。然而，采用此种加工工艺获得的径锻镁合金棒材在后续退火中的晶粒长大及组织演变行为还有待研究。变形镁合金的退火行为遵循一定的基本规律，但不同塑性加工工艺下制备的变形镁合金后续退火行为普遍存在差异。Kong 等18对通过径轧工艺制备的细晶 AZ31 镁合金棒材进行退火行为研究时发现，在200400 的温度区间内退火时，径轧组织中出现了局部的异常晶粒长大，导致材料力学性能显著恶化。Gaurav 等19研究了冷轧态 Mg6Al3Sn 镁合金退火时的组织演变，发现退火时再结晶多发生在孪晶和双孪晶等高密度位错聚集区域，且随着退火温度的升高，再结晶速率加快。廖本洪等20通过退火工艺弱化了高温叠轧 AZ31 镁合金的基面织构，改善了其力学性能。朱涛等21对连续轧制 AZ31 镁合金板材进行退火处理时发现，在 200350 下退火时，组织晶粒缓慢长大；在 400 下退火时，晶粒发生异常长大现象。上述变形镁合金的退火行为之所以表现出明显差异，本质上是由于不同变形工艺所引发的变形组织间存在显著差异22。学者们研究发现，镁合金塑性加工后，变形组织中再结晶晶粒尺寸、再结晶程度、晶粒尺寸分布、残留位错密度及分布、第二相的尺寸、分布、形貌和密度，以及织构强度等因素都会对其后续退火行为产生一定影响。聂志诚等23对多向锻造 AZ31 镁合金退火组织进行研究时发现，基面织构组分晶粒具有晶粒长大优势，锻造合金的晶粒尺寸和基面织构强度随退火时间的延长和温度的升高而显著增大。何杰军等24对挤压态AZ60镁合金变形前后的低温退火行为进行了比较研究，发现因受到形变储能的影响，未变形样品退火时几乎没有第二相粒子析出，变形样品中第二相粒子在晶界、孪晶界和孪晶内大量析出。Mohseni 等25采用试验、解析模型和原子模拟等多种方式对照组合研究发现，热轧态 AZ61 镁合金中第二相粒子密度对晶粒生长动力学有显著影响，从而极大地影响了退火后样品的晶粒尺寸和组织均匀性。因此，针对径锻镁合金组织进行后续退火行为研究对该材料相关热处理工艺的合理制定及加工后产品的正确使用都具有十分重要的意义。文中以径向锻造 AZ61 镁合金棒材为研究对象，通过系统的等温退火正交试验，着重研究其退火过程中晶粒长大和组织演变规律。首先对不同退火条件下样品进行金相分析，之后对各样品的晶粒尺寸及其分布进行量化统计，最终得到径锻 AZ61 镁合金棒材退火时的晶粒长大数学模型和组织均匀性演变规律。1 试验 径向锻造工艺原理如图 1a 所示。锻造样品的初始材料是直径为 100 mm 的 AZ61 商业镁合金铸棒。在350 的加工温度下对其进行重复8道次的径向锻造，道次间未进行退火处理，最终得到直径为 30 mm的径向锻造 AZ61 镁合金棒材。锻后棒材单道次应变量 为 0.21，累积应变量 c达到 1.68。之后，将其切割成小段，在电阻加热炉上进行不同退火条件下的等温退火试验。具体退火制度如图 1b 所示，从径锻镁棒上切下尺寸为 30 mm50 mm 的圆柱形试样，待 42 精 密 成 形 工 程 2023 年 4 月 图 1 试验流程 Fig.1 Experimental flow chart:a)diagram of radial forging process;b)experimental scheme 电阻加热炉以 5/min 的速度分别升温至 250、300、350、400、450 的退火温度时放入试样，分别保温30、60、120 min，然后水淬冷却。之后，从各圆柱形退火试样相同位置处切取金相试样，依次用 400#、1000#、2000#砂纸对试样观察表面进行研磨抛光。用苦味酸（5 g）、乙酸（10 mL）、蒸馏水（20 mL）、乙醇（80 mL）混合溶液连续刻蚀 10 s 后，在光学显微镜下观察不同退火条件下样品的显微组织。锻后样品和退火样品的平均晶粒尺寸均采用 ASTM E112测定准则。2 结果和讨论 2.1 退火前后组织形貌分析 径向锻造 AZ61 镁合金的显微组织如图 2 所示，可以观察到，经过大压下量的剧烈塑性变形后，组织晶粒得到明显细化，平均晶粒尺寸约为 2.7 m。同时，沿棒料周向方向（TD）间隔出现了许多由 1 m左右均匀超细晶组成的条带状组织，且该组织具有明显的方向性，其分布方向大致平行于棒料进给方向（PD）。图 3 为径锻 AZ61 镁合金在不同退火条件下的光学显微组织。如图 3af 所示，在 250300 的温度 图 2 锻后样品的光学显微组织 Fig.2 Optical microstructure of forged sample 区间内退火时，晶粒整体发生长大。