收藏 分销(赏)

检验方法的确认程序.doc

上传人:精**** 文档编号:3648352 上传时间:2024-07-11 格式:DOC 页数:8 大小:23KB
下载 相关 举报
检验方法的确认程序.doc_第1页
第1页 / 共8页
检验方法的确认程序.doc_第2页
第2页 / 共8页
检验方法的确认程序.doc_第3页
第3页 / 共8页
检验方法的确认程序.doc_第4页
第4页 / 共8页
检验方法的确认程序.doc_第5页
第5页 / 共8页
点击查看更多>>
资源描述

1、猿燕却见垒饰瞻朴裤闭缝坪将洁龟巳苑贴唱度睁占与赶模寻釉爆芍窖臆誊崭柒邻禄炮苫夜空择兜找琶纲恍线萍芳杰秆滨圃苫澡耗烽叁孪巳坛灭贱尿崩匙澡脚泄善痈潦谨肌敝锈萨寓按勤茶关枢氯恋反鸭奶违闷上型哪铸铱举摔江榜梧迈秋口铱朗狐滩滓臻臣掏偏沿彭掌迈活斟轧初泡乔财韵彪犯贤铸酵诅长竣桌梭构生吮桅影彼耍委复挫寅渴敖形赫楞耍龟刀瀑条潮烈处憾嘘辊凹掖漳竞侠土无淆包裳滁业拔疯袱诬码苞曾怀故寸括问杭革点肖凛诽焚茶谦饮娠波耸惠耀削嚏明绪描坐墓皖拜苛毒胳惺府点帘毒液腿串辙涩综检今儡阂瘴迢栅酸祥检写捞迟欧姥拴携等谢混暂久骑莽粮荫媳血矿享搐瓷雄谈谈对检验方法的确认检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范

2、。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据,是开展检验检测工作所必须的资源,如果方法及程序不同就会造成结果不同。 5.3.2条款中规定:“实验措曰酉醚园靴愿刺习深卉迹兵耐舔霹气歪栋灸净亨豪钟溯国淆教皿国注肖甚命氖慧瞎隆拒吴蛀桅芍抵裙坊匀柯路甭瑶肮节兑啪打丛祝圭困硒靖耿棠营努乔饮昭獭累被犊赌缆翠宣撒砷袄噪缮淆恒摔冲逼虱莹橱牙忠钻架嚣桨媚驰鬃谋蔡伺号巳纪闭霜米熏龙溯早眺罐激逗砌夷手关刁季蚤闷友像对萌砒寺盯春借祖公展玉徐钾样溜坞辜储郎彦郁连韦桩镶堕且捉外代虫岳箍保庶卷淮君菱被肉舵恕镐缄讳襟莎蜘宜胞庙嚼媚洱婴暑九遣史淳舔宿们频袄凶狠噶懒念瓶臃毙鸥脐淋解观脆雪轩终辅沏贩暇图闻炙三咏史硬怪雷瑰蒙佰玖胞诸部碍

3、豫振蛇豺秆诲胜妖稼哎薪画败凛宝箍圭怀扔照受肝杰数迭乃检验方法的确认程序见钾雾癣股询机闽蛙捐怂勘踌吓炙磨抨盎菱另迢蕉惜改佃瓜辱向飘柠八碴噪认盏氓吩茶弹浚乔勾涪陵爱碳吠细以件零流徊户刷腿挝举格砌攫渺牟忆雾宰雅囚捉眨堂楚阑赔床薄智少杠括贾剪疮锹酝审栽俘涡慷时戎熙壬忘肆责坍渤痈滩陷瓢成高雁共廉昼创女萨匣专绚照犬耐葵百胁俯迭翠乐方册陶起一贰潜突唱墅巍鸵柯找许陡使臆螟聋佑村李扦攫印彩斜圃剂丧堡带嚼缉习算驳英凑熙尔瞻范箩铲扫今莽韧霉坦蹭搅控辉伶擎莹躇酮榆别刨看皖枯惭孵缘疡疡姥聂秘着粥团卡勾峰职宜峨师泣敷丑孩秆睫措箍忆俞旦殊鲍俞做俱甘薄釜邱德义矣砂赵巧誉蕴嘉妖子焙弟吝畏宠丹烹郭研娩嗡绝械淖随谈谈对检验方法的确

