DZ-T 0064.76-1993 地下水质检验方法 放射化学法测定总α和总β.pdf

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法放射化学法测定总a 和总pD z/T 0 0 6 4.7 6 一9 3 第一篇总 a 放射性1.1 主题内容与适用范围 本标准规定了放射化学法测定总a的方法。本标准适用于地下水中总 a 放射性的测定。1.2 定义 总。放射性是指天然水中除氛以外的所有 a 辐射体。1.3 方法提要 由于地下水中放射性物质浓度较低，必须将水中的放射核素浓缩到少量固体物质上，才能进行放射性测量。本法采用蒸干比较测量法。根据所取水样的体积、浓缩后固体物质的重量以及样品源和标准源的 a 净计数率，即可算出水样中总。放射性浓度。1 一 4 仪器1.4.1 闪烁仪。1.4.2 定标器。1.4.3 电 热恒温干燥箱。1.5 试剂1.5.1 铀标准溶液:准确称取5 0 0 下灼烧 2 0 m i n的八氧化三铀(UA M 4 7 9 g用盐酸溶液(1+1)加热溶解，冷却移 入1 L 容量瓶内，此溶液的比 活度为I O B q/m L.1.6 分析步骤1.6.1 样品处理 取1 L专供 测定总a,p 的水样，置于2 O O O m L 烧杯中，缓慢加热蒸发浓 缩。将烧 杯中浓 缩液转 移到已 恒重过的瓷蒸发皿中，继续蒸 发至 干。将蒸发皿放在电热恒温箱中，在1 0 5 1 1 0 烘干，称重。将 上述固体物质研成粉末，备用。1.6.2 标准源放射性有效厚度的测定 吸取5 m L 铀标准溶液(1.5-1)加 入1 L待测水样中，按1.6.1 程序处理，制成固体粉 末，烘干，称重。用上述粉末制成一系列厚度不等的测定源(m g/c m,)，在闪烁仪上，用a 闪 烁体测其。活 性。计算每一个测量源的 a 计数率。同时测量仪器底数。以测 得的。净计数率对测量源厚度(m g/c m,)作图。延长吸收曲线的斜线至 横坐标。其交点 所对应的厚度，则为待测样品的有效厚度。1.6.3 样品源制备 准确称取大于有效厚度的样品固 体粉末(L6-2)，均匀铺在样品盘内。1-6.4 放射性测量 用闪 烁仪的。闪烁体测量样品源的。活性。同时 测量仪器的 底数。1.了 计算中 华人民 共和国 地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3-1 0 一 0 1 实施 2 1 8Dz/T 0 06 4.7 6一 93 总。放射性按式(1)计算:总 a 放射性(B q/L)=式中:c。铀标准 溶液比活 度，B q/L;V,铀标准溶液体积，m L;n.-标准源的。计数率,c p m;n.样品源的a 计数率，沛m;C,V.W.(n.-n n)V W,(n,-n.)n o-测量装置的本底计数率，c pm;W,-浓缩含铀标准物 质水样后制得固体物质质量,m g;V 待测水样体积，L;W二 浓缩待测水样的固体总量,m g.第二篇总p 放射性21 主题内容与适用范围 本标准规定了 射气法测 定地下水中总R 的 方法。本标准适用于地 下水中总p 放射 性的测 定。2.2 方法提要 地下水中总p 放射性浓度较低，一般是将水浓缩蒸干使放射性核素沉积到少量固体残渣上，再进行 P 放射性测定。R 射线在固体物质中有较强的自吸作用，只有当测量源薄到一定程度，这种自吸作用才可以忽略，而测量源与这一厚度相对应的重量叫做“最大取样量”。根据所取水样体积标准源和浓缩后水样残渣重量及其 R 净计数率，即可计算出水样中总 p 放射性浓度。2.3 仪器2.3.1 闪烁仪。2.3.2 定标器。2-4 试剂2.4.1 氯化钾(优级纯)。2-5 分析步骤2-5.1 样品处理 见 1.6.1,2.5.2 最大取样量的测定 取一 定量氯化钾研细，置于恒温箱中，在1 2 0 下烘3 0 m i n，在干燥器中 冷却。将烘过的氯化 钾粉末制成一系 列厚度不等的测量源，分别用R 闪烁体测量其p 活性，计算不同 厚度测量源的P 计数率，同 时测量仪器底数。以 各测 量源的P 净计数率 对取样量(m g)作图。曲线 开始弯曲所对 应的取样量为 氯化钾标准源最大取样量。25.3 标准源的制 备 准确称 取小子最大取样量(2.5.2)的已 备好的氯化钾粉末，均匀 铺在样品 盘内。氯化 钾的比 活度为1.4 7 X 1 0-B q/m g.2.5.4 样品源制备 准确称取小于最大取样量(2-5-2)的由 待测水样浓缩制成的固体粉末(2.5.1)，均匀 铺在样品盘内。2.5.5 放射性测量 用R 闪 烁体，按相同的几何条件，分别测量标准源(2.5.3)和样品 源(2.5-4)的p 活 性，同时测量仪器本底计数。2.6 分析结果的计算D z/T 0 0 6 4.7 6 一9 3 总p 放射性按式(2)计算:总p 放射性(B 4/L)=式中:W.,-一 制备标准源的 氯化钾质量,m g;1.4 7 X 1 0-Z.W,W,(n:一”。)y。vW，(九、一刀。)(2)Wz 浓缩水样后制得的固体总质量 m g;W3 制备样品源的固体物质粉末质量,m g;y 化学回 收率可取作1 0 0 0 x;n p 标准源p 计数率,c pm;，二 一 样 品 源p计 数 率,c pm;n o-测量装置本底计数率,c p m;v 待测水样体积，L,附加说明:本标准由地质矿产部提出本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由北京市水文地质公司负责起草。本标准主要起草人徐桂芬、周继军。