同时，该温度区间内的退火样品组织中均存在明显的细晶区域，且其分布方式与锻后样品中超细晶带组织类似，多呈条带状且平行于 PD 方向。当退火温度升高至 350400 时，该条带状细晶组织多出现在退火 30 min 的短时退火样品（图 3g、j）中，在其余保温时间更长的样品（图 3h、i、k、l）中不易观察到该组织。当进一步升温至 450 时（图 3mo），退火样品组织晶粒显著长大，且不同尺寸晶粒在空间上无序分布，无细晶聚集现象发生。第 15 卷 第 4 期 张凯，等：径锻 AZ61 镁合金退火后晶粒长大及组织演变规律 43 图 3 径锻 AZ61 镁合金在不同退火条件下的光学显微组织 Fig.3 Optical microstructure of radial forged AZ61 magnesium alloy under different annealing conditions 2.2 晶粒长大现象分析 2.2.1 晶粒尺寸演变规律 为了定量且系统地分析径锻 AZ61 镁合金棒材退火后的晶粒尺寸演变规律，本文采用 ASTM E112 测定准则得出了各退火条件下退火样品的平均晶粒尺寸。图 4 所示即为径锻 AZ61 镁合金棒材在各退火温度下退火后平均晶粒尺寸随退火时间演变的折线图。从图 4 可以看到，随着退火时间延长和退火温度的升高，锻后样品的平均晶粒尺寸逐渐增大，但在不同的退火时间和退火温度区间内，其晶粒长大速度存在明显差异。当退火温度一定时，在 030 min 的退火时间区间内，锻后样品组织晶粒迅速长大，之后随着退火时间的延长，晶粒长大逐渐变得缓慢。当退火时间一定时，在 250300 的退火温度区间内，温度变化对晶粒长大的影响比较有限。直至退火温度升高到350 时，各相应保温时间点的晶粒尺寸才有了明显的增长。尤其是退火温度上升至 450 以后，晶粒剧烈长大，平均晶粒尺寸显著增大。图 4 径锻 AZ61 镁合金在不同退火条件下的晶粒尺寸 Fig.4 Grain size of radial forged AZ61 magnesium alloy un-der different annealing conditions 44 精 密 成 形 工 程 2023 年 4 月 2.2.2 晶粒长大模型 AZ61 镁合金等温退火一定时间后的晶粒长大现象通常可以用经典的 Beck 动力学方程26来描述，该方程表明晶粒尺寸与退火时间存在非线性关系。=nD kt(1)式中：D 为某一时刻的晶粒直径；t 为给定的退火时间；k 为与晶界迁移率有关的动力学参数；n 为晶粒长大指数。在镁合金的晶粒长大模型中，为了提高模型精度且引入温度这一重要参量，通常采用阿伦尼乌斯经验公式，其微分形式如式（2）所示。2bbdlndln=1ddkkQ K TKTT-(2)式中：Q 为激活能；Kb为气体常数，8.314 J/(molK)；T 为热力学温度。将式（2）代入式（1）后得 0b=exp(/)nD KQ K T t-(3)式中：K0为试验常数。考虑到初始晶粒尺寸对晶粒长大过程的影响，引入初始晶粒尺寸 D0，得到式（4）。00b=exp(/)mmnDDKQ K T t-(4)接下来对式（4）进行求解，分别确定 n、m、K0和 Q 这 4 个未知量。两边取对数得到式（5）后，分别求 1/T 和 ln t 的偏导数，得到式（6）和式（7）。00bln()lnln/()mmDDKntQK T-=+-(5)0bln()(1/)mmtDDQKT-=-(6)0ln()(ln)mmTDDnt-=(7)假设 m 为定值，此时可以利用线性回归的方法确定 Q 值和 n 值。镁合金 m 值区间为 2827-29，为了寻找径锻 AZ61 镁合金晶粒长大模型的最优 m 值，按照一定的步长在上述区间内设定一系列均匀变化的 m 值。每个 m 值可计算得到对应的一组 Q、n 和K0值，将其与各自的平均值之间的相对误差平方和作为目标函数，目标函数取最小值为优化目标，可得到m 的最优值为 4.11。n 值由图 5 所示的 ln(D4.11 D04.11)ln t 拟合直线的平均斜率确定。在经历剧烈塑性变形后形成的镁合金晶粒细化组织中，不同退火温度区间的晶粒长大激活能往往存在较大差异30-32。而上述阿伦尼乌斯经验公式成立的前提是假设激活能 Q 是与温度无关的常数。因此，当激活能随温度发生较大变化时，ln k 与 1/T 之间良好的直线拟合关系会发生改变。