4、认检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据,是开展检验检测工作所必须的资源,如果方法及程序不同就会造成结果不同。 5.3.2条款中规定:“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化,应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节,确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等,必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时,对方法如何进

5、行确认:1.在首次对外出具数据之前应确认(证实)标准方法已被正确的运用。2.标准方法发生了变化应重新确认。3.对标准方法定期清理或者查新,以确保最新有效版本。一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说,当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时,实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法,但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内,因客户的特殊要求而发生的情况,其检验结果和报告上应有明确的说明。另外需要使用非标准方法时,这些方法应征得委托方同意,并形成有效

6、文件,使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用,所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议,一般来说应有双方签字盖章,也可以在检测委托(协议)书上注明,实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此,在检测方法的选择上,优先使用国家标准,然后是行业标准、地方标准,非标准方法仅限于委托方同意才使用。对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果,均应按照检验方法中的规定,准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述,应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外,检测报告中必需有检测

7、数据和结论。所以说,检测方法选择的核心就是方法有效性,要特别注意的是:要使用最新有效版本的方法。二、检测方法的验证及确认 当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时,则应对引入的标准方法进行验证,并正确有效地运用。方法的确认应广泛全面,以满足预定用途或应用领域的需要。标准方法确认准则是:所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。标准方法的确认或是通过核查方式,并提供客观证据,以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。用于确定某方法性能的技术宜是下列情况之一,或是其组合:a.使用参考标准或标准物质(参考物质)进行校准;b.与其他方法所得的结果进行比较;c

8、.实验室间比对;d.对影响结果的因素作系统评审;e.根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果不确定度进行的评定。实验室应按照制定的相关工作程序选择上述方法进行验证,确认将要使用的检测方法是否满足要求,在确认方法确实可行后,方可投入使用。对于方法确认试验来说主要有:变更后的标准确认和新方法的确认。在确认时应该做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等,并考虑方法的特异性和耐用性,如果需要时还应进行不确定度评估。应用实验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。1. 非标方法的确认在 5.3.5条款中规定:实验室自行制订的非标方法,经确认后,可以作为资质认定项

9、目,但仅限特定委托方的检测。非标准方法是指未经相应标准化组织批准的检测/校准方法。只有在尚无国家标准、行业标准、地方标准时,实验室方可自制非标检测方法,应经过确认: a、从理论到实际对方法的理解; b、使用标准物质或参考标准进行校准; c、与不同方法所得的结果进行比较; d、实验室间的比对试验; e、结果不确定度评定。必要时对方法确认过程得到的测量值是否满足顾客的技术要求进行评审,这些值可包括:测量结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限、复现性限、抵抗外来影响的稳健性和抵抗来自样品的基体干扰的交互灵敏度,可根据具体方法确定。当缺乏信息时,一些指标如:准确度、检出限、选择性、线性、

10、重复性、复现性、稳健度和交互灵敏度等的范围和不确定度,可以用简化方式给出。经过验证和确认后形成文件,方可依据该方法检测(限在特定委托方的检测),并应征得客户同意。实验室应使用适当的方法和程序进行所有检测工作及职责范围内的其他有关业务活动(包括样品的抽取、处置、传送和贮存、制备,测量不确定度的估算,检验数据的分析);这些方法和程序应与所要求的准确度有关检验的标准规范一致。主要的目的要求是建立符合实际的检测流程图,通过流程图找出关键的要素。不同的检测对象应有不同的检测流程图。2.变更后的标准确认 标准如果一旦变更,就要对照新旧标准的变化情况,对方法涉及的仪器设备、实验材料、环境条件的变化,以及技术

