室内环境检测机构检测能力验证的技术要点甲醛.doc

室内环境检测机构检测能力验证的技术要点

室内环境检测机构检测能力验证工作，是质量监督检验行业进行行政管理的必要技术手段。北京市建委文件”京建质[2007]545号”规定，北京市室内环境检测机构检测能力验证于2007年8月进行，能力验证的测试参数为甲醛浓度。为做好这项技术工作，让我们对其主要内容进行讨论和交流。

一、       关于甲醛样品和作业指导书

本次能力验证，主要是对参加室内环境检测机构发放能力验证样品，按照作业指导书经过实验室检测，报出所发放样品的甲醛浓度。根据其结果的准确度，由能力验证组织单位判断该检测机构的检测能力是否合格。
1. 甲醛考核样品
一般选取国家标准物质（在其标准物质证书中，有标准值（mg/L）和不确定度数据）。北京的室内环境检测机构选用的主要有：
（1）国家标准物质研究中心的甲醛“单成分溶液标准物质”GW（E）；
（2）国家环境保护总局标准样品研究所的甲醛“环境标准样品”（GSB071179-2000）。
此外，也可以由组织能力验证的权威机构进行样品制备。而这种专门制备的能力验证样品，必须进行样品均匀性检验，保证发放给各检测机构的样品具有均一性。
本次能力验证的考核样品为 1只 20 m L安瓶装甲醛液样。
2. 作业指导书
作业指导书是检测样品的指导文件，具有一定“强制性”。本次能力验证的作业指导书主要内容包括“样品领取及存放”、“引用标准：GB/T18204.26-2000 酚试剂分光光度法”、“操作程序”和“结果报告”等。
3.甲醛考核样品检测报告
本次能力验证的甲醛浓度的检测结果，要填写《室内空气中甲醛含量试验 能力验证报告单》。其中包括实验室名称、实验室代码（即样品编号）、使用仪器、分光光度法的校正因子、结果计算公式、3次检测结果及平均值。

二、甲醛检测的准备

1. 仪器：可见分光光度计 630nm. 进行波长校正。1 cm比色皿，进行配对性检验。
2. 标准样品：甲醛标准溶液100 mg/ L 有标准物质证书。绘制标准曲线用。       甲醛标准样品: 1.23 mg/ L有标准物质证书，“质量控制”的控制样用。
3. 容量瓶：250 ml   1个（稀释配制控制样）。
　　　　　100 ml   5个（稀释配制标准工作液、能力验证的考核样品）。
4. 移液管：10 ml    2个（提取甲醛标准溶液，配制标准工作液用）。
　　　　　  5 ml   1个（提取酚试剂用）。
           　　 2 ml    2个（提取甲醛标准溶液用、提取考核样品用） 。
           　　 2 ml    1个（提取硫酸铁铵溶液用）。
           　　 1 ml    1个（提取控制样品进行显色用）。
5. 比色管：10 ml  10个（标准系列显色液）。
         　　   10 ml   8个（控制样品显色液）。
　　　　　10 ml   8个（考核样品显色液）。

三、实验操作程序
可以分为溶液配制、标准曲线绘制、考核样品显色测定。
1. 溶液配制：按作业指导书的要求配制标准曲线用的溶液。按“控制样品”的要求，配制要进行显色的溶液。
2. 标准曲线的绘制：按作业指导书的要求绘制标准曲线（配制标准色列、测定吸光度、绘制标准曲线）。
各参加实验室的标准曲线应在考核样品实验同时完成。其操作步骤如下：
2.1 吸收原液：称量0.10g酚试剂（（C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH），加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱保存，可稳定三天。
2.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。实验时，临用现配。
2.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
2.4甲醛标准物质：国家标准物质研究中心生产。
2.5甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准标准物质用水稀释成1.00ml含10μg甲醛,立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管.此溶液可稳定24h。
2.6标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液（ml）
吸收液（ml）
甲醛含量（μg）
0
0.10
0.2
0.4
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
5.0
4.9
4.8
4.6
4.4
4.2
4.0
3.5
3.0
0
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.5
2.0
各管中，加入0.4ml、1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630nm下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（μg/吸光度）。

3. 考核样品的测定：考核样品显色前要进行稀释，按其“作业指导书”的要求显色、测定吸光度。
3.1实验人员在实验前应将考核样品与实温（20±3℃）平衡，摇动均匀后，打开样品立即分3次从安瓶中各吸取2.0ml样品，分别加入5.0ml吸收原液，用纯水定容至100ml；然后从100ml容量瓶吸取5.0ml，加入0.4ml，1%硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定吸光度。
3.2考核样品浓度计算
考核样品浓度计算公式如下：
C=（A-A0）×Bg×50/V
式中：C――样品中甲醛浓度μg /mL；
A――样品溶液的吸光度；
A0――空白溶液的吸光度；
Bg――由标准曲线得到的计算因子，μg/吸光度
V――比色管中溶液体积，5ml。
根据上式，分别计算出甲醛3次测定结果的浓度值，精确到0.01μg /mL。

四、质量控制
1. 容量瓶、移液管的容积，要进行校正。溶液配制、显色和吸光度的实验操作应规范。
2. 分光光度计的性能检验，波长精度、吸光度准确性和比色皿的配对性，要符合要求。
3. 标准曲线的斜率和相关系数，要合乎要求。
4. 如果绘制标准曲线用的甲醛标准溶液和能力验证的考核样品，统一由能力验证的组织单位提供时，则应该使用此甲醛标准溶液按其稀释要求，配制甲醛标准溶液（1.00μg /mL ）。
5. 进行“控制样品”的测定。计算测定值，然后要进行“t — 检验”,和标准值比对结果，应该“无显著差异”。
6. 实验室人员有2人进行检测，要进行人员之间的比对试验，达到具有“一致性”。
7. 检测结果的3次测定要求，宜做平行测定，即有6个数据，计算结果。
8. 精心设计“甲醛浓度的能力验证原始记录表”，并按要求认真进行填写。
9. 在计算机上求出标准曲线的回归方程、相关系数。并在计算机上绘制出“标准曲线”。 10. “甲醛浓度的能力验证原始记录表”、酚试剂法测定甲醛的“标准曲线”和《室内空气中甲醛含量试验 能力验证报告单》等能力验证文件，都要在认真复核、签字后，上交。

室内空气中甲醛含量试验能力验证测试报告单

实验室名称： 实验室代码（即样品编号）：
分光光度计
型号： 生产单位：
仪器条件
波长： 比色皿：
考核样品稀释过程

实验条件

计算公式及校正因子

甲醛检测结果
（μg /mL）

考核样品编号：
测定次数
浓度值
（精确到0.01）
平均值
（精确到0.01）
1

2

3

备注：绘制标准曲线和考核样品的原始实验记录及标准曲线作为本报告单附件一并提交。
批准人： 审核人： 检测人：

实验室盖章
年 月 日

注：请于 月 日开始试验，试验完成后将原始记录复印件交给监督人员，测试报告单和原始记录原件请于8月15日前（以邮戳为准）寄往国家建筑工程质量监督检验中心。