为了保持其良好的直线拟合关系，以 400 为转折点，对激活能进行分温度区域的拟合求解，如图 6 所示，其他文献中也有类 图 5 不同退火温度下 ln(D4.11D04.11)随 ln t 的变化规律 Fig.5 Variation law of ln(D4.11D04.11)with ln t at different annealing temperature 图 6 ln(D4.11D04.11)随 1/T 的变化规律 Fig.6 Variation law of ln(D4.11D04.11)with 1/T 似报道30-32。进而可以得到式（8）所示晶粒长大模型。4.114.1151.104b4.114.11121.105b1.78 10exp(3.6 10/),2504003.97 10exp(1.3 10/),400450DDtk TTDDtk TT=+|-|=+|-(8)如图 7 所示，将退火温度 T 分别代入式（8）中得到的各退火温度下晶粒长大曲线（图 7 中黑色实 图 7 径锻 AZ61 镁合金晶粒尺寸试验值与模型 预测曲线的对比 Fig.7 Comparison of experimental and model predicted grain size of radial forged AZ61 magnesium alloy 第 15 卷 第 4 期 张凯，等：径锻 AZ61 镁合金退火后晶粒长大及组织演变规律 45 线）与试验离散值进行对比，发现理论曲线与离散试验数据点贴合良好。经计算，理论模型预测结果的平均相对误差为 4.6%，表明该模型能够很好地预测径锻 AZ61 镁合金棒材退火组织的平均晶粒尺寸。2.3 组织均匀性分析 一般而言，晶粒尺寸分布曲线可以很好地反映出多晶材料微观组织的均匀性。为了探究径锻 AZ61 镁合金退火后组织均匀性的演变规律，对各退火条件下样品的晶粒尺寸分布情况进行了统计。为排除晶粒度的干扰，采用无量纲晶粒尺寸为横坐标（图 8 中 R 为实际晶粒尺寸，RC为平均晶粒尺寸），利用对数正态函数对统计结果进行非线性数学拟合，得到各退火样品的晶粒尺寸分布曲线。此外，为直观地评价不同退火条件下退火样品的微观组织均匀性，本文引入Hillert 分布曲线33作为评价标准（见图 8a），其广泛用于镁、铝、奥氏体钢等多晶材料34-36经过长时间退火后晶粒尺寸稳态分布的研究。图 8bf 为各退火温度下退火样品晶粒尺寸分布随退火时间演变的曲线图，图中灰色曲线为锻后样品的晶粒尺寸分布曲线，其形态表明锻后样品组织均匀性较低的主要原因在于锻后组织中细小晶粒的数量占比很高。曲线峰值所代表的实际晶粒尺寸约为0.9 m，与锻后组织中超细晶带内晶粒尺寸相对应。如图 8bf 所示，随着退火时间的延长，各退火温度下退火样品组织中细小晶粒的数量占比均迅速降低，大晶粒数量占比随之增大，组织逐渐趋于均匀。可以观察到，250300 下退火样品的微观组织均匀性最低，350400 下退火样品的微观组织均匀性居中，450 下退火样品的微观组织均匀性最高。此外，退火初期组织均匀性改善的程度远大于之后延长保温时间所带来的组织均匀性改善的程度。结合上述 2.1和 2.2 小节中退火前后组织形貌及退火后晶粒长大规律的分析可以发现，径锻 AZ61 镁合金棒材退火后组织均匀性演变规律与晶粒长大规律高度一致，且锻后组织中超细晶带被吞噬至消失是退火后组织均匀性大幅改善的主要原因。如图 34 所示，径锻 AZ61 镁合金棒材在250450 的温度区间内退火时，退火初期各温度下样品组织中晶粒均发生了快速长大，这实际上与锻后样品的组织状态有关。径锻过程中，多道次的大压下累积变形在 AZ61 镁合金基体中引入大量变形能，绝大部分变形能通过孪生、动态回复和动态再结晶等变形机制在热变形阶段得以释放，但仍有少量变形能以低角度晶界和晶内位错的形式保留下来，为后续退火时组织中原子短路扩散31的发生提供了有利条件。短路扩散的原子迁移速率远大于其他扩散方式，但需要借助晶界、位错等短路通道来进行。因此，镁合金变形组织在退火初期通常有较大的晶粒长大速率，在之后长时间的退火过程中，随着变形能的释放，晶粒长大速度逐渐降低。此外，根据经典的晶粒长大动力学理论33，晶粒长大的驱动力与晶粒半径成反比。