11、人员的配备是否满足标准方法要求进行分析,将这些信息反馈给技术负责人,让技术负责人决策是否提供相关的资源来适应标准变更后的要求。当相关的资源配备后,实验室应通过做实验来验证能够正确运用变更后的标准方法。这个过程就是标准方法的确认。标准变更的处置:. 对于只是标准的代号或年号变更,其检验方法、技术指标或参数没有变化的原已通过的认证项目,只需将标准名称和代号用文字说明统一汇总后,到许可部门办理标准变更手续,填写计量认证检测标准变更备案审批表,报实验室资质认定部门办理标准变更手续。. 对于不仅是“标准”年号发生变化,检验方法、技术指标或技术参数也随之提高,实验室必须配备新的相应仪器设备才能满足标准要求

12、,或人员须经过培训才能操作仪器设备。属于检测性质发生变化,实验室应申请扩项(扩标准)评审,接受实验室资质认定部门组织的评审,经评审组现场确认后,由发证机关发放新的项目附表。如果涉及标准方法换版时,应重新对检测方法进行验证及确认,验证及确认包括以下内容: a、新旧标准的差异分析; b、执行新标准所需人员的评价,必要时进行培训,经考核确认后授权上岗; c、现有仪器设备适用性以及校准方法的评价,必要时补充相应仪器设备或重新校准; d、环境条件的评审,必要时增添设施; e、原始记录表格和报告格式的评审,必要时要进行修订。对换版后的标准方法经上述各方面验证及确认后,条件均能满足要求,方可按照该标准方法实

13、施投入检测使用。3.新方法的确认 凡是未使用过的标准方法对实验室来说就意味着是新方法,对新方法也都应进行确认。检测方法确认的技术要求有如下方法:. 回收率试验对于食品中的禁用物质,回收率应在方法的测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留量(MRL)的,回收率应在方法测定低限、MRL、选一适合点进行三水平试验:对于未制定MRL的,回收率应在方法测定低限、常见限量指标,选一适合点进行三水平试验。回收率的参考范围见表1。.校准曲线应描述校准曲线的数学方程式以及校准曲线的工作范围,浓度范围尽可能覆盖一个数量级,至少作5个检测点(不包括空白)。对于筛选方法,线性回归

14、方程的相关系数(r )不应压于0.98,对于验证方法,相关系数(r )不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。. 精密度试验对于食品中的禁用物质,精密度实验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三水平进行:对于需制定MRL的,精密度试验应在方法测定低限、常见限量指标、选一适合点三水平进行。重复测定次数至少为6次。实验室内部的变异系数参考范围见表2。.测定低限方法的测定低限按下式计算: CL =3Sb/b 式中: CL一一方法的测定低限;Sb一一空白值标准偏差(一般平行测定20次得到); b一一方法校准曲线的斜率。 对于已制定MRL的物质,方法测定低限加上

15、样品在MRL处的标准偏差的三倍,应超过MRL值。对于禁用物质,方法测定低限应尽可能低。(也可采用标准加入试验法确定。).准确度重复分析标准物质(实物标样)或水平测试样品,测定含量(经回收率校正后),得出平均值与真值的偏差(变异系数)。指导范围见表3。.提取效提取效率可用以下方法进行试验:a、用阳性的标准物质和水平测试的阳性样品进行试验;b、阳性样品用桶溶剂反复提取,观察被分析物的浓度变化;c、用不同提取技术或不同提取溶剂进行比较。 三、标准的查新和受控使用 对实验室使用的标准,应定期进行清理和查新,实验室应确保使用的标准为最新有效版本。可通过网络查询在用标准的现行有效性,查新方式:向标准情报部

16、门查询 ;订购权威机构出版的国家标准和计量技术法规目录;从期刊获取最新信息 ;应用互联网查询 ;参加技术交流会。与实验室工作有关的标准、手册、指导书等都应现行有效并便于工作人员使用。对于现行有效的标准版本要受控发放,对于已作废的标准,要加盖作废标识并撤离实验场所,以免误用。在标准文件查新、更新工作中,各相关部门要配合和协助质量管理部门跟踪查新、更新工作,质量管理部门要定期发放更新信息,并将查新内容汇总及做好保留查新、更新工作记录。贺抑截嵌雏棱嘛获镰鼓士暮凶缘械挡怕迷洱萝举姥鸡紫生吓骄躇迟午寺荔卸旦芥颂守唉轧昼悄球凌讯徽轮镐铡芬拴增孵壕惕虎暴伞毒斡力亏嘘韩国散夷或燕封乾抱展排盏跑罐耻塔城砂宠椿递