因此，图 8 Hillert 分布曲线及各退火温度下晶粒尺寸分布随退火时间的演变规律 Fig.8 Hillert distribution curve and evolution law of grain size distribution with annealing time at different annealing temperature:a)Hillert distribution curve;b)250;c)300;d)350;e)400;f)450 46 精 密 成 形 工 程 2023 年 4 月 锻后 AZ61 镁合金组织中微小的再结晶晶粒也是退火初期晶粒迅速长大的一大影响因素。当退火温度从400 升高到 450 时，退火样品组织晶粒在相同退火时间内也迅速长大。如图 7 所示，该温度下晶粒长大激活能达到 130 kJ/mol，该数值接近于纯镁的晶格自扩散激活能（135 kJ/mol）31。因此，可以反推得到，在此温度阶段内，径锻 AZ61 镁合金退火时组织中原子迁移方式由晶格扩散主导。虽然上述提及晶格扩散的原子迁移速率较短路扩散低，但发生扩散的原子数量（即原子迁移率）极大提高，这是由于高温状态下热激活效应显著增强，导致原子的活动能力增强。因此，该阶段晶粒迅速长大主要得益于退火温度的显著提高。上述提及的锻后组织中晶粒长大的同时细晶带也逐渐消失，从而引发了组织均匀性的显著提高，这一现象可以用以下理论来解释：退火时晶粒长大的驱动力来源于晶界表面自由能的降低，弯曲晶界总是向其曲率中心移动，并逐渐趋于平直，而从晶界拓扑学的角度来讲，小晶粒通常拥有更弯曲的晶界。因此，晶粒长大时小晶粒易被相邻的大晶粒吞噬37。这表明在径锻 AZ61 镁合金退火过程中，超细晶带倾向于被周围大尺寸的再结晶晶粒吞噬而消失。3 结论 基于 Beck 经典晶粒长大动力学方程，结合试验计算所得的晶粒长大激活能确定了径锻 AZ61 镁合金的晶粒长大预测模型。该模型预测值与实测值结果吻合良好，平均相对误差为 4.6%。当退火温度一定时，径锻 AZ61 镁合金晶粒尺寸随保温时间的延长而增大，但晶粒长大速度在退火 30 min 后下降明显；退火时间一定时，在 250450 的温度区间内，径锻AZ61 镁合金晶粒尺寸随退火温度的升高而增大，尤其是退火温度升高到 400 之后，晶粒长大显著。此外，退火后径锻 AZ61 镁合金的组织均匀性显著提高。退火时锻后样品中存在的超细晶带组织被逐渐吞噬而消失是径锻AZ61镁合金组织均匀性提高的主要原因。参考文献：1 夏琴香,江鹏,肖刚锋,等.镁合金带内筋筒形件热强旋成形质量及参数优化J.精密成形工程,2022,14(5):1-7.XIA Qin-xiang,JIANG Peng,XIAO Gang-feng,et al.Forming Quality and Parameters Optimization for Hot Power Spinning of Magnesium Alloy Cylindrical Parts with Inner RibsJ.Journal of Netshape Forming Engi-neering,2022,14(5):1-7.2 段华,马立峰,朱艳春,等.顶管轧制对挤压态 ZK60镁合金显微组织和力学性能的影响J.精密成形工程,2021,13(3):77-82.DUAN Hua,MA Li-feng,ZHU Yan-chun,et al.Micro-structure and Mechanical Properties of Extruded ZK60 Magnesium Alloy after Pipe Jacking RollingJ.Journal of Netshape Forming Engineering,2021,13(3):77-82.3 查敏,王思清,方圆,等.高性能轧制镁合金研究进展J.精密成形工程,2020,12(5):20-27.ZHA Min,WANG Si-qing,FANG Yuan,et al.Ad-vancement in Research of Rolled Magnesium Alloys with High PerformanceJ.Journal of Netshape Forming Engineering,2020,12(5):20-27.4 谢誉璐,黄光胜,刘帅帅,等.微量 Ca 元素对 AZ31镁合金热变形行为的影响J.材料导报,2020,34(12):12070-12075.XIE Yu-lu,HUANG Guang-sheng,LIU Shuai-shuai,et al.Effect of Microelement Calcium on 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