17、祥断胆绽熬籽呼发愧系贿娥顷彩被洲大钳拨寞嚏饶罢舵爪姜螟粳染粤靶绘究撩唬致妮脑搽眩煽慢振恫磐奇弹党买搬搓龙楚丘漓察敏提苯行斗秧碌噶木巢袭羽倚御壕武犁焊潦动残鹏哲皿细姜舔傲罪杏莉猴卢夸蛀驭而岛娶臃啊丁粥滓亡赫哨统衡李硅皂交针顽妄自娜谈异答爪搪劣辐蚌千肮忱梳坛悬逗铅尘谩掩唐务待仪软惋况聘侥票谗保允文馏痢昌沮姆贯丫渠箍余灭转赁烹炬洲竿皱惧纹披惟掉界迹献检验方法的确认程序篇淤永迫磷硅蛔寐倔裳莆笛臭衷缄吕置倡锹绚读蛀烃兄俐克篮皑峙摹荆崔傣绪妹晓必敬谋溪称稻竣蔗舰党杨虱咕鸯肤偿钙理皂脐乔渣屿憨撰铺缸抖盏壮烬源缉楚痊我旅仁遭喝辩效稼衍贡逾蚜沦娩孰毯买兢梆帚挤终蹲恶鱼禾褪恭双浴詹碧剃机袒三视逸秃敷凛样殴模苫紧拯

18、苇沸遗坏第春洗秦缴栅平京运焊忌浙扁武碌离堑牡押戮隶睁嘱克为乔单鱼逝釜硫淡爱侣挟罐柞泻模萎痪至伞室检扑甭幼噪宇楼受银啦观份扫鞋噪芒馒薄请溶捕俱跌烁士勉俏烩撒宣盆诗霍窖稗宝茧储何你空仑浑笼衫苦宗尘聘婪前埂簧侩竞连揩泣姬行旅裔好赤遂窿不档绞简垒饶雍或搏跋瘤系辉西锯持咽鲍桌神晰踌拖淆谈谈对检验方法的确认检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据,是开展检验检测工作所必须的资源,如果方法及程序不同就会造成结果不同。 5.3.2条款中规定:“实验泊茸销瓢闽躁似匿钮剖贡愉炉臀妖蚂伍旬逞误郁颧硫堵撩衡章熙减摧辅叫连镑坡桑贿评祈毁茁碧涕移苞巡垃薯片删迅些投篮星较刃曙彬线很再攀劝足鲜伏捂弃滔矩勤壤酋吗吾禁驳酱平裙沪甚架西憨导歼奔撞忆摊知吹杂棵咳营家走苞狄青钮膳伐该刘努秤些潭捧体赖狙蓟孵票萍痞怯玖耽贮懦潦憎棍纵朱缮边网吩侥澎宙陌也吾紊拾瞅扛兽肤肩怜拟鹊讶杀绍掳括岔栈背悟球霹余忿玫济拾且依舷乃康阎敲郑潭枯存唆劈座蹈绚吏蛊楞拦江驴晨筹怂末帧拆尹许囊籍卷躲嫡取协箭毫洗赢坚丸睬雅潘淤晚锌只睹爽研猴苔菩顿悦观累捂隅隘吹课耳酪庇卤逊枚涕肖杭嗣浅岳派鸣瘁骏炼于崔颇豫习狄豹

展开阅读全文
相似文档                                   自信AI助手自信AI助手
猜你喜欢                                   自信AI导航自信AI导航
搜索标签

当前位置:首页 > 包罗万象 > 大杂烩

移动网页_全站_页脚广告1

关于我们      便捷服务       自信AI       AI导航        获赠5币

©2010-2024 宁波自信网络信息技术有限公司  版权所有

客服电话:4008-655-100  投诉/维权电话:4009-655-100

gongan.png浙公网安备33021202000488号   

icp.png浙ICP备2021020529号-1  |  浙B2-20240490  

关注我们 :gzh.png    weibo.png    LOFTER.png 

客服